分析化学-学习情境三项目2 水合氯化钡中钡含量的测定

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,Click to edit Master title style,*,*,*,*,*,分析化学,学习情境三 称量分析,工程二 水合氯化钡中钡含量的测定,学习目标,工作任务,知识准备,实践操作,1,2,3,4,应知应会,5,目 录,项 目 介 绍,工程二 水合氯化钡中钡含量的测定,重量分析法沉淀法,沉淀法是一种较老的别离测定法，已具有较悠久的应用历史，沉淀法是利用沉淀反响，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中别离出来，然后经过滤、洗涤、枯燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。,一、学 习 目 标,知识目标,1.掌握钡盐中钡含量的测定原理和方法；,2.掌握沉淀的过滤、洗涤、枯燥和灼烧等根本操作；,3.熟悉晶型沉淀的条件及方法；,4.了解换算因子的计算和应用,能力目标,1.能用重量分析法测定氯化钡中钡的含量,2.能对沉淀进行过滤、洗涤、枯燥和灼烧等根本操作；,3.能用马弗炉对样品进行灼烧处理并能准确判断样品是否恒重；,4.能整理实验数据并对实验结果进行评价。,二、工 作 任 务,编号,任务名称,要 求,实验用品,1,称样及沉淀的制备,1.,实验前，应预习和本实验有关的基本操作相关内容；,2.,注意重量法的基本操作；,3.,溶液加热近沸，但不应煮沸，防止溶液溅失。,仪器：,分析天平，,瓷坩埚,(30mL),，,定量滤纸,(,慢速或中速,),，,玻璃漏斗，,马弗炉，,烧杯（,250mL,），,量筒（,100mL,），,小滴管，,表面皿，,玻璃棒。,药品：,BaCl,2,2H,2,O,试样,（,AR,）,H,2,SO,4,溶液,(1 molL,1,，,0.1 molL,1,L),HCl,溶液,(2 molL,1,),HNO,3,溶液,(2 molL,1,L),AgNO,3,溶液,(0.1 molL,1,),2,沉淀的过滤和洗涤,1.,检查滤液中的,Cl,-,时，用小表面皿收集,10,15,滴滤液，加,2,滴,AgNO,3,溶液，观察是否出现浑浊，若有浑浊则需继续洗涤。,2.,BaSO,4,沉淀必须完全，否则会引起较大误差。,3,瓷坩埚的准备,1.,两次重量之差在,0.2mg,以下，即认为达到恒重；,2.,取放坩埚用坩埚钳。,4,沉淀的灼烧和恒重,1.BaSO,4,沉淀的灼烧温度应控制在,800,850,，否则，,BaSO,4,将与碳作用而被还原；,2.,两次重量之差在,0.2mg,以下，即认为达到恒重；,3.,两次重量之差在,0.2mg,以下，即认为达到恒重。,5,实验数据记录与整理,1.,将实验结果填写在实验数据表格中，给出结论并对结果进行评价；,2.,书写实验报告要认真，原始数据不得涂改，注意有效数字的运用。,3.,写出检验报告。,实验记录本、检验报告,三、知 识 准 备,BaSO4称量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定的含量。称取一定量的BaCl22H2O，用水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至近沸，一边搅拌，一边慢慢地参加稀、热的H2SO4溶液，Ba2+与反响，形成晶形沉淀。沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化，灼烧后，以BaSO4形式称量，可求出氯化钡的含量。,BaSO4溶解度很小，25时仅溶解0.25mg100mLH2O。当过量沉淀剂存在时，其溶解度一般可忽略不计。,用BaSO4重量法测定Ba2+时，般用稀H2SO4溶液作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50100。