汽油氧化安定性测定（诱导期法）课件

,管理出效益，严格管理出大效益，精细化管理出更大效益2010.12.6,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,SH/T 0175-2004 馏分燃料油氧化安定性测定法（加速法）,SH/T 0175-2004 馏分燃料油氧化安定性测定法（加,1,一、概述：,氧化安定性，用以表示馏分燃料油的氧化安定性、抗氧化能力，是柴油的重要质量指标,，,油品在储存和使用过程中，和空气接触而氧化是不可避免的。接触的时间越长，温度越高，氧化的程度就越深，使油品的某些性质发生不可逆转的变化，如酸值增高、粘度增大、沉淀物增多、颜色变深等等，这些变化大大缩短了油品的使用寿命。,SH/T 0175-2002馏分燃料油氧化安定性测定法(加速法)为我国现行的检测分析标准。,一、概述：,2,二、方法,概要,用馏分燃料油氧化安定性的测定法(加速法)分析柴油氧化安定性,是将已过滤的350,ml,试样装入氧化管中，通入氧气(速率为50mLmin)，在温度95下氧化,1,6 h。然后将氧化后的试样冷却至室温,过滤得出可滤性不溶物,；,使用三合剂将粘附性不溶物从氧化管壁及通氧管壁清洗下来,，,然后三合剂蒸发得到粘附性不溶物。可滤出不溶物和粘附性不溶物的量之和为总不溶物的量(,以mg,100,ml,表示)。,总不溶物的量的大小反映着柴油的氧化安定性。,二、方法概要,3,三.相关术语和定义,1.粘附性不溶物,在本标准试验条件下,试样在氧化过程中产生并在试样从氧化管中放出后粘附在管壁上的不溶于异辛烷的物质。,2.可滤出不溶物,在本标准试验条件下，试样在氧化过程中产生并通过过滤从试样中能分离出去的物质，它包括两个部分，一部分是氧化后在试样中悬浮的物质，另一部分是在管壁上易于用异辛烷冲洗下来的物质。,3.固有安定性,在不存在水或者活性金属表面以及污物等环境因素条件下，试样暴露于大气中抗变化的能力。,4.总不溶物,粘附性不溶物和可滤出不溶物之和。,5.零时间,一组氧化管中第一个放人加热浴中的时间。零时间可作为氧化管放人加热浴中氧化16h开始的时间。,三.相关术语和定义,4,四.,样品和采样,1.采样要保证样品充分具有代表性。,2.收到样品后应尽快分析。,3.试验样品:每次试验用样品的量约为800ml。便于做平行样，,提高样品分析的准确性。,四.样品和采样,5,五.仪器的准备,1.玻璃仪器(除氧化管外)的准备:用三合剂淋洗所有的玻璃仪器，然后用水、中等碱性或中性实验室清洗剂清洗，再用蒸馏水洗涤三次，最后用丙酮洗，除去水，烘干后待用。,2.氧化管及其附件的准备:用含有清洗剂的水装满氧化管，装上通氧管及冷凝器，浸泡至少2h。倒出洗液，用自来水冲洗 5 次。,五.仪器的准备,6,六.,试验步骤,1.,试样氧化,将350mL5mL已过滤的试样装人干净的氧化管内。在尽量短的时间内(不应超过1h)将此氧,化管放人已恒温至 95,0.2的加热浴中，氧化管内试样的液面应低于加热介质的液面。暂时存放时，应避光。,氧化管放人加热浴中后，依次装好通氧管和冷凝器，接通冷凝水和氧气，调节氧气流量为50,ml/,min,5,ml/min,。确保试样避光。,记录第一个氧化管放人加热浴中的时间(零时间),既开始时间。,六.试验步骤,7,2.,试样冷却,从零时间开始至16h,0.25h，按照放人加热浴中的顺序从加热浴中取出各氧化管，用一片和氧化管口同样大小的铝箔或塑料片盖住管口，防止污物、灰尘和水分进人氧化管内。,将氧化管放人室温下通风的暗处冷却至接近室温，放置时间不应超过,4h.,2.