第二讲-化学肥料分析(一)ppt课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第二讲 化学肥料分析（一）,进入,第二讲 化学肥料分析（一）进入,1,第二节 无机肥料水分测定,第一节 概 述,第三节 氮肥测定,返回,第二节 无机肥料水分测定第一节 概 述第三节 氮肥测,2,第一节 概 述,化学肥料简称化肥,，以矿物或矿,物、空气和水为主要原料，经提取、,物理和（或）化学工业方法制成的,肥料。,返回,下一页,第一节 概 述 化学肥料简称化肥，以矿物,3,根据肥料中主要营养元素的种类，化肥分为:,氮肥、磷肥、钾肥、微肥、复合肥料等,化肥通性：,成分单一；养分含量高；肥效快、肥劲猛；有酸碱反应；,返回,下一页,根据肥料中主要营养元素的种类，化肥分为:化肥通性：,4,第二讲-化学肥料分析(一)ppt课件,5,第二节 无机肥料水分测定,一、概述,二、水分测定,返回,第二节 无机肥料水分测定一、概述返回,6,一、概述,无机肥料的水分是指外来水分，例如,游离水和吸湿水，一般不包括化肥本身的,结构水和结晶水。,返回,一、概述 无机肥料的水分是指外来水分，例如返回,7,二、水分测定,(一)性能稳定的无机肥料,硫酸钾、氯化钾和硝酸钾，硫酸铵、氯化铵、硝酸钠，钙镁磷肥、磷矿粉等.,这类肥料,不易分解,，也,不含结晶水,可采用105烘干法和130快速法测定水分。,(一)性能稳定的无机肥料,硫酸钾、氯化钾和硝酸钾，硫酸铵、氯化铵、硝酸钠，钙镁磷肥、磷矿粉等.,这类肥料,不易分解,，也,不含结晶水,可采用105烘干法和130快速法测定水分。,返回,下一页,二、水分测定(一)性能稳定的无机肥料(一)性能稳定的无机,8,1、105恒重法：,称取均匀样品34克，放入已恒重的称量瓶中，置入,105的恒温烘箱内，烘3小时,后取出，放入干燥器内冷至室温，称重。以后继续烘干30分钟，冷却，称重,直至恒重,。,返回,下一页,1、105恒重法：返回下一页,9,2、130快速法：,称取混合均匀试样34克，放入,130的恒温箱内，烘40分钟,，放入干燥器内，冷却称重。水分百分率计算和105恒重法相同。,返回,下一页,2、130快速法：返回下一页,10,(二)性能不稳定的无机肥料,大部分的氮肥，一部分磷肥和不少的复合肥料。,不能用100以上的烘干法测定水分。一般都采用降低温度，减低气压，或缩短烘干时间等办法来测定。,返回,下一页,(二)性能不稳定的无机肥料返回下一页,11,1、60真空恒重法：,称取均匀样品34克放入,60恒温真空烘箱,内，在,真空下烘干,至恒重。水分百分率的计算与105恒重法相同。,返回,下一页,1、60真空恒重法：返回下一页,12,如无真空烘箱此设备时，按各种无机肥料的性质亦可采用下述方法：,硝酸铵、硝酸铵钙和硝硫酸铵：,可考虑使用100烘干2小时称重。,尿素：,采用7075烘干2小时，冷却，称重。,过磷酸钙、重过磷酸钙：,采用无水乙醇洗涤后，在40烘干称重。,磷酸二氢铵(NH,4,H,2,PO,4,)：,可以采用8595烘干至恒重的方法。,返回,下一页,如无真空烘箱此设备时，按各种无机肥料的性质亦可采用下,13,2、2530真空干燥法：,称取均匀试样放入,真空干燥器,内，用高氯酸镁Mg(ClO4)2或浓硫酸作干燥剂，,干燥38小时,，但有些潮湿而松散的样品则需经过1618小时，如果室温低于或高于2530，则须经比较试验而决定干燥的时间。,返回,2、2530真空干燥法：返回,14,第三节 氮肥测定,一、铵态氮肥含氮量测定,二、尿素含氮量和缩二脲测定,三、甲醛法测定铵态氮肥含氮量,返回,第三节 氮肥测定一、铵态氮肥含氮量测定 返回,15,一、铵态氮肥含氮量测定蒸馏法,（一）方法原理,含N有机物在催化剂作用下，与浓H,2,SO,4,高温共煮，使有机N转化成NH,4,+,N（(NH,4,),2,SO,4,），然后在碱性溶液中蒸馏出NH,3,，用H,3,BO,3,吸收，再用标准酸溶液直接滴定H,3,BO,3,吸收的NH,3,，根据酸的用量来计算N含量。