,四、实 践 操 作,任务1 称样及沉淀的制备,操作步骤,1准确称取0.40.6gBaCl22H2O试样、置于250mL烧杯中，参加约l00mL水，3mL2molL HCl溶液，搅拌溶解，加热至近沸。,2另取1 molL 的H2SO44ml溶液于100mL烧杯中，加水约30mL，加热至近沸。在不断搅拌下，趁热将H2SO4溶液用小滴管逐滴地参加到热的钡盐溶液中，直至H2SO4溶液加完为止。,3待BaSO4沉淀下沉后。于上层清液中参加l2滴0.1 molL稀H2SO4溶液，仔细观察沉淀，假设无浑浊，表示沉淀完全，盖上外表皿(切勿将玻璃棒拿出杯外)，放置过夜陈化，或在水浴上陈化45min左右。,四、实 践 操 作,任务2 沉淀的过滤和洗涤,操作步骤,1将沉淀用慢速或中速滤纸倾泻法过滤。用稀H2SO4溶液洗涤沉淀34次，每次约10ml。,2然后小心地将沉淀定量转移到滤纸上，并用折叠滤纸时撕下的小片滤纸擦拭杯壁后将此小片滤纸放于漏斗中，再用稀H2SO4溶液洗涤，直至洗涤液中不含Cl为止(检查方法，用试管收集2 mL滤液，加1滴2molL HNO3溶液酸化，参加2滴AgNO3溶液，假设无白色浑浊产生，表示Cl已洗净)。,四、实 践 操 作,任务3 瓷坩埚的准备,操作步骤,1将洗净瓷坩埚放在800850的马弗炉中灼烧3040min后，在空气中稍冷，再放入枯燥器中冷却至室温，称量。,2第二次再灼烧1520min再冷却、称量，直至恒重。记为m1。,四、实 践 操 作,任务,4,沉淀的灼烧和恒重,操作步骤,将沉淀和滤纸取出、包好置于已恒重的瓷坩埚中，经拱干、炭化、灰化后移人马弗炉中，于,800,850,灼烧。第一次灼烧时间,30,40min,，第二次灼挠时间,15,20 min,，直至恒重，记为,m,2,。平行测定两次。,四、实 践 操 作,任务5 实验数据的记录与整理,计算公式,式中,m1 空坩埚的质量，g;,m2 坩埚和硫酸钡的质量，g；,m试样 氯化钡试样的质量，g；,F 换算因子，。,数据记录及处理见表3-2-2,四、实 践 操 作,表,3-2-2 BaCl,中钡含量的测定记录,项 目,1,2,m,1,(g),m,2,(g),m,试样,(g),Ba,（,%,）,五、应 知 应 会,沉淀法的一般步骤,一沉淀的生成,准备好内壁和底部光洁的烧杯，配以适宜的玻璃棒及外表皿，称取一定量的试样置于烧杯中。根据试样的性质，选择适宜的溶剂将其完全溶解后，参加沉淀剂进行沉淀。同时应根据沉淀的不同类型，选择不同的沉淀条件。,对于晶型沉淀，应用滴管将沉淀剂沿着烧杯壁或玻璃棒缓缓地参加烧杯中，滴管口应接近液面，以免溶液溅出；边滴加边搅拌，搅拌时尽量不要碰击烧杯内壁和底部，以免划损烧杯，使沉淀粘附在划痕中。在热溶液中进行沉淀时，应在水浴中或低温电热板上进行，以免溶液沸腾而溅失。,五、应 知 应 会,沉淀剂加完后应检查沉淀是否完全。检查的方法是：将溶液静置，待沉淀沉降后，于上层清液中参加一滴沉淀剂，观察液滴滴落处是否还有混浊出现。待沉淀完全后，盖上外表皿放置过夜或加热搅拌一定时间进行陈化注意，在整个实验过程中，玻璃棒、外表皿与烧杯要一一对应，不能互换或共用一根玻璃棒。,对于无定形沉淀，应当在热的较浓的溶液中进行沉淀，较快地参加沉淀剂，搅拌方法同上。待沉淀完全后，迅速用热蒸馏水冲稀，不必陈化。沉淀沉降后，应立即趁热过滤和洗涤。,五、应 知 应 会,二沉淀的过滤、洗涤和转移,根据沉淀在灼烧中是否会被纸灰复原及称量形式的性质，选择滤纸或玻璃滤器过滤。,1滤纸的选择,定量滤纸灼烧后其每张灰分的质量小于0.1mg，在重量分析中可以忽略不计，故称为无灰滤纸。,定量滤纸一般为圆形，按其孔隙大小，分为快速、中速和慢速三种，在过滤时应根据沉淀的性质合理地选用。,例如对于BaSO4等晶形沉淀，应选用孔隙小的慢速滤纸，而对Ee(OH)3等无定形沉淀那么应选用孔隙大的快速滤纸。滤纸的大小应根据沉淀量的多少而定，沉淀的体积应低于滤纸容积的13。此外，还应和漏斗相适应，一般滤纸放入漏斗后，其边缘应低于漏斗口0.51.0 cm。