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,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,材 料 分 析 方 法,第,3,版,获2002年全国普通高等学校优秀教材一等奖,主 编,哈尔滨工业大学 周 玉,参 编,漆 璿 范 雄 宋晓平,孟庆昌 饶建存 魏大庆,主 审,刘文西 崔约贤,1,材 料 分 析 方 法第3版获2002年全国普通高等学校优秀,本教材主要内容,绪 论,第一篇 材料X射线衍射分析,第一章 X射线物理学基础,第二章 X射线衍射方向,第三章 X射线衍射强度,第四章 多晶体分析方法,第五章 物相分析及点阵参数精确测定,第六章 宏观残余应力的测定,第七章 多晶体织构的测定,2,本教材主要内容绪 论2,本教材主要内容,第二篇 材料电子显微分析,第八章 电子光学基础,第九章 透射电子显微镜,第十章 电子衍射,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,第十二章 高分辨透射电子显微术,第十三章 扫描电子显微镜,第十四章 电子背散射衍射分析技术,第十五章 电子探针显微分析,第十六章 其他显微分析方法,3,本教材主要内容第二篇 材料电子显微分析3,绪 论,本课程的特点：以分析仪器和实验技术为基础,本课程的内容主要包括：X射线衍射仪、电子显微镜等分析仪器的结构与工作原理、及与此相关的材料微观组织结构和微区成分的分析方法原理及其应用,本课程的意义在于：通过材料微观组织结构和微区成分分析，揭示材料组织结构与性能的关系，即,组织是性能的内在根据，性能是组织的对外表现,；确定材料加工工艺和组织结构的关系，以实现微观组织结构控制,本课程的基本要求：了解常用的现代分析仪器的基本结构和工作原理；掌握常用的实验分析方法；能正确选用合适的分析方法解决实际工作中的问题,4,绪 论本课程的特点：以分析仪器和实验技术为基础4,第一篇 材料X射线衍射分析,1895年德国物理学家伦琴发现了 X射线，随后医学界将其用于诊断和医疗，后来又用于金属材料和机械零件的探伤,1912年德国物理学家劳埃发现了X射线在晶体中的衍射现象，为物质结构研究提供了一种崭新的方法，后来发展成为X射线衍射学,1912年英国物理学家布拉格提出了晶面“反射”X射线的概念，推导出至今被广泛应用的布拉格方程,1914年莫塞来发现特征X射线波长和原子序数有定量的对应关系，这一原理应用于材料成分检测,X射线衍射分析研究内容很广，主要包括相分析、精细结构研究和晶体取向测定等,5,第一篇 材料X射线衍射分析1895年德国物理学家伦琴发现了,第一篇 材料X射线衍射分析,第一章 X射线物理学基础,第二章 X射线衍射方向,第三章 X射线衍射强度,第四章 多晶体分析方法,第五章 物相分析及点阵参数精确测定,第六章 宏观残余应力的测定,第七章 多晶体织构的测定,6,第一篇 材料X射线衍射分析第一章 X射线物理学基础6,第一章 X射线物理学基础,本章主要内容,第一节 X射线的性质,第二节 X射线的产生及X射线谱,第三节 X射线与物质的相互作用,7,第一章 X射线物理学基础本章主要内容7,第一节 X射线的性质,X射线是一种波长很短的电磁波,X射线的波长范围为0.0110nm，用于衍射分析的X射线波长为0.050.25nm,X射线一种横波,，由交替变化的电场和磁场组成,X射线具有波粒二相性,，因其波长较短，其粒子性较为突出，即可以把X射线看成是一束具有一定能量的光量子流，,E,=,h,=,hc,/,(1-2),式中，,h,是普朗克常数；,c,是光速；,是X射线的频率，,是X射线的波长,图1-1 电磁波谱,8,第一节 X射线的性质X射线是一种波长很短的电磁波图1-1,第一节 X射线的性质,X射线穿过不同介质时，折射系数接近1，几乎不产生折射现象,X射线肉眼不可见，但具有能使荧光物质发光、能使照相底板感光、能使一些气体产生电离的现象,X射线的穿透能力大，能穿透对可见光不透明的材料，特别是波长在0.1nm以下的硬X射线,X射线照射到晶体物质时，将产生散射、干涉和衍射等现象，与光线的绕射现象类似,X射线具有破坏杀死生物组织细胞的作用,9,第一节 