,返回,一、铵态氮肥含氮量测定蒸馏法（一）方法原理返回,16,（二）操作步骤,（三）注意问题,（四）蒸馏法,第二讲-化学肥料分析(一)ppt课件,17,1、待测液的制备：,称取样品,2.0000克溶于蒸馏水中用100毫,升容量瓶定容，摇匀。,（二）操作步骤,返回,下一页,1、待测液的制备：称取样品（二）操作步骤返回下一页,18,2、蒸馏：,用移液管,吸取溶液,25毫升，置入250毫升,开氏瓶,中，,加入约20毫升蒸馏水，,溴甲酚,绿一甲基红指示剂3,滴，5毫升,40,NaOH蒸馏,，用3,H3BO3,溶,液25毫升,吸收,。,（二）操作步骤,返回,下一页,2、蒸馏：用移液管吸取溶液（二）操作步骤返回下一页,19,3、滴定：,用标准硫酸滴定溶液,由,绿色呈现原紫红色,。同时做空,白试验。,（二）操作步骤,返回,3、滴定：用标准硫酸滴定溶液（二）操作步骤返回,20,（三）注意问题,称取样品重量是根据肥料含氮量和所采用的方法决定的，如用常量法测定时，硫酸铵称取2克左右；如用半微量测定，称样量可以减少10倍，即0.2克左右。,返回,（三）注意问题 称取样品重量是根据肥料含氮量和所采用,21,（四）蒸馏法,1、原理,2、步骤,3、结果计算,4、方法评价,返回,（四）蒸馏法 1、原理返回,22,1、原理,在碱性条件下蒸馏出,氨,，用过量,硫酸标准溶液吸收,，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液回滴过量的硫酸，同时做空白试验，通过氢氧化钠标准溶液用量之差就可计算出氮的含量。,指示剂：甲基红-亚甲基蓝。,返回,1、原理 在碱性条件下蒸馏出氨，用过量硫酸标准溶液,23,2、步骤,（1）待测液的制备：,硫铵、氯化铵、硝酸铵10g,溶于少量水,转移定容100ml制成待测液,（2）蒸馏：,吸取50ml溶液于蒸馏瓶中，,（加碱）,蒸馏。,用40ml 0.5mol,L,-1,1/2H,2,SO,4,标准液吸收。蒸馏出300-350ml。,（3）滴定：,用0.5mol,L-1NaOH标准液回滴过量酸。同时做空白试验,返回,2、步骤（1）待测液的制备：返回,24,3、结果计算,(N)=100,V,1,：,测定时NaOH消耗体积1ml；,V,2,：,空白试验时NaOH消耗体积1ml；,c,(NaOH),：,NaOH标准溶液的浓度2mol,L,-1,；,m：,质量，g；,(H2O),：,水分质量分数，%。,如测定NH,4,NO,3,，结果,2。,（V,2,-V,1,）,c,(NaOH),0.014,m(,1-,(H2O),),返回,3、结果计算 (N)=,25,4、方法评价,a、结果准确可靠，应用广泛，是测定铵态氮肥仲裁方法。,b、操作相对较麻烦，要求有专门的定N设备。,返回,4、方法评价a、结果准确可靠，应用广泛，是测定铵态氮肥仲,26,二、尿素含氮量和缩二脲测定,（一）尿素含氮量测定,（二）尿素中缩二脲测定,返回,二、尿素含氮量和缩二脲测定（一）尿素含氮量测定 返回,27,（一）尿素含氮量测定,1、方法原理,2、操作步骤,返回,（一）尿素含氮量测定1、方法原理 返回,28,1、方法原理,用热的浓硫酸使尿素分解成硫酸铵，加过量的碱进行蒸馏，蒸馏出的氨用3H,3,BO,3,吸收，然后用标准H,2,SO,4,滴定。,CO(NH,2,),2,+H,2,SO,4,+H,2,O (NH,4,),2,SO,4,+CO,2,返回,1、方法原理 用热的浓硫酸使尿素分解成硫酸铵，加过量的,29,2、操作步骤,称取尿素约1.000克左右，放入50毫升开氏瓶中，用少量水洗下粘附在瓶壁的细粒并使样品溶解，加入浓硫酸5毫升，摇匀，瓶口放一小漏斗，在石棉网上小火加热，直到无CO,2,气泡放出并出现白烟时取下冷却。用水冲洗漏斗。将全部溶液移入100毫升容量瓶中定容。以下步骤按“铵态氮肥含氮量测定”进行并计算结果。,由于消化尿素时，有多量的硫酸存在，因此在加碱蒸馏时应比原规定碱量多加34毫升，以保证碱足够量。