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Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,*,*,Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,高效(o xio)液相色谱蒸发光散射检测器课件,第一页,共15页。,工作原理和仪器(yq)结构,蒸发光散射检测(ELSD)器原理:在粒子的数量不变的条件(tiojin)下,光散射强度正比于由溶质浓度决定的粒子大小而进行测量。,第二页,共15页。,第三页,共15页。,第四页,共15页。,工作(gngzu)过程,经色谱柱分离的组分随流动相进入(jnr)到雾化器中,被高速的载气流(氦气或空气)喷成一种薄雾。这些雾粒进入(jnr)可以控温的蒸发器中,使流动相气化蒸发,溶剂蒸发,不挥发成分成为微小的雾状颗粒并高速通过蒸发器和光源光路。蒸气状态的溶剂通过光路时使光线散射,被光电管收集得到样品信号,第五页,共15页。,检测(jin c)步骤,1)用惰性气体(duxng q t)雾化脱洗液,2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发,3)样品颗粒散射光后得到检测。,第六页,共15页。,主要(zhyo)优势,1)可检测挥发性低于流动相的任何样品;,2)流动相低温雾化和蒸发(zhngf),对热不稳定和挥发性化合物亦有较高灵敏度,3)广泛的梯度和溶剂兼容性,无溶剂峰干扰,4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染,5)高精度雾化和蒸发(zhngf)温度控制,保证高精度检测,6)可与任何HPLC系统连接,第七页,共15页。,与几种(j zhn)常用检测器对比,ELSD,UV,RID,MS,应用范围,通用,有光吸收,通用,通用,响应,质量相关,化学相关,折射度相关,质量相关,灵敏度,高,高,低,高,未知物检测,能,不能,能,能,流动相影响,不影响,本底影响,影响,不影响,基线稳定性,好,较好,差,好,第八页,共15页。,检测器的性能指标,一.灵敏度-指信号随组分的浓度(nngd)(或质量)的变化率,二.噪音N,漂移M,检测限D,第九页,共15页。,色谱法基本(jbn)要求,1.掌握(zhngw)色谱法的分类,色谱流出曲线及有关术语;,2.掌握(zhngw)色谱法的基本理论,了解柱效的影响因素;,3.掌握(zhngw)分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系;,4.了解定性、定量分析方法;,5.掌握(zhngw)气相色谱流程及气相色谱仪的结构;,第十页,共15页。,6.掌握气相色谱固定相的特性;,7.掌握检测器性能指标的描述方法;,8.掌握液相色谱仪的基本结构及基本概念;,9.了解液相色谱法的主要类型(lixng)及固定相、流动相的选择。,10.了解色谱方法选择。,第十一页,共15页。,色谱法基本(jbn)要求,4)辅助载气提高了检测灵敏度,保持检测池内的清洁,避免污染,掌握(zhngw)分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系;,掌握(zhngw)分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系;,5)高精度雾化和蒸发(zhngf)温度控制,保证高精度检测,灵敏度-指信号随组分的浓度(nngd)(或质量)的变化率,4)溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。,5)溶剂的沸点低,有利于制备色谱的样品回收,掌握(zhngw)分离度与柱效、选择因子、容量因子、分析时间之间关系;,2)流动相在加热管(漂移管)中蒸发,3)改变溶剂的选择性,使被分离组分具有较高的值,了解定性、定量分析方法;,经色谱柱分离的组分随流动相进入(jnr)到雾化器中,被高速的载气流(氦气或空气)喷成一种薄雾。,这些雾粒进入(jnr)可以控温的蒸发器中,使流动相气化蒸发,溶剂蒸发,不挥发成分成为微小的雾状颗粒并高速通过蒸发器和光源光路。,与几种(j zhn)常用检测器对比,流动(lidng)相溶剂的选择,液相色谱溶剂的要求,1)溶剂要有一定的化学稳定性,不与固定相和样品组分起反应。2)溶剂应与检测器匹配,不影响(yngxing)检测器正常工作。3)溶剂对样品要有足够的溶解能力,以提高检测灵敏度。4)溶剂的粘度要小,保证合适的柱压降。5)溶剂的沸点低,有利于制备色谱的样品回收,第十二页,共15页。,液相色谱流动相溶剂的选择(xunz)步骤,1)选择具有合适物理性质的溶剂,如沸点、粘度、紫外截止波长等,2)选择合适洗脱强度的溶剂:简单(jindn)样品,2 k 5;复杂样品,0.5 k 20,3)改变溶剂的选择性,使被分离组分具有较高的值,第十三页,共15页。,谢谢(xi xie)!,第十四页,共15页。,谢谢(xi xie)观看,第十五页,共15页。,
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