高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征,高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征,1,优选高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征,优选高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征,2,框架结构,研究背景,研究内容,结果与分析,主要结论,1,2,3,4,框架结构研究背景1234,3,研究背景,1,、水污染严重、水资源短缺现状,2,、膜技术的高质、高效,3,、现有膜材料的短板,4,、,PTFE,膜材料的优势,研究背景1、水污染严重、水资源短缺现状,4,制膜工艺,1,、,NIPS,法（浸没沉淀相转化法）,材料：,CA,及其衍生物、,PVDF,、,PSF,、,PAN,（聚丙烯腈）,特点：可以完全溶于有机溶剂，并且在非溶剂中析出。,优点：制备工艺条件容易控制，配方多样化,缺点：需要调整的条件多，使用大量有机溶剂，污染环境，成品必须在水中保存，强度差。,研究背景,制膜工艺研究背景,5,研究背景,制膜工艺,2,、,TIPS,法（热致相分离法）,材料：,PP,、,PVDF,特点：找到熔融状态下可以完全混熔的液态稀释剂。,优点：热法加工强度高，生产效率高，适合大批量生产，对环境影响小。,缺点：熔融加工条件控制较难，对性能控制较差,研究背景制膜工艺,6,研究背景,制膜工艺,3,、熔融法,材料：,PP,、,HDPE,、,PVDF,特点：结晶聚合物，可加工成硬弹性材料。,优点：成本低，对环境污染小，制备工艺较简单。,缺点：合适的材料少，孔隙率低，对微孔控制较难。,研究背景制膜工艺,7,研究背景,制膜工艺,4,、糊料挤出拉伸法,材料：,PTFE,特点：不溶于任何溶剂，无法熔融加工，冷挤出可以拉伸出纤维。,优点：强度高、耐溶剂好、耐高低温，无污染，通量大，截留效果好。,缺点：加工参数多，且难控制孔径。,研究背景制膜工艺,8,研究内容,1,、制备出高性能,PTFE,膜材料,2,、探索制备工艺、结构、性能的关系,3,、探索控制微孔孔径的方法,工艺条件对微孔大小和均匀性的影响,微孔结构与微孔大小的关系,制备工艺对结晶度的影响,结晶度与力学性能的关系,研究内容1、制备出高性能PTFE膜材料工艺条件对微孔大小和均,9,研究概述,聚四氟乙烯的英文名称是,polytetrafluoroethene,简称是,PTFE,。聚四氟乙烯是一种有白色蜡状感觉的直链晶型热塑性材料，表面手感光滑，其制品表观随其结晶度不同呈透明或不透明状态，一般是结晶度越高透明性越差。聚四氟乙烯的结构式及分子结构如图：,图中可以看出：,PTFE,具有高分子长链结构，无直链，分子链高度规整，大分子两侧全部为,C-F,键，每个碳原子连接两个氟原子完全对称。这两种元素以共价键相结合且具有较高键能，是一个非常稳定的结构。,PTFE,中的氟原子排列起来可以把碳原子屏蔽保护起来，分子链难以遭到破坏。而又由于氟原子之间相互排斥，使整个大分子链呈螺旋结构。,1.,聚四氟乙烯的结构,研究概述 聚四氟乙烯的英文名称是 polytetrafluo,10,研究概述,成膜原理,PTFE,颗粒受到定向的力的作用下，会重新取向，并两个相邻的颗粒在力作用下会形成微纤维（压坯过程）。拉伸过程中微纤维被拉出，形成特殊的结点和纤维的结构，同时强度提高。拉伸后具有回缩性，在张力作用下烧结可以使结点和纤维结构固定下来。,研究概述成膜原理,11,研究概述,制备工艺,研究概述,12,研究思路,Doc.number,制备工艺,结构,性能,表征,应用,微孔结构,取向结构,结晶结构,原料选择,挤出工艺,拉伸工艺,烧结工艺,涂覆工艺,力学性能,微孔性能,通水性能,泡点法测试微孔孔径,断裂强度表征力学性能,SEM,观察微孔结构,通量表征通水性能,污水处理,通量大,强度高,孔径分布均匀且可控,研究思路Doc.number 制备工艺结构性能表征应用微孔,13,论文要点,一、,原料及配比,1.,聚合物及助剂,牌号,SSG,Particle Size,（,m,）,RR,F205,2.169,550,150,F106,2.158,560,300,助剂名称,型号,沸程（）,密度（,g/cm,3,）,石油醚,90120,0.670.7,石蜡油,300,0.83,液态硅油,300,0.96,溶剂油,埃克森美孚,Isopar,163-176,0.748,F205,F106,论文要点一、原料及配比牌号SSGParticle Size（,14,编号,1,2,3,4,5,配比,100,：,16,100,：,18,100,：,19,100,：,20,100,：,22,2,、配比选择,论文要点,编号12345配比100：16100：18100：19100,15,3、对比SEM和结晶度得知，拉伸过程中对微孔的影响是两种作用的结果，一方面拉伸会产生纤维，一方面高温会导致纤维融结。,4、中空纤维膜的结晶度和SEM对比结果表明，在未烧结情况下结晶度与纤维量呈反比关系，此时纤维的拉出破坏了结晶结构导致结晶度的下降；,缺点：加工参数多，且难控制孔径。