,五、应 知 应 会,2滤纸的折叠与安放,用枯燥洁净的手将滤纸对折，再对折成直角，展开后成圆锥体，半边一层，另半边三层，放入洁净的漏斗中。标准的漏斗应具有60的圆锥角，假设滤纸与漏斗不完全密合，可适当调整滤纸的折叠角度直到完全密合为止。为使滤纸与漏斗内壁贴合而无气泡，可将三层中的外层折角撕掉一点，并保存在洁净枯燥的外表皿上，待以后擦烧杯用。滤纸的折叠方法见图3-2-1。,图,3-2-1,滤纸的折叠,五、应 知 应 会,将折叠好的滤纸放入漏斗时，三层处应在漏斗颈出口短的一边。用手指按住三层厚的一边，用洗瓶吹出少量水将滤纸润湿，然后轻压滤纸赶去气泡，使滤纸的锥形上部与漏斗间没有空隙。加水至滤纸边缘，这时漏斗颈内部全部被水充满，形成水柱，当漏斗锥体内水全部流尽后，颈内水柱仍能保存且无气泡。假设不能形成完整的水柱，可用手指堵住漏斗出口，稍微掀起滤纸三层厚的一边，用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内注水，直至漏斗颈及锥体的大局部被水充满，然后压紧滤纸边缘，排除气泡，最后缓缓松开堵住漏斗出口的手指，水柱即可形成。在过滤过程中，借助水柱的抽吸作用可使滤速明显加快。,五、应 知 应 会,将准备好的漏斗放在漏斗架上，下面放一洁净烧杯承接滤液，漏斗颈出口长的一边应紧靠杯壁，使滤液沿壁流下，以免冲溅。漏斗位置的上下以过滤时漏斗的出口不接触滤液为度。,图3-2-2 倾泻法过滤,五、应 知 应 会,3沉淀的过滤、洗涤和转移,过滤一般采用倾泻法，即待沉淀沉降后将上层清液沿玻璃棒倾入漏斗内留在烧杯内，再加洗涤液于烧杯中，搅起沉淀进行充分洗涤，然后静置澄清液。,这样 既可加速过滤，不致使沉淀堵塞滤纸，又能使沉淀得到充分洗涤。让沉淀尽可能再倾出上层清液沿玻璃棒慢慢注入漏斗中。倾入的溶液距滤纸边缘0.5cm时，应暂停顿注，以免沉淀因毛细作用越出滤纸边缘，造成损失。当停止倾注时，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢向上提起，使烧杯直立，再将玻璃棒放回烧杯中，以免杯嘴处的液滴流失。,注意玻璃棒勿靠在杯嘴处，以免烧杯嘴上的少量沉淀粘附在玻璃棒上。倾注法操作如图3-2-2所示，操作中要注意“三靠。,五、应 知 应 会,清液倾泻完毕后，即进行初步洗涤。,用洗瓶或滴管加水或洗涤液，从上到下旋转吹洗烧杯内壁及玻璃棒，每次用1520 mL，然后用玻璃棒搅起沉淀以充分洗涤，再将烧杯斜放在小木块上，使沉淀下沉并集中在烧杯一侧，以利沉淀和清液分开，便于清液的转移。澄清后再倾泻过滤，如此重复过滤、洗涤34次。,初步洗涤后，即可进行沉淀的定量转移。向盛有沉淀的烧杯中加人少量洗涤液，用玻璃棒将沉淀充分搅动，并立即将悬浮液转移到滤纸上，然后用洗瓶冲下杯壁和玻璃棒上的沉淀，再进行转移。如此反复屡次，尽可能将沉淀全部转移到滤纸上。,五、应 知 应 会,对于残留在烧杯内的最后少量沉淀，可按图3-2-3所示的方法待其完全转移到滤纸上。即用左手拿住烧杯，玻璃棒放在杯嘴上，以食指按住玻璃棒，将烧杯嘴向漏斗倾斜，玻璃棒下端指向滤纸三层局部，右手持洗瓶吹出液流，冲洗烧杯内壁，使杯内残留的沉淀随液流沿玻璃棒流入滤纸内，注意勿使溶液溅出。,仍粘附在烧杯内壁和玻璃棒上的沉淀，可用原撕下的滤纸角擦拭，并将擦拭过的滤纸角放在漏斗中的沉淀内。,沉淀完全转移至滤纸上后，在滤纸上进行最后洗涤：用洗瓶吹出细小缓慢的液流，从滤纸上部沿漏斗壁螺旋式向下吹洗，如图3-2-4所示，使沉淀集中到滤锥体的底部，直到沉淀洗净为止。,五、应 知 应 会,图,3-2-3,最后少量沉淀的冲洗,图,3-2-4,沉淀的洗涤,五、应 知 应 会,洗涤的目的是为了洗出沉淀外表所吸附的杂质和残留的母液，获得纯洁的沉淀。,为了提高洗涤效率，尽量减少沉淀的溶解损失，洗涤时应遵守“少量屡次的原那么，即同体积的洗涤液应尽可能分屡次洗涤，每次使用少量洗涤液以没过沉淀为度，待沉淀沥干后，再进行下一次洗涤。