氧含量测定-(方法一铜氨方法)课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,氧含量测定,方法一：铜氨分析方法,方法依据：,GB3863-2008,（仲裁法）替代,GB3863-1996,氧含量测定,一、方法原理,用铜氨溶液吸收法进行测定。取一定量样品气和吸收液接触，在吸收瓶中氧经反应后被吸收，根据样品气体积的减少测定氧含量。,一、方,二、试剂、材料,本实验所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水。,2.1,氯化铵；,2.2,氨水；,2.3,混合液：将,500g,氯化铵溶解于,1000mL,蒸馏水中，加入,1000mL,氨水，混合均匀；,2.4,真空活塞脂；,2.5,铜丝圈：用直径为,1mm,的二号铜（纯铜）（符合,GB466,铜分类,或,YB145,纯铜加工产品化学成分,要求）铜丝,(,纯度大于,99.9%),，绕于直径,5mm,的棒上，取下剪成,10mm,长的小段。,二、试剂、材料 本实验所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为,三、仪器,3.1,仪器名称：奥氏吸收测氧仪,3.2,奥氏吸收测氧仪的组成：,奥氏吸收测氧仪由水准瓶,量气管,反应瓶三部分用乳胶管连接而成。,三、仪器3.1仪器名称：奥氏吸收测氧仪,量气管,三通活塞,连接管,毛细管,吸收瓶,液封瓶,水准瓶,量气管 三通活塞 连接管 毛细管 吸收瓶 液封瓶 水准瓶,氧含量测定-(方法一铜氨方法)课件,量气管技术条件说明,量气管技术条件说明,四、测定步骤,4.1,准备工作 用铜丝圈装满吸收瓶。用小橡皮管把分析器的各部件连接起来，三通活塞涂擦少量真空活塞脂。往水准瓶子里注入混合液，转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，用水准瓶的升降使量气管、毛细管、吸收瓶及所有管道充满混合液，共需混合液约,550mL,。调节液封瓶中的液面至适当位置。关闭活塞，放低水准瓶，若量气管里液位不降低说明仪器不漏气。,四、测定步骤4.1 准备工作 用铜丝圈装满,4.2,测定,4.2.1,转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，降低水准瓶，将吸收瓶中的残留气体全部导入量气管中。,4.2.2,转动三通活塞，使量气管与大气相通，提高水准瓶，令混合液全部充满量气管和三通活塞支管后关闭三通活塞。,4.2.3,将取好氧的球胆的橡皮管连接于三通活塞支管上，迅速打开三通活塞使样品气进入量气管，当稍微超过,100mL,时，压紧连接水准瓶与量气管的橡皮管，迅速拆除取样用橡皮管。升高水准瓶使其液面略高于量气管中液面，微松橡皮管，使量气管中之液面至零点刻度时再压紧。,4.2 测定 4.2.1转动三通活塞，使吸收瓶与量气管相通，,4.2,测定,4.2.4,转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，慢慢举起水准瓶，使气样全部进入吸收瓶，关闭三通活塞。,4.2.5,小心而充分振荡仪器。经,3min,后，转动三通活塞，并令吸收瓶中的剩余气体缓慢返回量气管，当吸收液刚流入量气管时，关闭活塞。举起水准瓶，使其中的液面与量气管液面对齐，读取量气管里液面相应的刻度，即为试样中氧气的含量（体积分数）。,4.2.6,使量气管中未被吸收的气体再次进入吸收瓶，重复吸收操作，直到相邻两次分析结果之差不超过,0.05ml,时，本次分析结束。