X射线的性质X射线穿过不同介质时，折射系数接近1，,图1-2所示的X射线管是产生X射线的装置,主要由阴极(W灯丝)和用(Cu,Cr,Fe,Mo)等纯金属制成的阳极(靶)组成,阴极通电加热，在阴、阳极之间加以直流高压(约数万伏),阴极发射的大量电子高速飞向阳极，与阳极碰撞产生X射线,图1-2 X射线管结构示意图,第二节 X射线的产生及X射线谱,连续X射线和特征X射线,10,图1-2所示的X射线管是产生X射线的装置图1-2 X射线管,一、连续X射线谱,强度随波长连续变化的谱线称连续X射线谱,，见图1-3,图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对连续谱的影响,a)管电压的影响 b)管电流的影响 c)阳极靶原子序数的影响,第二节 X射线的产生及X射线谱,11,一、连续X射线谱图1-3 管电压、管电流和阳极靶原子序数对,一、连续X射线谱,由图1-3可见，,连续 X 射线谱的特点是，X 射线的波长存,在最小值,SWL,，其强度在,m,处有最大值,当,管电压,U,升高,时，各波长X射线的强度均提高，,短波限,SWL,和强度最大值对应的波长,m,减小,当,管电流,i,增大,时，各波长X射线的强度均提高，但,SWL,和,m,保持不变,随,阳极靶材的原子序数,Z,增大,，连续X射线谱的强度提高，但,SWL,和,m,保持不变,第二节 X射线的产生及X射线谱,12,一、连续X射线谱第二节 X射线的产生及X射线谱12,一、连续X射线谱,连续谱强度分布曲线下的面积即为连续 X 射线谱的总,强度，其取决于X射线管,U,、,i,、,Z,三个因素,I,连,=,K,1,iZU,2,(1-4),式中，,K,1,是常数。X射线管仅产生连续谱时的效率,=I,连,/,iU,=,K,1,ZU,可见，X 射线管的管电压越高、阳极靶原子序数越大，X 射,线管的效率越高。因,K,1,约(1.11.4)10,-9,，即使采用钨阳极,(,Z,=74)、管电压100kV，,1%，效率很低。电子击靶时,大部分能量消耗使靶发热,第二节 X射线的产生及X射线谱,13,一、连续X射线谱第二节 X射线的产生及X射线谱13,一、连续X射线谱,为什么连续X射线谱存在短波限,SWL,？,用量子理论可以解释连续谱和短波限，若管电压为,U,，,则电子到达阳极靶的动能为,eU,，当,电子在一次碰撞中将全部,能量转化为一个光量子，可获得最大能量,h,max,，其波长即,为,SWL,，,eU,=,h,max,=,hc,/,SWL,SWL,=,K,/,U,(1-5),式中，,K,=1.24nmkV。而绝大部分电子到达阳极靶经多次碰,撞消耗其能量，因每次能量消耗不同而产生大于,SWL,的不同,波长的X射线，构成连续谱,第二节 X射线的产生及X射线谱,14,一、连续X射线谱第二节 X射线的产生及X射线谱14,第二节 X射线的产生及X射线谱,二、特征(标识)X射线谱,当 X射线管压高于靶材相应的某一特征值,U,K,时，在某些,特定波长位置上，将出现一系列,强度很高、波长范围很窄的,线状光谱,，,称为特征谱或标识谱,，,见图1-4；其波长与阳极靶材的原,子序数有确定关系，见式(1-6)，,故可作为靶材的标志和特征，,(1-6),式中，,K,2,和,是常数。表明,阳极靶,材的原子序数越大，同一线系的特,征谱波长越短,图1-4 特征X射线谱,15,第二节 X射线的产生及X射线谱二、特征(标识)X射线谱图1,二、特征(标识)X射线谱,特征X射线的产生可以用图1-5示意说明，冲向阳极的电,子若具有足够能量，将内层电子击出而成为自由电子，此时,原子处于高能的不稳定状,态，必然自发地向稳态过,渡。若,L,层电子跃迁到,K,层填补空位，原子由,K,激,发态转为,L,激发态，能量,差以X 射线的形式释放，,这就是特征X射线，称为,K,射线,图1-5 特征X射线产生示意图,第二节 X射线的产生及X射线谱,16,二、特征(标识)X射线谱图1-5 特征X射线产生示意图第二,二、特征(标识)X射线谱,由于,L,层内还有能量差别很小的亚能级，不同亚能级的电子,跃迁将辐射,K,1,和,K,2,射线。