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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,二级,三级,四级,五级,2020/7/14,#,二、浸出工艺流程及器械,(,一,),单级浸出工艺与间歇式提取器,单级浸出,系将,药材和溶剂一次加入提取器,中，经一定时间提取后放出浸出液并排出药渣。,水浸出,时一般采用,煎煮法,。,乙醇浸出,时可用,浸渍法或渗漉法,等。,药渣中乙醇或其他有机溶剂先经回收，然后再将药渣排出。,一次浸出的,物流浓度,如下图所示。,二、浸出工艺流程及器械 (一)单级浸出工艺与间歇式提取器,一次浸出的物流浓度图,加入的药材浓度为,C,1,，药渣组织中溶液浓度为,C,3,，溶剂浓度为,C,4,(,一般,C,4,=0),，放出的浸出液浓度为,C,2,，药材开始浸出时的浓度差,C,l,=C,1,-C,4,，浸出结束时的浓度差为,C,2,=C,3,-C,2,。,若浸出最终固液两相达到平衡状态，则,C,3,=C,2,，即,C,2,=0,。,一次浸出的物流浓度图 加入的药材浓度为C1，药渣组,一次浸出过程浓度差变化情况图,浸出过程浓度差是变化的,(,如右图所示,),。随着浸出液浓度不断增加，而固液两相的浓度差则逐渐减小，当,C,2,=0,时则浸出过程停止。,一次浸出过程浓度差变化情况图 浸出过程,一次浸出浸出速度变化情况图,一次浸出的浸出速度变化,(,如右图所示,),，开始速度大，以后速度逐渐降低，最后到达平衡状态时浸出速度等于零，故通常称其为非稳定过程。,一次浸出浸出速度变化情况图 一次浸出,单级浸出,工艺比较简单,，常用于,小批量生产,。,缺点,是,浸出时间长,，药渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的,浸出率低,，,浸出液浓度亦较低,，,浓缩时消耗热量大,。,单级浸出工艺常用,间歇式提取器,。这类提取器型式较多。下页为表示,多能提取器的工艺流程图,。,可提供药材水提取、醇提取、挥发油提取并可回收药渣中的溶剂，也能用于渗漉、温浸、回流、循环浸渍、加压或减压浸出等多种漫出工艺，因此也称为多能提取器。,单级浸出工艺比较简单，常用于小批量生产。缺点是浸,多能提取器示意图,1.,提取罐；,2.,泡沫捕集器；,3.,气液分离器,4.,冷却器；,5.,冷凝器；,6.,油水分离器；,7.,水泵；,8.,管道过滤器,强制循环,回流循环,多能提取器示意图强制循环,多能提取罐,如图所示,1.,提取罐；,2.,出渣门；,3.,提升气缸；,4.,出料口；,5.,夹套；,6.,出渣门气缸,可作水提、醇提、热回流提取、循环提取、提挥发油、回收药渣中有机溶剂等。,出渣门由二个气缸分别带动开合轴完成门的启闭和带动斜面摩擦自锁机构将出渣门锁紧。出渣门上有直接蒸汽进口。,规格自,0.5,6m,3,。罐内操作压力为,0.15MPa,，夹层为,0.3MPa,，属于压力容器。,多能提取罐如图所示1.提取罐；2.出渣门；3.提升气缸；,直筒形和微倒锥形,多能提取罐,高径比,2.5,以上。,占地省但要求空间高。,罐内静压高，易出渣。,其应用与锥筒提取罐相似，但更多地应用于渗漉、罐组逆流提取和醇提、药酒等，也可用于水提取。,微倒锥形提取罐。其下部筒身为具有,0,23,的倒锥形筒体，使一些难以自动出渣的药材在出渣门开启后全部排出垂落，缩短了出渣时间。,直筒形和微倒锥形多能提取罐 高径比2.5以上。,QIU(7122)中药提取设备课件,翻转式提取罐,如下图所示,可用于药材的煎煮、热回流提取、提油等。,罐身利用液压通过齿条、齿轮机构可使罐体倾斜,125,o,，由上口出渣。,本设备特点是料口直径大，容易加料与出料，适合于中药材质轻、杈多、块大、品种杂的特点。,1.,提取罐；,2.,支座；,3.,液压缸；,4.,分离器；,5.,水油分离器；,6.,冷凝器；,7.,滤渣器,翻转式提取罐如下图所示 可用于药材的煎,提取操作根据不同需要采取不同方式,加热方式,用水提取时通入蒸气加热，当温度达到提取温度后停止向罐内而改向夹层通蒸气进行间接加热，以维持罐内温度在规定范围内。