杂环类药物分析ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,2024/11/16,第九章,（五）,第一节 异烟肼的分析,第二节 硝苯地平的分析,第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析,第四节 盐酸氯丙嗪及其制剂的分析,第五节 地西泮及其制剂 的分析,第六节 氟康唑及其制剂的分析,杂环类药物分析,返回,2023/10/6第九章（五）第一节 异烟肼的分析,2024/11/16,一、鉴别,（,1,）氨制硝酸银试液的反应,：,银镜反应,（,2,）高效液相色普法,：,供试品与对照品色谱峰的保留时间具有一致性。,（,3,）红外分光光度法,：与标准图谱具有一致性,第一节 异烟肼的分析,2023/10/6一、鉴别（1）氨制硝酸银试液的反应：银,2024/11/16,二、检查：,1.,一般杂质,：,酸碱度、溶液的澄清度与颜色、干燥失重、重金属、炽灼残渣等。,2.,特殊杂质,：,（,1,）游离肼：薄层色谱法,；,限量为,0.02%,（,2,）有关物质：,HPLC,法,第一节 异烟肼的分析,三、含量测定,药典采用,HPLC,法（外标法）,色谱条件与系统适用性试验：固定相（,ODS,）；流动相（,0.02mol/L,的磷酸氢二钠溶液：甲醇,=85:15,）；检测波长（,262nm,）,n4000,；,R1.5,2023/10/6二、检查：第一节 异烟肼的分析三、含量,2024/11/16,1.,与氢氧化钠试液的反应：,2.,紫外,-,可见分光光度法,：,3.,红外分光光度法：,第二节 硝苯地平的分析,一、鉴别,二、检查,1.,有关物质：药典采用,HPLC,法,2.,一般杂质检查：,2023/10/61.与氢氧化钠试液的反应：第二节 硝苯,第二节 硝苯地平的分析,三、含量测定,药典采用硫酸铈量法,滴定液：硫酸铈滴定液（,0.1mol/L,）,指示剂：邻二氮菲指示液,终点：橙红色消失,空白试验校正,2024/11/16,第二节 硝苯地平的分析三、含量测定2023/10/6,2024/11/16,第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析,一、左氧氟沙星的分析,（一）比旋度的测定,：,旋光法；,（二）鉴别,1.,高效液相色普法,：保留时间一致性,2.,紫外分光光度法,：,226nm,与,294nm,处,A,最大,263nm,处,A,最小,3.,红外光谱法,：与标准图谱具有一致性,（三）检查,1.,酸度,：,pH,值测定法,2.,溶液澄清度,：比浊法；对照法,3.,吸光度,：可见分光光度法；比较法（,A,0.1),4.,有关物质,：,HPLC,法；自身高低浓度对照法,5.,光学异构体,：,HPLC,法；自身高低浓度对照法,6.,残留溶剂,：,GC,法（内标法）,2023/10/6第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析一、左氧,2024/11/16,（四）含量测定,药典采用,HPLC,法；外标法,色谱条件与系统适用性试验：固定相（,ODS,）；流动相（醋酸铵高氯酸钠溶液：乙腈,=85:15,）；检测波长（,294nm,）,n4000,；,R2.0,第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析,2023/10/6（四）含量测定第三节 左氧氟沙星及其制,2024/11/16,第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析,二、左氧氟沙星片的分析,（一）鉴别,1.,高效液相色普法,：对照法；保留时间一致性,2.,紫外,-,可见分光光度法,：,226nm,与,294nm,处：,A,最大,；,263nm,处：,A,最小,（二）检查,1.,有关物质,：,HPLC,法；外标法,2.,溶出度,：第一法（转篮法）,（三）含量测定,药典采用,HPLC,法；外标法,2023/10/6第三节 左氧氟沙星及其制剂的分析二、左氧,2024/11/16,一、盐酸氯丙嗪的分析：,第四节,盐酸氯丙嗪及其制剂的分析,外观性状：白色粉末；易溶于水。,（一）鉴别：,（,1,）与硝酸反应,：,即显红色，渐变淡黄色。,（,2,）紫外,-,可见分光光度法,：,254nm,与,306nm,处有最大吸收，在,254nm,处,A=0.46,。,（,3,）氯化物的反应：,（,4,）红外分光光度法：本品的红外吸收图谱应与对照的图谱一致。,2023/10/6一、盐酸氯丙嗪的分析：第四节盐酸氯丙嗪及其,2024/11/16,一、盐酸氯丙嗪的分析,（二）检查,（,1,）溶液的澄清度与颜色,：比浊法、比色法,（,2,）有关物质,：分析方法：,HPLC,法,杂质检查：自身对照法,第四节,盐酸氯丙嗪及其制剂的分析,（三）含量测定,（,1,）盐酸氯丙嗪原料药的含量测定：,中国药典,现行版采用非水溶液滴定法测定其含量。