各种类型中药制剂的分析课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第七章 各种类型中药制剂的分析,1、液体中药制剂、半固体制剂、固体制剂分析,2、软膏剂、膏剂、橡胶膏剂的分析,3、其他中药制剂的分析,重点：各种中药制剂分析的分析处理方法,第七章 各种类型中药制剂的分析 1、液体中药制剂,1,第七章 各种类型中药制剂的分析,研究和设计中药制剂的分析方法的根据,：剂型的特点、被测成分的理化性质、存在状态、以及各种成分之间相互产生干扰的程度等,含药材粉末的制剂：显微检定检查法可做为重要方法,常用的提取法：冷浸、回流提取、超声提取等,成分含量较高：考虑选择容量法或重量法用于含量测定,成分含量较低：选用灵敏度高方法,第七章 各种类型中药制剂的分析,2,第一节 液体中药制剂的分析,液体中药制剂：合剂、口服液、酒剂、酊剂和注射剂等,注意是否加有防腐剂，糖或蜂蜜调味等调味剂,第一节 液体中药制剂的分析液体中药制剂：合剂、口服液、酒剂,3,一、液体制剂质量的一般要求,(一)外观性状,合剂、口服液：不得有酸败、异臭、产生气体或其他变质现象，在贮存时间内允许有微量轻摇易散的沉淀,酒剂：贮存时间允许有少量轻摇易散的沉淀,酊剂：久置后有可能产生沉淀，在乙醇和有效成分含量符合该药品项下规定的情况下，可滤过除去沉淀,(二)相对密度和总固体含量,相对密度：与溶液中含有可溶性物质的总量有关，检查合剂的相对密度在一定程度上可以反映其质量,总固体含量,含糖、蜂蜜的需用无水乙醇提取,一、液体制剂质量的一般要求(一)外观性状,4,(三)PH,合剂的PH：,溶液的稳定性，微生物的生长，防腐剂在合剂中的抑菌能力,(四)装量差异,单剂量包装的合剂(口服液)应作装量差异检查，以保证服用时剂量的准确性,每瓶装量应不少于标示量，如有1瓶少于标示量时，不得超过标示量的5.0%,(五)乙醇量,对象：酒剂、酊剂,乙醇量的高低：,有效成分的含量、所含杂质的类型和数量以及制剂的稳定性等,(三)PH,5,(六)甲醇量,酒剂和酊剂：每1L供试液中含甲醇量不得超过0.4g,(七)防腐剂量,(八)微生物限度标准,(六)甲醇量,6,二、液体制剂定量分析的特点,处方中所含药味较少而且有效成分明确：选择主要有效成分作为控制指标,药味较多的处方：可选择一个或几个有代表性的成分作为质控指标,处方中药味较多，成分复杂，选择质控指标成分目前尚有困难的酒剂：选用测定药酒中含总固体量的方法控制其质量，如冯了性风湿跌打药酒规定含总固体不得少于1.2%,液体中药制剂定量分析需根据被测成分的理化性质、杂质的性质，选择合理的分离、净化方法，消除其他成分或杂质的干扰，提高测定的可靠程度。,二、液体制剂定量分析的特点处方中所含药味较少而且有效成分明确,7,(一)合剂、口服液,(一)合剂、口服液,8,1.应用实例,实例1 小青龙合剂,主要组成：麻黄、桂枝、白芍、干姜、细辛、甘草、法半夏、五味子。,麻黄碱等成分的薄层鉴别,供试品液及阴性对照液的制备：,1.应用实例实例1 小青龙合剂,9,供试品液A：取合剂l0 ml，用,石油醚,(3060)5、3、2 ml分3次萃取，合并石油醚萃取液，浓缩至lml；,供试品液B：石油醚萃取后的水液，用,Na,2,CO,3,调pH1112，分别用,氯仿,5、3、2 ml萃取，合并氯仿萃取液，回收氯仿，残留物用1ml甲醇溶解；,供试品液C：取合剂5 ml，通过聚酰胺柱(直径lcm，聚酰胺粉2g)，用,纯水,洗脱约5Oml，水洗脱液于水浴浓缩至干，用lml甲醇溶解；,供试品液D：水洗聚酰胺柱用95%乙醇30 ml洗脱，洗脱液弃去，继用3mol/L,氨乙醇,液40ml洗脱，洗脱液水浴浓缩至干，加入lml甲醇溶解,供试品液A：取合剂l0 ml，用石油醚(3060)5、3,10,阴性对照液：如上法同步进行,桂皮醛的鉴别：分别吸取供试品液A,细辛挥发油的鉴别：分别吸取供试品液A,麻黄碱的鉴别：供试品液B,芍药苷的鉴别：分别吸取供试品液C,甘草酸的鉴别：分别吸取供试品液D,阴性对照液：如上法同步进行,11,实例2 西洋参精口服液,主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。,薄层色谱法鉴别：,供试品溶液：取待测样品10ml，加入,水饱和的正丁醇,10ml，振摇提取，提取液用,正丁醇饱和的水,洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，加甲醇lml溶解,对照药材溶液：取西洋参粉末(过40 目筛)0.5g，加入,水饱和的正丁醇,10ml，振摇1 小时，冷浸放置过夜。提取液过滤，用,正丁醇饱和的水,洗涤2次，每次5ml，提取液蒸干，用甲醇lml溶解,实例2 西洋参精口服液主要组成:西洋参、蔗糖、蜂蜜。,12,薄层扫描法测定含量,供试品溶液的制备：精密量取待测样品10ml，加到已处理好的,大孔树脂柱,上，用,蒸馏水,80 ml洗柱，流速0.30.4 ml/min，洗液弃去，再用1OO ml,70%乙醇,洗脱，收集此液，于80恒温水浴上蒸干，残留物用甲醇溶解，定容于10ml量瓶中。