,1、水污染严重、水资源短缺现状,优选高性能聚四氟乙烯中空纤维膜制备及表征,特点：不溶于任何溶剂，无法熔融加工，冷挤出可以拉伸出纤维。,3、对比SEM和结晶度得知，拉伸过程中对微孔的影响是两种作用的结果，一方面拉伸会产生纤维，一方面高温会导致纤维融结。,3、对比SEM和结晶度得知，拉伸过程中对微孔的影响是两种作用的结果，一方面拉伸会产生纤维，一方面高温会导致纤维融结。,缺点：需要调整的条件多，使用大量有机溶剂，污染环境，成品必须在水中保存，强度差。,Particle Size（m）,2、孔径分布和SEM对比结果表明，纤维数量的多少会直接影响孔径大小，纤维数量越多，孔径越小，截留效果越好。,3、拉伸条件控制：拉伸倍率,二、挤出成型,压缩比,样品编号,长径比,压缩比,平均断裂强度,平均断裂伸长率,1,84:3,100,4.41,35.75,2,84:3,135,6.41,25.68,论文要点,3、对比SEM和结晶度得知，拉伸过程中对微孔的影响是两种作用,16,二、挤出成型,长径比,样品编号,长径比,压缩比,断裂强度,断裂伸长率,1,45:3,135,6.02,28.42,2,84:3,135,6.41,25.68,3,120:3,135,6.27,26.91,论文要点,二、挤出成型长径比样品编号长径比压缩比断裂强度断裂伸长率1,17,三、拉伸成孔,1,、拉伸条件控制：拉伸温度,（,m,）,论文要点,170,220,250,三、拉伸成孔（m）论文要点170220250,18,2,、拉伸条件控制：拉伸速度,（,m,）,论文要点,100mm/min,200mm/min,400mm/min,2、拉伸条件控制：拉伸速度（m）论文要点100mm/min,19,3,、拉伸条件控制：拉伸倍率,（,m,）,论文要点,100%,200%,300%,3、拉伸条件控制：拉伸倍率（m）论文要点100%200%3,20,样品拉伸率,（,%,）,熔融热焓,H,(j/g),结晶度,X,c,（,%,）,基膜,64.58,93.55,100,62.98,91.24,200,57.56,83.38,300,51.93,75.29,拉伸温度,(,),熔融热焓,H,(j/g),结晶度,X,c,(%),基膜,64.58,93.55,170,56.39,83.38,220,49.02,72.47,250,43.17,63.82,280,36.09,53.36,4,、拉伸工艺对聚合物结晶度的影响（,DSC,法）,论文要点,样品拉伸率熔融热焓H结晶度Xc基膜64.5893.5510,21,4,、拉伸温度对聚合物结晶度的影响（,XRD,法）,论文要点,4、拉伸温度对聚合物结晶度的影响（XRD法）论文要点,22,5,、拉伸过程对取向的影响（拉曼偏振光法）,论文要点,5、拉伸过程对取向的影响（拉曼偏振光法）论文要点,23,6,、烧结温度、烧结时间与烧结度的关系,论文要点,烧结,4min,345,6、烧结温度、烧结时间与烧结度的关系论文要点烧结4min34,24,7,、烧结条件控制：烧结度,论文要点,7、烧结条件控制：烧结度论文要点,25,编号,涂覆前通量（,L/,（*,s,）,涂覆后通量（,L/,（*,s,）,1,1365,1025,2,1365,852,8,、涂覆工艺对微孔分布和纯水通量的影响,论文要点,编号涂覆前通量（L/（*s）涂覆后通量（L/（*s）,26,结论,调整原料分子量、助剂种类、原料助剂配比、挤出温度、挤出速度、挤出口模参数、拉伸温度、拉伸速度、拉伸倍率、烧结温度和烧结时间等工艺参数，对膜材料的断裂强度、密度分布、通量、截留率等性能进行测定分析，经过测试和评估，结果表明：分子量为,800,万的,F106,作为原料可以提高基膜断裂强度；选用,IsoparH,溶剂油作为助剂，基膜易于挤出，且强度大；当树脂助剂比为,100:19,时，挤出基膜强度最大，上升或降低配比均会导致强度下降；挤出最佳温度为,50,70,；挤出口模最佳参数选择为锥度,50,，长径比为,135,，压缩比为,84,：,3,，此时制备的基膜强度大，均匀性好；拉伸最佳温度为,250,，拉伸最佳速度为,400mm/min,，拉伸最佳倍率为,400%,；烧结最佳温度为,345,，此温度下烧结最佳时间为,2min,。采用乳液涂覆和平板膜涂覆均可以达到孔径控制的目的，但会影响纯水通量，涂覆控制孔径的方法可以继续深入研究。,结论调整原料分子量、助剂种类、原料助剂配比、挤出温度、挤出速,27,结论,1,、,SEM,观察内表面观察发现，聚四氟乙烯中空纤维膜微孔结构是纤维结点的结构不断重叠。,2,、,孔径分布和,SEM,对比结果表明，纤维数量的多少会直接影响孔径大小，纤维数量越多，孔径越小，截留效果越好。,3,、对比,SEM,和结晶度得知，拉伸过程中对微孔的影响是两种作用的结果，一方面拉伸会产生纤维，一方面高温会导致纤维融结。,4,、,中空纤维膜的结晶度,和,SEM,对比,结果表明，在未烧结情况下结晶度与纤维量呈反比关系，,此时,纤维的拉出破坏了结晶结构导致结晶度的下降,；烧结后，纤维的融结会导致纤维数量的下降，同时结晶度也下降。因此,可以利用结晶度表征纤维数量。,5,、,结晶度测试结果和断裂强度的数据表明，结晶度与断裂强度呈反比，因此烧结度越高断裂强度越大。,结论 1、SEM观察内表面观察发现，聚四氟乙烯,28,身体健康，,学习进步！,身体健康，,