,1,）测定条件：溶剂选冰醋酸,醋酐,=1030,；电位法指示终点；并用空白试验校正；,T=35.53mg/ml,2,）含量计算：,2023/10/6一、盐酸氯丙嗪的分析（二）检查第四节盐酸,2024/11/16,1,）测定条件：避光操作。测定波长：,=254nm,2,）含量计算：,中国药典,现行版采用,紫外,-,可见分光光度法,测定含量,。,盐酸氯丙嗪片或注射液的含量测定,二、盐酸氯丙嗪制剂的分析,2023/10/61）测定条件：避,2024/11/16,外观性状：白色粉末；微溶于水；易溶于醇,（一）鉴别,：,（,1,）与硫酸的显色反应,：,=365nm,；黄绿色荧光,（,2,）紫外,-,可见分光光度法,：,=242nm,；,A=0.51,；,=284nm,；,A=0.23,（,3,）红外分光光度法,：与标准图谱一致,（,4,）有机氯化物的鉴别,：,一、地西泮的分析,第五节 地西泮及其制剂的分析,2023/10/6 外观性状：白色粉末；微溶于水；易溶,第五节 地西泮及其制剂的分析,一、地西泮的分析,（二）检查,1.,乙醇溶液澄清度与颜色,：比色法；对照法,2.,氯化物：比浊法；对照法,3.,有关物质,：药典采用,HPLC,法；,分析方法：不加校正因子主成分自身对照法,（三）含量测定,药典采用非水滴定法,溶剂：冰醋酸：醋酐,=10:10,指示剂：结晶紫,终点：绿色,2024/11/16,第五节 地西泮及其制剂的分析一、地西泮的分析 2023/,2024/11/16,（一）地西泮片剂的分析,1.,鉴别,：（,1,）与硫酸显色：黄绿色,（,2,）,HPLC,法：保留时间一致,2.,检查,:,（,1,）有关物质：,HPLC,法,（,2,）含量均匀度：紫外,-,可见分光光度法,（,3,）溶出度：第一法（转篮法）,3.,含量测定：,药典采用,HPLC,法（外标法）,色谱条件与系统适用性试验：固定相（,ODS,）；流动相（甲醇,:,水,=70:30,）；检测波长（,254nm,）,n1500,；,二、地西泮制剂的分析,第五节 地西泮及其制剂的分析,2023/10/6（一）地西泮片剂的分析 二、地西泮制剂的分,2024/11/16,（一）地西泮注射剂的分析,1.,鉴别,：（,1,）与碘化铋钾显色,：橙红色沉淀,（,2,）,HPLC,法,：保留时间一致,2.,检查,:,（,1,）有关物质,：,HPLC,法,（,2,）颜色,：比色法；对照法,（,3,）,pH,值,：,pH,值,=6.0-7.0,3.,含量测定：,药典采用,HPLC,法（外标法）,色谱条件与系统适用性试验：固定相（,ODS,）；流动相（甲醇,:,水,=70:30,）；检测波长（,254nm,）,n1500,；,二、地西泮制剂的分析,第五节 地西泮及其制剂的分析,2023/10/6（一）地西泮注射剂的分析 二、地西泮制剂的,2024/11/16,第六节 氟康唑及其制剂的分析,一、氟康唑的分析,（一）熔点的测定：熔点为,137-141,（二）鉴别,（,1,）紫外,-,可见分光光度法,：,=261nm,与,267nm,，,A,最大,=264nm,，,A,最小,（,2,）红外分光光度法：与标准色谱一致,（,3,）有机氟化合物,：,2023/10/6第六节 氟康唑及其制剂的分析一、氟康唑,第六节 氟康唑及其制剂的分析,一、氟康唑的分析,（三）检查,（,1,）,溶液澄清度,：,（,2,）,氟,：“氟检查法”；氟含量为,11.1%-12.4%,（,3,）,有关物质,：,HPLC,法,（,4,）,含氯化合物,：“有机氯检查法”；,（,5,）,干燥失重,：减失重量不得过,0.5%,（,6,）,炽灼残渣,：遗留残渣不得过,0.1%,（,7,）,重金属,：第二法；限量为不得过百万分之二十,（四）含量测定：,药典采用“非水碱量法,”,冰醋酸作溶剂；高氯酸滴定液；用电位滴定法滴定；并用空白试验校正。,2024/11/16,第六节 氟康唑及其制剂的分析一、氟康唑的分析2023/1,第六节 氟康唑及其制剂的分析,二、氟康唑片的分析,1.,鉴别,（,1,）,高效液相色谱法,：,（,2,）,紫外,-,可见分光光度法,2.,溶出度检查：,第一法,，紫外,-,可见分光光度法计算溶出量,3.,含量测定：,高效液相色谱法（外标法）,色谱条件与系统适用性试验：固定相（,ODS,）；流动相（甲醇,:,磷酸盐缓冲液,=45:55,）；检测波长（,261nm,）,n1500,；,2024/11/16,第六节 氟康唑及其制剂的分析二、氟康唑片的分析2023/,第六节 氟康唑及其制剂的分析,二、氟康唑制剂的分析,（二）氟康唑胶囊的分析,1.,鉴别,（,1,）薄层色谱法：,（,2,）紫外,-,可见分光光度法,2.,溶出度检查,：,第一法,，紫外,-,可见分光光度法计算溶出量,3.,含量测定：,紫外,-,可见分光光度法（对照法）,测定条件：,=261nm,；,2024/11/16,第六节 氟康唑及其制剂的分析二、氟康唑制剂的分析2023,