,返回,2、操作步骤称取尿素约1.000克左右，放入50毫升开氏瓶中,30,（二）尿素中缩二脲测定,1、方法原理,2、操作步骤,返回,（二）尿素中缩二脲测定1、方法原理 返回,31,1、方法原理,缩二脲在酒石酸钾钠的碱性溶液中与硫酸铜反应生成,红紫色的缩二脲铜络合物,，其呈色深浅与缩二脲量成正比，故可利用比色法测定其含量。,返回,1、方法原理 缩二脲在酒石酸钾钠的碱性溶液中与硫,32,2、操作步骤,（1）样品测定：,称取样品3.008.00克于100毫升容量瓶中，加水至约50毫升，充分摇动后，,用滴定管准确加入铜复盐溶液40毫升，于305水浴中放15分钟，充分摇动，冷却，定容。用530nm(纳米)波长，在光电比色计上测定吸收值。,返回,下一页,2、操作步骤（1）样品测定：称取样品3.008.00克于1,33,（2）标准曲线的绘制：,取100毫升容量瓶6只，分别加入标准缩二脲溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，各加水至约50毫升，其余操作均与标准溶液相同，最后比色测定以吸收值为纵座标，缩二脲含量(毫克)为横座标，绘制标准曲线。,返回,（2）标准曲线的绘制：取100毫升容量瓶6只，分别加入标准缩,34,三、甲醛法测定铵态氮肥含氮量,（一）方法原理,（二）测定条件,（三）测定步骤,（四）注意事项,返回,三、甲醛法测定铵态氮肥含氮量（一）方法原理返回,35,（一）方法原理,铵盐溶液中的铵离子能与甲醛作用，生成,六亚甲基四胺,，同时放出等当量的游离酸，以(NH,4,),2,SO,4,为例：,2(NH),2,SO,4,+6HCHO(CH,2,),6,N,4,+2H,2,SO,4,+6H,2,O,2H,2,SO,4,+4NaOH2Na,2,SO,4,+4H,2,O,用标准NaOH滴定生成的酸即可间接计算硫酸铵的氮含量。,返回,（一）方法原理 铵盐溶液中的铵离子能与甲醛作用，,36,（二）测定条件,1、碳铵一类化肥或样品含有,酸碱的待测溶液，必须先中和,再测定。,返回,下一页,（二）测定条件 1、碳铵一类化肥或样品含有返回下一页,37,2、甲醛在空气中会被氧化，生,成甲酸，在使用前必须先用稀,碱中和成酚酞碱色，否则会使,结果偏高。,（二）测定条件,返回,下一页,2、甲醛在空气中会被氧化，生（二）测定条件返回下一页,38,3、甲醛中含有少量,甲醇，当含量大于,l时，将使含氮量,测定结果偏低，可,用蒸馏法去除甲醇。,（二）测定条件,返回,下一页,3、甲醛中含有少量（二）测定条件返回下一页,39,（二）测定条件,下一页,4、甲醛用量必须高于理,论值多倍，滴定前先用水,稀释后加热到一定温度或,放置5分钟，在不断摇动,下进行滴定，才能保证在,较短时间内达到稳定的终,点，不然会使分析结果偏,低。,返回,（二）测定条件下一页4、甲醛用量必须高于理返回,40,（二）测定条件,在操作过程中使用了酸指示剂甲基红(变色pH范围4.46.2)和碱指示剂酚酞(变色pH范围8.210.0)，因此，在滴定过程中随着生成的酸不断被中和而溶液颜色也随之变化：,滴定的终点颜色为甲基红在碱性溶液中的黄色和酚酞在碱性溶液中的粉红色的综合色调,橙红色（近粉红色）,。,返回,（二）测定条件在操作过程中使用了酸指示剂甲基红(变色pH范围,41,1、,称取样品4.000克,溶解于蒸馏水中，无损地移入100毫升容量瓶中定容，摇匀。用移液管吸取25毫升放入250毫升三角瓶中，加入,甲基红,指示剂3滴，如果出现红色则用0.05mol/L NaOH中和至溶液呈金黄色。,（三）测定步骤,返回,下一页,1、称取样品4.000克溶解于蒸馏水中，无损地移入100毫升,42,2、加18中性甲醛20毫升，加水至约80毫升，加热至,40,(或放置5分钟)滴入酚酞指示剂3滴，在充分摇动下，立即用0.5mol/lNaOH标准溶液滴定，观察溶液从红一黄一橙红色为终点。,（三）测定步骤,返回,2、加18中性甲醛20毫升，加水至约