,4.2 测定 4.2.4转动三通活塞，使量气管与吸收瓶相通，,五、结果处理,5.1,当同一样品两次平行测定结果之差不超过,0.05ml,时，取其算数平均值作为分析结果。,5.2 O,2,含量,%=,（,V-V,1,）,/V*100,式中：,V-,取样体积；,100mL,V,1,-,残余体积；,mL,五、结果处理5.1 当同一样品两次平行测定结果之差不超,六、量气管的维护,在日常分析完毕后：,6.1,首先应该将活塞打至通大气位置，保持管内空气畅通，避免溶液挥发使得量气管内局部压力过大引起爆炸。,六、量气管的维护在日常分析完毕后：,六、量气管的维护,在日常分析完毕后：,6.2,其次，及时清理在做样过程中溢流或喷溅出来的铜氨溶液，特别是活塞处，由于溶液是碱性溶液，对涂抹在活塞处保持润滑作用的凡士林具有腐蚀作用，同时在天气较热的情况下，溶液自身挥发速度加快，析出淡兰色固体物质凝结在活塞附近，直接影响到活塞旋转。当遇到活塞被卡住现象时，将量气管的活塞部分浸泡在水中；若由于固体物质引起活塞堵塞，可滴加少许氨水，待活塞松动后，及时清理干净，晾干，涂抹好凡士林备用。,六、量气管的维护在日常分析完毕后：,六、量气管的维护,在日常分析完毕后：,6.3,对于量气管两端连接的乳胶管应及时更换。在碱性溶中以及温度较高的环境下，乳胶管老化速度加快，如果不及时清理，老化的乳胶管粘附在量气管壁，极容易堵塞量气管口，一旦进入管内更不容易清理出来。,六、量气管的维护在日常分析完毕后：,七、补充,7.1,铜氨法工作原理：一定量的被测气体与铜氨溶液接触，在有氨水存在的情况下，,O,2,与,Cu,反应生成氧化铜,CuO,和氧化亚铜,Cu,2,O,，这两种铜氧化物分别与氨水、氯化铵作用，生成相应的的可溶性高价,+2,价铜盐,Cu(NH,3,),2,Cl,2,和低价,+1,价铜盐,Cu(NH,3,),2,Cl,，低价铜盐吸收,O,2,转化为高价铜盐，高价铜盐被,Cu,还原成低价铜盐，如此反复循环反应，直至混合气中的,O,2,耗完为止，然后根据气体体积的减少得出,O,2,的体积的百分比含量，即混合气体中,O,2,的体积的百分比浓度。,七、补充7.1 铜氨法工作原理：一定量的被测气体与铜氨溶液接,反应机理,2C,+O,2,2 C,O,3 C,+O,2,C,O+C,2,O,C,O+2NH,4,OH+2NH,Cl C,（,）,Cl,C,2,O,2NH,4,OH+2NH,Cl _,C,（,）,Cl,C,（,）,Cl,NH,4,OH+,NH,Cl,_,C,（,）,Cl,C,（,）,Cl,C,_,C,（,）,Cl,反应机理2C+O2 2 CO3 C+O2CO+,7.2,新的吸收液由于缺少高价铜盐，吸收比较缓慢，导致前几次分析结果可能偏低。,当吸收液使用至初发黄时应及时更换，留,1/5,左右的旧溶液，添加适量的新吸收液。留旧液的目的：增加新换溶液中的低价铜，使高低价铜盐能尽快达到平衡。,7.2新的吸收液由于缺少高价铜盐，吸收比较缓慢，导致前几次分,一价铜盐偏高，导致测量值偏低，使高低价铜盐的循环过程不能有序进行。添加硫酸铜的目的，就是补充一部分二价铜盐，使吸收更均衡，一旦二价铜盐因吸收氧达到饱和，就会产生黄绿色沉淀，因此，需及时更换或补充新的吸收液。,一价铜盐偏高，导致测量值偏低，使高低价铜盐的循环过程不能有序,7.3,铜丝的消耗会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝用量应保持吸收瓶,4/5,左右。,7.4,实验统计：进行氧气浓度测定时，在,0-90ml,段，测量值实际值，,90-99ml,段，测量值实际值，,99-100ml,段，测量值实际值。,7.3铜丝的消耗会影响吸收效率，必须经常补充，铜丝用量应保持,谢 谢 ！,谢 谢 ！,