,如用醇提取，则全部用夹层通蒸气进行间接加热。,强制循环,在提取过程中，用泵对药液进行强制性循环，即从罐体下部放液口放出浸出液，经管道滤过器滤过，再用水泵打回罐体内。,加速了固液两相间相对运动，从而增强对流扩散及浸出过程，提高了浸出效率。,提取操作根据不同需要采取不同方式 加热方式,回流循环,提取液的放出,提取挥发油的操作,在提取过程中药液蒸气经冷却器进行再冷却后直接进入油水分离器进行油水分离，此时冷却器与气液分离器的阀门通道必须关闭。,分离的挥发油从油出口放出。芳香水从回流水管道经气液分离器进行气液分离，残余气体放入大气而液体回流到罐体内。两个油水分离器可交替使用。提油进行完毕，对油水分离器内残留部分液体可从底阀放出。,回流循环,(,二,),多级浸出工艺,亦称,重浸渍法,，又称,半连续式提取装置,。,它是将药材置入浸出罐中，将定量的,溶剂分次加入,进行浸出的操作。,特点：,有效利用固液两相的浓度梯度。,减少浓渣吸收浸出液所造成的有效成分损失，从而提高浸出的效果。,适应多品种、小批量的生产需要，以三口提取罐为一组合体较为实用。,总提取液浓度大，溶剂耗量小，回收溶剂耗能低。,(二)多级浸出工艺 亦称重浸渍法，又称半连续式,(,三,),连续逆流浸出工艺,该工艺是将药材与溶剂在浸出器中,连续逆流接触提取,。,右图为螺旋推进式漫出器的一种形式。,螺旋推进式浸出器图,1.,料斗；,2.,螺旋推进器；,3.,筒体,(三)连续逆流浸出工艺 该工艺是将药材与溶剂在,移动床连续提取器,一般有,浸渍式,、,喷淋渗漉式,和,混合式,3,种，其特点是提取过程连续进行，加料和排渣连续进行。,螺旋推进式提取器,属于浸渍式连续逆流提取器的一种，如图所示。,ND,型连续逆流提取机组,1.,计量罐；,2.,提取器；,3.,加料器；,4.,低位贮罐,移动床连续提取器 一般有浸渍式、,连续式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。,浸出效率高，,药材与溶剂在提取器中以互为逆向流动的动态可连续而充分地接触提取。,浸出液浓度亦较高，,单位重量浸出液浓缩时,消耗的热能少,。,浸出速度快。,连续逆流浸出具有稳定的浓度梯度，且固,-,液两相处于运动状态，使两相界面的边界层变薄或边界层更新快，从而增加了浸出速度。,生产规模大，效率高,。但不适于多品种、小批量的生产。,连续式逆流浸出与单级浸出相比具有如下优点。浸,(,四,),加压浸出工艺,加压方式有以下两种。,密闭升温加压,(,溶剂蒸气压,),，,加压不升温,，即在低于熔剂沸点的一定温度下，加气压或液压。,实验表明，水提温度在,65,90,，表压为,2,5kg/cm,2,，与常压煮提相比，有效成分浸出率相同，但浸出时间可以缩短一倍以上，固液比也可以提高。,由于热、压条件可能导致某些有效成分破坏，故加压升温浸出工艺应当慎用。,加压浸出对质地坚实而较难浸润的药材作用比较显著。,(四)加压浸出工艺 加压方式有以下两,(,五,),超临界流体萃取过程与设备,在等温下的超临界萃取过程由,4,个主要阶段组成，即超临界流体的压缩、萃取、减压和分离。此部分详细内容见教材,286,页,287,页。,(五)超临界流体萃取过程与设备,（六）中药提取其它设备,1.,蒸发浓缩设备,用于中药生产的,蒸发浓缩设备,有,升膜式、降膜式、外循环式、真空盘管式、刮板式、碟片式离心薄膜蒸发器、真空浓缩罐,等。,一般均根据浓缩比来选择上述设备。,薄膜蒸发器由于是料液一次通过，当浓缩比较大时，易致加热管结垢堵塞，多用于浓缩比较少的浸出液浓缩等。,离心薄膜蒸发器用于单一品种生产，浓缩比较少的品种较为合适。,真空盘管式蒸发器由于其适应性较广，小批量产品经常使用。,（六）中药提取其它设备 1.蒸发浓缩设备,外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好，该设备紧凑，易清洗，不易结垢，浓缩比大，可浓缩到相对密度,1.25,，使用广泛。