第6章合成洗涤剂的检验1

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第,6,章 合成洗涤剂的检验,概述：,合成洗涤剂是以去污为目的按照专门拟定的配方制成的洗涤产品。,分类：,按用途可分为民用和工业用两大类。,配方组成及洗涤对象分重垢型和轻垢型洗涤剂两种。,外观形状又可分为粉状、粒状、膏状、块状、液体洗涤剂等不同形态的制品。,目前我国生产的主要品种是空心粒状洗涤剂（合成洗衣粉）和液体洗涤剂,序号,项目,GB/T 13171-1997,GB/T 13171,（报批稿）,HL-A,HL-B,WL-A,WL-B,HL-A,HL-B,WL-A,WL-B,1,颗粒度,(1.25mm,筛筛分率,),90,90,2,表观密度,/gcm,3,0.60,0.60,0.30,0.60,0.30,0.60,3,总活性物,/,10,10,10,13,4,总活性物,+,聚磷酸盐,+0.77,倍,4A,沸石,/,30 40,30 40,5,五氧化二磷,/,1.1,8.0,1.1,6,水溶性硅酸盐,(SiO,2,)/,6,6,7,pH,值（,0.1,溶液,25,）,10.5,11.0,10.5,11.0,10.5,11.0,11.0,8,去污力,1.0,1.0,大于标准粉,大于标准粉,9,加酶粉酶活力,/ug,1,10,灰分沉积,3.0,3.0,2.0,3.0,11,游离碱,(,以,NaOH,计,),含量,/,8.0,10.5,10.5,12,生物降解度,/,90,90,90,90,各种类型洗衣粉物理化学指标,各类型洗衣粉使用性能指标,项 目,指 标,相对标准粉对油污布的去污力比值,1.0,循环洗涤性能,相对标准粉沉积灰分比值,3.0,洗后织物外观损伤,不重于标准洗衣粉,试验溶液浓度：标准粉和,HL-A,型、,WL-A,试样为,0.2,；,HL-B,型、,WL-B,试样为,0.1,6.1,粉状洗涤剂的检验,合成洗衣粉是广大消费者常用的一种洗涤剂，是机洗的主要品种，它属于弱碱性产品，适合于洗涤棉、麻和化纤织物。,随着国家环保意识的增强，合成洗衣粉按品种、性能和规格又分为含磷（,HL,类）和无磷,(WL,类,),两类，同时每类又分为普通型（,A,型）和浓缩型（,B,型）：,(1)HL,类,:,含磷酸盐洗衣粉，分为,HL-A,型和,HL-B,型。,(2)WL,类,:,无磷酸盐洗衣粉，总磷酸盐（以,P,2,O,5,计）不大于,1.1,，分为,WL-A,型和,WL-B,型。,一、颗粒度的测定,1,、颗粒度测定原理,将一定量试样用规定孔径的筛子、在规定时间，经机械振荡器筛分，分别称量留于筛子上及底盘中试样的质量，以对试样的质量分数表示粉状产品的颗粒度。,2,仪器设备,(1),试验筛：符合,GB 60031985,试验筛,的规定。,(2),电动振荡器。,(3),架盘天平、秒表。,3,试样,试样不经干燥，用锥形分样器分取两个样品，备用。,4,检验步骤,（,1,）按要求选取的一套规定孔径的清洁、干燥的筛子，按孔径从小到大的顺序，从下而上重叠为一筛组，将筛组置于底盘之上，一起装在电动振荡器上。,（,2,）称取经分样器分取的样品,100 g,（称准至,0.l g,），置于上层筛中，加筛盖。,（,3,）开动振荡器。若用平行往复式振荡器时，筛振 （,40.5,）,min,；若用立式振荡器时，筛振（,80.5,）,min,。停止振荡后取下底盘和筛组，分别收集并称量各筛子上及底盘中的试样质量（附着于筛面上的粒子用刷子仔细拂下）。,（,4,）取另一个经分样器分取的样品，重复进行上述试验。,5,检验结果,根据筛盘上残留的试样质量，按式计算颗粒度。,i,i,筛层或底盘上的筛留率，；,i,i,筛层或底盘上残留的试样质量，,g,；,m,试样的质量，,g,。,以两次试验的平均值为试验结果。在进行颗粒度试验时，各层筛上残留试样和底盘中试样的质量之和,与投入试样的质量（,m,）相比，减少量应不大于,1,，否则须重新试验。两次试验结果偏差不大于,1.5 g,。