,薄层扫描法测定含量供试品溶液的制备：精密量取待测样品10,13,2.防腐剂的测定,口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、对羟基苯甲酸酯、山梨酸等,(1),高效液相色谱法,测定人参蜂王浆中山梨酸,样品供试液：精取人参蜂王浆样品lml，置1OOml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀。静止10分钟，过滤。弃去初滤液取续滤液1ml,(2)养阴清肺糖浆中苯甲酸钠的,高效液相色谱测定法,样品供试液：精取样品10 ml置5O ml量瓶中，用50%乙醇溶解并稀释至刻度，经0.45m微孔滤膜过滤,2.防腐剂的测定口服液体中药制剂中常用的防腐剂：苯甲酸钠、,14,3.相对密度的测定,液体或半固体中药制剂测定相对密度的方法，一般常用比重瓶法；样品易挥发且数量足够时，可用韦氏比重秤法。,(1),比重瓶法,:,A法：溢出重量比,B法：装载重量比,(2),韦氏比重秤法,:,原理：根据一定体积物体(如比重秤的玻璃重锥)在各种液体中所受的浮力与该液体的密度成正比,3.相对密度的测定液体或半固体中药制剂测定相对密度的方,15,注意：,控制温度2O,瓶内不能留有气泡，装入样品时应避免产生气泡，尤其是较粘稠的样品更应小心；,室温与规定温度相差较大，避免室温，空气中水分对操作的影响,注意：,16,(二)酒剂和酊剂 1.实例,(1)颠茄酊:,主要组成 颠茄草,鉴别 茛菪碱Vitaly反应,检查 乙醇量应为60%70%,。,含量测定 中和法-回滴法,供试液：酸提碱沉,本品含生物碱以茛菪碱(C,17,H,23,NO,3,)计算，应为0.028%0.032%(g/ml)。,(二)酒剂和酊剂 1.实例(1)颠茄酊:,17,(2)姜酊:,检查乙醇量,(3)冯了性风湿跌打药酒,鉴别:化学，薄层,检查：总固体:精密量取本品25ml，置称定重量的蒸发皿中，于水浴上蒸干，在105干燥至恒重，遗留残渣不得少于1.2%,乙醇量:应为35%45%,(2)姜酊:,18,2.酒剂和酊剂含醇量分析,(1)中药制剂中含醇量测定:,蒸馏法,收集馏液，调节蒸馏温度至2O测定比重，计算样品中含醇量,挥发性物质干扰：蒸馏前用石油醚提取除去/仍显浑浊，需要在浑浊的馏出液中加入滑石粉或碳酸钙振摇，滤过,药典法：气相色谱法,2.酒剂和酊剂含醇量分析(1)中药制剂中含醇量测定:,19,(2)蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查,蒸馏酒：外观应无色透明，无沉淀杂质，无异臭，甲醇含量每1OOml不得超过0.12g，杂醇油每1OOml不得超过0.15g,氰化物每1OO ml不得超过0.20.5 mg；铅每100 ml不得超过0.lmg,乙醇:,检查酸度、水不溶性物质、杂醇油、甲醇、易氧化物、丙酮、异丙醇、戊醇或不挥发的易碳化物，不挥发物等,(2)蒸馏酒、乙醇的质量和几种主要杂质检查蒸馏酒：外观应无色,20,鉴别：取样品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液lml后，徐徐滴加碘试液2ml,即发生碘仿臭气,并产生黄色沉淀。(碘仿反应),酸度：取本品10ml，加水25ml及酚酞指示剂2滴，摇匀，滴加氢氧化钠液(0.O2mol/L)至显淡红色，再加本品25 ml，摇匀，加氢氧化钠液(0.O2 mol/L)O.5O ml，应显淡红色。,鉴别：取样品1滴，加水5ml与氢氧化钠试液lml后，徐徐滴加,21,水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清；在1O放置30分钟，溶液仍应澄清。,杂醇油：取本品lOml，加水5ml与甘油lml，摇匀后，分次滴加在无臭的滤纸上，使乙醇自然挥散，始终不得发生异臭。,甲醇：变色酸显色对照法,易氧化物：高锰酸钾氧化比色,丙酮和异丙醇：糖醛显粉红色比色,戊醇或不挥发的易碳化物：硫酸不得染成红色或棕色,不挥发物：干燥残渣不得过lmg,水不溶性物质：取本品与同体积的水混合后，溶液应澄清；在1O,22,第二节 半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般要求,流浸膏每ml相当药材lg，浸膏每lg相当于原药材25g,流浸膏：含醇量,糖浆剂：应澄清，贮存中不得有酸败异臭、产生气体或其他变质现象；含药材提取物的允许有少量轻摇易散的沉淀；,PH值与稳定性,；相对密度；装量差异检查,煎膏剂：无焦臭异味,无糖结晶,不溶物检查,糖浆剂和煎膏剂：含糖量，糖浆剂含蔗糖量应不低于60%(g/ml)；煎膏剂中加炼蜜或糖(或转化糖)的量，一般不超过浸膏量的3倍,第二节 半固体中药制剂的分析一、半固体制剂质量的一般要求,23,