试样冷却,8,3.,测定可滤出不溶物,把两张质量,已经,配重,好的,滤膜放在过滤器滤膜托板上，安装过滤仪器，抽真空(真空度约 80kPa)倾倒并过滤冷却至室温的试样。待全部试样过滤完成后再倒人异辛烷淋洗。过滤结束，用异辛烷冲洗氧化管和通氧管三次，每次用量50,ml,5,ml,。冲洗液均通过过滤仪器抽滤,。,过滤完成后，卸下过滤仪器漏斗上部，再用 50m,l,5m,l,异辛烷清洗滤膜的托板和相邻的部件，弃去滤液。小心取出滤膜，在80,2的,烘箱中干燥此两张滤膜30min,，,冷却30min,，,分别称量上层滤膜(样品)和下层滤膜(空白)的质量，精确至0.1mg。计算可滤出不溶物的量(A).,3.测定可滤出不溶物,9,4.,测定粘附性不溶物,用75m,l,5m,l,的三合剂分三次洗下粘附在氧化管壁和通氧管壁上的不溶物。,检查氧化管壁和通氧管壁表面是否还有未洗下的不溶物或管壁带有颜色，如果还有未洗下,的不溶物或管壁带有颜色，再用25m,l,三合剂冲洗。,4.测定粘附性不溶物,10,蒸发三合剂:用下述二种方法中的任一种方法将三合剂蒸发除去。,方法一：将冲洗液收集在已称过质量的200ml的高型烧杯内，把烧杯放在135的电热板上,在通风柜内加热蒸发三合剂。待三合剂蒸干后，将含有不溶物的烧杯放在无干燥剂的干燥器内,冷却lh,称量各烧杯质量，精确至0.1mg。,方法二：也可选用将冲洗液收集在 GB/T 801 9 规定的 1个或 2 个 100M L 的烧杯内，用 GB/T 8019喷射蒸发法在 1 60下蒸发三合剂。,注：蒸发和试验等体积的三合剂，作为粘附性不溶物的空白。校正三合剂中的杂质。,蒸发三合剂:用下述二种方法中的任一种方法将三合剂蒸发除去。,11,计算,试样氧化后可滤出不溶物的量A(mg/l00mL)按,下,式计算:,式中:,m1,下层(空白)滤膜的质量，mg;,m2,上层(试样)滤膜的质量，mg,。,计算,12,七：,试验条件对测定结果的影响,1.,氧化温度,、,氧气流速对测定的影响,：,氧化是导致生成粘附性不溶物和可滤性不溶物的主要因素，而加热浴温度和氧气流速是氧化过程的两个主要条件,两者的大小对氧化过程彻底程度有直接影响。,当温度升高时,，,柴油的氧化速率加快,，,生胶严重,，,氧化沉渣量增加。,氧气流量增大,，,形成醛,、,酸及氧化物的速度也随之增加,，,胶状物含量增大,，,使测定结果偏高,。,七：试验条件对测定结果的影响,13,2.,抽滤时真空系统压力的影响,压力大小直接影响抽滤效果。从而影响测得的不溶物质量，最终影响测定结果。真空压力大,使本来不应抽走的可滤性不溶物被抽走,。,造成测定结果偏小,；,真空压力小。使试样和清洗使用的异辛烷抽滤不干净,，,测定结果偏大,。,抽滤时真空压力应达到80kPa。,滤膜质量对试验结果的影响,3.滤膜质量对试验结果的影响,滤膜是试验关键材料之一，滤膜的质量直接影响着实验 中过滤效率，关系到分析结果的准确性。试验证明应选用耐温、耐有机溶剂性能好的进口滤膜。,试验使用的膜片应充分恒重好。,4.实际操作对安定性结果的影响,由于氧化管和通氧管含有杂质和水分会加速油品的氧化，使结果偏大。因此，分析测定前氧化管和通氧管必须清洗并进行干燥；铜和铬能催化氧化反应，不能用铬酸洗液清洗所有玻璃容器；在测定时用异辛烷彻底冲洗氧化管、通氧管和滤膜的操作非常关键；过滤后的清洗程度和抽滤程度是造成测定结果不平行的主要因素：在粘附性不溶物的操作过程中，胶质杯蒸发不干净，也会造成结果偏大。,2.抽滤时真空系统压力的影响,14,谢谢！,汽油氧化安定性测定（诱导期法）课件,15,