,二、表观密度的测定,表观密度是在标准条件下，占据,1 mL,体积的粉体的质量，单位为,g/mL,。,由于洗衣粉是空心颗粒，颗粒之间存在着一定的空隙，所以洗衣粉设立一项指标即表观密度。,本方法参照,GB/T 13175-1991,表观密度的测定方法是给体积称量法。本方法适用于自由流动的粉状或粒状物料，当使用合适的漏斗时，也可用于有结块趋势的粉状或粒状物料。,对带有团块的粉体，只有当团块易于松散，且又不致使粉体的颗粒破碎的情况下，本方法才适用。,1,、方法原理,在规定的标准条件下，将样品由一个规定形状的漏斗漏下，装满一个已知容积的接受器后，测定此粉体的质量，来计算出粉体的表观密度。,2,仪器设备,(1),漏斗：,(2),接受器：,(3),支架：,(4),截止板：,110 mm70 mm,。,(5),直尺：长度为,150 mm,。,(6),玻璃板：,100 mm100 mm7 mm,3,检验步骤,（,1,）接受器的校准,-,体积,把空的干净接受器称准至,0.1 g,用刚煮沸过的,20,蒸馏水充满接受器且无气泡。盖上已称量的玻璃板使完全覆盖接受器，用滤纸擦干玻璃板下面及接受器外面的水，然后称准至,0.1 g,。,容器的容积（,V,）：,m,空接受器的质量，,g,；,m,1,玻璃板的质量，,g,；,m,充满水并盖有玻璃板的接受器质量，,g,；,水,20,水的密度，,g/mL,。,（,2,）试样制备,轻轻摇晃盛放实验样品的容器，以使任何团块松散。注意勿使粉体的颗粒破碎。用,GB/T 13173.1-1991,中规定的锥形分样器使实验样品变均匀并分样。,（,3,）测定,将漏斗放到支架上，称量过的接受器放在底板的定位槽内。握住截止板，轻轻地紧贴着漏斗，遮住漏斗的下口。,把样品倒入漏斗，直至其上缘，然后迅速地移去截止板，让漏斗中的试样流入接受器并溢出。,用直尺沿着接受器的上口小心地把粉体表面刮平，并用干布擦净接受器外壁。称量接受器及其内容物（称准至,0.l g,）。,4,检验结果,粉体的表观密度（,）按式计算，单位为,g/mL,。,m,0,空接受器的质量，,g,；,m,3,接受器及其内容物的总质量，,g,；,V,接受器的容积，,mL,。,若达到了所需要的重复性，则以两次测定结果的算术平均值作结果。如重复性不好，则需要重复测定。表观密度结果表示到三位有效数字。,由同一分析人员相继进行的两次测定结果之差，应不超过平均值的,5,。,三、水分及挥发物含量的测定,采用烘箱法,四、总活性物含量的测定,活性物是合成洗涤剂中起去污作用的主要成分，在配方中一般占（,15,30,）。以往多以其含量多少来衡量洗涤剂的优劣，近几年来国内外厂家纷纷采用多种活性物进行复配。由于它们之间的协同效应，使洗涤剂在活性物含量较低的情况下也具有良好的去污力。,本测定方法参照标准,GB/T 13173.2-2000,。适用于测定粉（粒）状、液体和膏状洗涤剂中的总活性物含量，还适用于测定表面活性剂中的总活性物含量。,1,、测定原理,用乙醇萃取试样，过滤分离后，定量乙醇溶解物及乙醇溶解物中的氯化钠，产品中总活性物含量用乙醇溶解物量减去乙醇溶解物中的氯化钠量算得。,2,、测定步骤,（,1,）乙醇溶解物含量的测定,精确称取适量试样置于烧杯中，加入,5 mL,蒸馏水，搅拌至无明显的颗粒状物。加入,5 mL,无水乙醇，继续搅拌呈糊状，然边搅边加入,90 mL,无水乙醇。静置片刻至溶液澄清，用倾泻法将清液尽量排干，不溶物尽可能留在烧杯中。,重复萃取,：,用,25 mL 95,的热乙醇、过滤，操作,4,次。,将滤液小心地转移至已称量的,300 mL,烧杯中，用体积分数为,95,的热乙醇冲洗瓶,3,次，滤液和洗涤液合并于,300 mL,烧杯中（此为乙醇萃取液）。水浴蒸发至干，再将烧杯置于,(1052),烘箱内干燥,1 h,，移入干燥器中，冷却,30 min,并称量。,（,2,）乙醇溶解物中氯化钠含量的测定,将已称量的烧杯中的乙醇萃取物分别用蒸馏水、,20 mL,体积分数为,95,的乙醇溶解、洗涤烧瓶中，加入酚酞指示液,3,滴，如呈红色，则以硝酸溶液中和；如不呈红色，则以氢氧化钠溶液中和至微红色，再以硝酸溶液回滴至微红色刚好退去。