,球形真空浓缩罐,（见右图）,外循环蒸发器对浸出液的蒸发效果较好,三效蒸发器,采用外加热自然循环与负压蒸发方式，蒸发速度快，浓缩比大，有的密度可达,1.4g/cm,3,，蒸发器内有特殊结构，使料液在无泡沫状态下浓缩，不易跑料。,蒸发器易清洗，不易结垢。操作灵活，可单效、双效或三效操作。,与一般蒸发器相比，三效蒸发器的,节能效果显著,。如下图所示。,一般性原理图,三效蒸发器 采用外加热自然循环与负压蒸发方式，蒸发,SJN,型三效节能浓缩器,1.,加热室；,2.,蒸发室,蒸汽,料液出口,料液进口,冷凝水出口,二次蒸汽,SJN型三效节能浓缩器蒸汽料液出口料液进口冷凝水出口二次蒸汽,QIU(7122)中药提取设备课件,2.,醇沉淀设备,浸出液经浓缩后进行醇沉，使淀粉、树胶、蛋白质、果胶、多糖、粘液质、色素等醇不溶物析出沉淀，藉此除去杂质，提高浸膏质量。,醇沉前，浸出液经浓缩至密度在,1.15,1.25g/cm,3,之间。,所用乙醇浓度,90%,以上。醇沉液的含醇量在,60%,75%,之间。,浓缩液体积为,V,，,c,为混合后醇沉液的醇浓度，,c,E,为原醇浓度，则需加人的醇量,V,E,为：,V,E,=,cV,/(,c,E,c,),2.醇沉淀设备 浸出液经浓缩后进行醇,醇沉时间与罐内温度成反比,，如常温下需,24h,以上，,5,时需,8h,左右。,加醇时需在搅拌下缓慢加入，以防局部醇浓度过高使沉淀包裹浓缩液。,醇沉设备有,机械搅拌冷冻醇沉罐和空气搅拌醇沉罐,，前者常用。,图为,机械搅拌冷冻醇沉罐,锥底罐，带夹层，搅拌为三叶片式。,醇沉时间与罐内温度成反比，如常温下需24h以上，,3.,蒸馏与精馏设备,醇提液和醇沉液均需蒸馏回收乙醇,，前述的蒸发浓缩设备大部分可用于蒸馏操作为避免有效成分的破坏，宜采用真空蒸馏，常压蒸馏因料液温度高和受热时间长不宜采用。,醇沉液蒸馏出的乙醇需精馏,得浓乙醇以循环套用。,浓乙醇的浓度一般在,90%,左右，与用,95%,浓度的乙醇相比，精馏塔高要矮得多，能量消耗亦低。,3.蒸馏与精馏设备 醇提液和醇沉液,4.,浸膏干燥设备,常用的浸膏干燥设备是,热风循环干燥箱,和,喷雾干燥器,，对小批量浸膏干燥可用,真空干燥器,，国外有,连续输送带式真空干燥机,。,浓缩液的密度在,1.20,l.25g/cm,3,即可用喷雾干燥器干燥；真空干燥器则要求在,1.25,1.30g/cm,3,以上。,（,1,）真空干燥器,适用于热敏性物料的低温干燥，并可回收物料中的溶剂。有一部分可通直接蒸汽用于低压灭菌（,105,115,）。,真空干燥器有方形及圆筒形两种。,4.浸膏干燥设备 常用的浸膏干燥设备是,QIU(7122)中药提取设备课件,（,2,）喷雾干燥,喷雾干燥是用雾化器将溶液喷成雾滴分散于热气流中，使水分迅速蒸发直接获得干燥产品的设备。,通常雾滴直径,10,60,m,，每,1L,溶液具有,100,600m,2,的蒸发面积，因此干燥时间很短，约,3,10s,。,所用雾化器有三种型式：,压力式雾化器,、,气流式雾化器,和,离心式雾化器,。中药浸膏的喷雾干燥常采用气流式雾化器和离心式雾化器。,喷雾干燥器中雾滴与热气流的流动方向可有三种：,并流型,、,逆流型,、,混流型,。,制药工业常用并流型，即液滴与热空气自上而下同向运动，适于热敏物料干燥。,（2）喷雾干燥 喷雾干燥是用雾化器将溶液,压力式雾化器,利用,高压泵,将溶液压至,2,20Mpa,，经喷嘴喷成雾滴。,压力式雾化器,1.,管接头；,2.,螺帽；,3.,孔板；,4.,喷嘴套；,5.,人造宝石喷嘴,压力式雾化器 利用高压泵将溶液压至2,气流式雾化器,利用,压缩空气,的高速运动（,200,300m/s,）使料液在喷嘴出口处产生液膜分裂并雾化成滴。,雾滴大小取决于气液相间的相对速度和溶液的粘度。,压缩空气与料液在喷嘴头外接触而雾化，称为外部混合式。反之为内部混合式。以上为双流体喷嘴。,在喷嘴头中导入两道空气流称为三流体喷嘴。,1.,喷嘴；,2.,喷嘴本体；,
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