若,M,层电子向,K,层空位补充，则,辐射波长更短的,K,射线。特征 X射线的频率可由下式计算,h,=,W,2,W,1,=,(-,E,n,2,)(-,E,n,1,)(1-8),式中，,W,2,、,W,1,分别为电子跃迁前后原子激发态能量，,E,n,2,和,E,n,1,是所在壳层上的电子能量。根据经典原子模型，原子,内电子分布在一系列的壳层上，最内层(,K,层)能量最低，按,L,、,M,、,N,、顺序递增,第二节 X射线的产生及X射线谱,17,二、特征(标识)X射线谱第二节 X射线的产生及X射线谱17,第二节 X射线的产生及X射线谱,二、特征(标识)X射线谱,在莫塞莱定律(1-6)式中，,其中,R,称为里德伯常数，,R,=1.097410,7,m,-1,；,n,1,和,n,2,是电子,跃迁前后壳层的主量子数，如,K,层,n,=,1，,L,层,n,=,2，,M,层,n,=,3等，,在,K,激发态下，,L,层电子向,K,层跃迁的几率远大于,M,层跃,迁的几率，所以,K,谱线的强度是,K,的5倍；,K,1,和,K,2,谱线的,关系为,K,1,K,2,，,I,K,1,2,I,K,1,。几种元素的特征波长和,K,系,谱线的激发电压见表1-1,18,第二节 X射线的产生及X射线谱二、特征(标识)X射线谱18,二、特征(标识)X射线谱,靶材,Z,K,系列特征谱波长/0.1nm,K,吸收限,K,/0.1nm,U,K,/kV,U,适宜,/kV,K,1,K,2,K,K,Cr,24,2.28970,2.29361,2.29100,2.08487,2.07020,5.43,2025,Fe,26,1.93604,1.93998,1.93736,1.75661,1.74346,6.40,2530,Co,27,1.78897,1.79285,1.79026,1.72079,1.60815,6.93,30,Ni,28,1.65791,1.66175,1.65919,1.50014,1.48807,7.47,3035,Cu,29,1.54056,1.54439,1.54184,1.39222,1.28059,8.04,3540,Mo,42,0.70930,0.71359,0.71730,0.63229,0.61978,17.44,5055,表1-1 几种阳极靶材及其特征谱参数,注：,K,=(2,K,1,+,K,2,)/3,第二节 X射线的产生及X射线谱,19,二、特征(标识)X射线谱靶材ZK系列特征谱波长/0.1nmK,二、特征(标识)X射线谱,由表1-1中的数据可见，欲获得波长更短的特征X射线，,需要选用原子序数更大的物质作为阳极。表中,U,K,是,K,系特,征谱的临界激发电压，,阳极靶材原子序数越大，所需临界激,发电压越高,。特征谱的强度随管电压,U,和管电流,i,增大而提高,I,标,=,K,3,i,(,U,U,n,),m,(1-10),式中，,K,3,为常数；,U,n,为特征谱的临界激发电压，对于,K,系，,U,n,=,U,K,；,m,为常数(,K,系,m,=,1.5，,L,系,m,=,2),为了提高特征谱的强度，应采用较高的管电压，当,U,/,U,k,=,4时，,I,特,/,I,连,最大，所以X射线管适宜的电压为，,U,=,(35),U,K,第二节 X射线的产生及X射线谱,20,二、特征(标识)X射线谱第二节 X射线的产生及X射线谱20,第三节 X射线与物质的相互作用,一、衰减规律和吸收系数,如图1-6，强度为,I,0,的X射线照射厚度为,t,的均匀物质上，,穿过深度为,x,处的d,x,厚度时的强度衰减量d,I,x,/,I,x,与d,x,成正比，,(1-11),式中，,l,是常数，称线吸收系数,(1-12),I,/,I,0,称为
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