然后加入,1 mL,铬酸钾指示液，用,0.1 mol/L,的硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止。,3,、结果表示,(1),乙醇溶解物中氯化钠的质量,m,2,c,V,58.5/1000,(2),样品中总活性物含量的质量分数,（,m,1,m,2,）,/,m,洗涤剂的,pH,值测定,洗衣粉的,pH,值一般为,9.5,10.5,，若,pH,11,碱性太强，易损害织物的纤维；若,pH,9.5,，碱性太弱，使它渗人织物纤维间的能力减弱，从而影响洗涤效能。,称取,0.l g,（称准至,0.001 g,）试样置于,200 mL,烧杯中，加已煮沸并冷却的蒸馏水，搅拌使试样溶解，定容至,100 mL,。用酸度计测定洗衣粉的,pH,值,.,六、碱度的检验,洗涤剂的碱度有两种：活性碱度（或游离碱度）和总碱度。活性碱度（或游离碱度）是由于氢氧化钠（或氢氧化钾）所产生的碱度；总碱度包括碳酸盐、碳酸氢盐、氢氧化钠或游离有机碱（如三乙醇胺）等所产生的碱度。碱度以,Na,2,0,的质量分数表示。,1,方法原理,用,HC1,标准溶液滴定洗涤剂的澄清溶液，根据标准溶液的浓度和用量，可算出其碱度。,2,、检验步骤,称取约,0.5 g,试样（称准至,0.001 g,）置于锥形瓶中，加水,50 mL,使之溶解，加入,2,滴甲基橙指示剂，摇匀，用（,HCl,）,0.1 mol/L,的盐酸标准溶液滴定至浅橙色为终点。,3,、检验结果,总碱度以,Na,2,0,的质量分数,(Na,2,0),表示，按式计算。,(Na,2,0),c,V,31,(1000,m,),c,HCl,标准溶液的实际浓度，,mol/L,。,V,HCl,标准溶液的用量，,mL,。,m,试样的质量，,g,。,31Na,2,0,的摩尔质量，,g/mol,。,七、发泡力的测定,发泡力是指洗涤剂溶液产生泡沫的能力。泡沫与去污能力无固定的关系，但泡沫的形成有助于携污作用。发泡力它与水的硬度、洗涤剂溶液的浓度及温度都有关。参照,GB/T 13173.6-91,，适用于洗衣粉、洗衣膏等洗涤产品。,1,方法原理,将洗涤剂样品用一定硬度的水配制成一定浓度的试验溶液。在一定温度条件下，将,200 mL,试液从,90 cm,高度流到刻度量筒底部,50 mL,相同试液的表面后，测量得到的泡沫高度作为该样品的发泡力。,2,仪器设备,(1),罗氏泡沫仪：由滴液管、刻度量管组成。,(2),超级恒温水浴箱：可控制水温,(400.5),。,(3),秒表。,(4),温度计：量程（,0,100,）。,(5),容量瓶：,1000 mL,。,罗氏泡沫仪,滴液管、刻度量管,3,试剂,硬水的配制：称取,0.099 9 g,氯化钙（分析纯），,0.148 0 g,硫酸镁（分析纯），用蒸溜水溶解于,1 000 mL,容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，,4,检验步骤,(1),试验溶液的配制,称取洗涤剂样品,2.5 g,，用硬水溶解，转移至,1000 mL,容量瓶中，并稀释到刻度，摇匀。再将溶液置于,(400.5),恒温水浴中陈化，从加水溶样开始总时间为,30 min,。,（,2,）仪器的安装,刻度量管、夹套管、超级恒温器、滴液管安装与连接。,(3),测定,循环水温,(400.5),，刻度管内壁清洗干净无泡沫。,自刻度量管底部注入试液至,50 mL,刻度线以上。滴液管注满,200 mL,试液，按要求安放到刻度量管上口，打开滴液管的旋塞，使溶液流下，当滴液管中的溶液流完时，立即开启秒表并读取起始泡沫高度，在,5 min,末再读取第二次读数。,重复,2,3,次，每次试验前必须用试液将管壁洗净。,5,结果表示,洗涤剂的发泡力用起始或,5 min,的泡沫高度表示，单位为毫米,(mm),，取至少三次误差在