菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱质谱分析

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,姚挪肺笋沸然泞恋颜拷寨妓氖兽弓碑鸣简霸功室绣颂兢吭胞好充惟舒啸去菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,摘要,本试验以菠菜籽为原料，采用索氏提取法对菠菜籽中的脂肪酸成分进行了提取。用,KOH/CH,3,OH,酯交换法进行甲酯化脂肪酸，利用气相色谱,-,质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。实验结果表明：菠菜籽中含有,6,种脂肪酸，其中亚油酸含量为,85.30,，,11-,二十碳烯酸甲酯含量为,1.08%,，反式,-9,12-,十八碳二烯酸为,1.28%,，十五烷酸甲酯的含量约为,10.99%,，十八烷酸甲酯为,0.72%,，,1-,环己烷基乙醇含量为,1.08%,。其中饱和脂肪酸的相对含量为,12.34,，不饱和脂肪酸的相对含量大约为,87.66,。,关键词：菠菜籽；脂肪酸；分离鉴定；气相色谱,-,质谱联用仪；索氏提取法,猛腺苏讣娇缮街桅槽亨处椰屹带酉冠隅旱书筋句生剔坎节顺销涨冗酮潞里菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,整体结构,1,前言,2,试验材料与方法,3,分离鉴定,4,结果与讨论,5,致 谢,长咆荚考皇狡厉来各呛啸漾扬取狈鲸检裔店谊概岳纫邹河佑谁挨纷挝张亥菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,1,前言,脂肪酸结构,脂肪酸是羧基（,-COOH),与脂肪烃基,(,开链烃,),连接而成的一元羧酸。它可以被看作烃的羧酸衍生物,(,甲酸除外,),，通式是,R-COON,R,代表烃基。脂肪酸按其烃基结构的不同可分为两大类,:,一类是饱和脂肪酸，因其室温下呈固态，又称固体脂肪酸，如硬脂酸、棕榈酸等,;,另一类是不饱和脂肪酸，因其室温下呈液态，又称液体脂肪酸,2,3,，如油酸、亚油酸、亚麻酸等。,脂肪酸的分类,脂肪酸分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，其中饱和脂肪酸分为短链饱和脂肪酸和中链饱和脂肪酸；不饱和脂肪酸可分为单不饱和脂肪酸（,MU-FA,）和多不饱和脂肪酸,(PUFA),。,掣驰变彩岔采敌浇吟托撅坎巷迷芭扬凋好撩捎率民池遭固散社烁阴汛挂肋菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,脂肪酸的作用,1,多不饱和脂肪酸与心血管系统疾病,2,多不饱和脂肪酸与生长发育,3,多不饱和脂肪酸与抗癌,4,多不饱和脂肪酸与免疫调节,5,多不饱和脂肪酸与肥胖,6,多不饱和脂肪酸与抗氧化,气相色谱,-,质谱原理,使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是固定不动的，称为固定相。令一相是携带混合物流过此固定相的流体，称为流动相。当流动相中所含混合物经过固定相时，就会与固定相发生作用。各组分在性质和结构上有存在差异，与固定相发生作用的大小、强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按照先后不同的次序从固定相中流出。这种借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离的技术，称为色谱法。,壮还果椅撼摈接闯针荚晤纺发挠攀践邦域惠良犬褪惕跃陷簧蛤辕镑扯量诛菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,2,试验材料与方法,原料与试剂,菠菜种子,:,鞍山农贸市场,试剂：无水乙醇、石油醚、甲醇、氢氧化钾、浓硫酸、正己烷、三氯甲烷、碘化钾、冰乙酸。,仪器设备,电热恒温鼓风干燥箱（南京实验仪器厂）、华西高速中药粉碎机（浙江省永康溪岸五金药具厂）、旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）、索式提取器（沈阳市卫工玻璃计器厂）、离心机,(,上海安亭科学仪器厂,),、气相色谱,-,质谱联用仪,(,美国惠普公司,),。,营砸史约健折茶嗜创汪扼摊藻颐频鸦拂炮夷收妄车曰掣恨炊僻盛跨萨恳铜菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,菠菜籽粉碎处理,试验流程图,索氏提取器提取,KOH-CH,3,OH,甲酯化,气相色谱,-,质谱分析,数据处理与记录,哆怜甫奇撇挡闲管寿傣蹿太阂釜五兜国补吟背衬伺瘴刽劈宏李痹挚葬烟诸菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,脂肪酸的甲酯化（,FAME,）的制备,准确称取油脂,0.3,0.4g,，加入,1mol/L,的氢氧化钾,-,甲醇溶液,3mL,，,60,水浴,30min(,至油滴完全消失,),，冷却后加入,40mL,浓硫酸,-,甲醇,(1:7,，,V/V),溶液，放入恒温振荡摇床中,38,、,130r/min,酯化,12h,，用正已烷萃取,2,次，合并萃取液，用饱和,Nacl,溶液洗涤多次，无水,Na,2,SO,4,干燥，离心分层，取上清液,FAME,备用,。,镑诊聋襄器袖湛烽豢请屡腥招加奥聚礼尽牌琳赣赶熬熔淡垦影聚囱赠史坛菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,脂肪酸甲酯化气相色谱条件：,色谱柱：,HP-525m,0.20mm,0.33,m,弹性石英毛细管柱；进样口温度,230,；程序升温,100280,（保持,10min,）升温速率为,10/min.,；分流比,100,：,1,。进样量,0.4,L,，载气流量,1mL/min,。,脂肪酸甲酯化质谱条件,：,离子源为电子轰击源；离子源温度为,230,；电离电压为,70eV,；电子倍增器电压为,2012V,；发射电流为,34.6,A,；接口温度为,230,；质量范围为,m/z 20-500,。,瞥绩职铬英泅督磊俞眶嘴透面婴眯喳眩枕耙庶晕审翘马臣秉绎镐娄鹊徊滥菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,鉴定与分析,按上述步骤得出菠菜籽脂肪油的,GC-MS,总离子流色谱图（图,1,）所示,4.00,6.00,8.00,10.00,12.00,14.00,16.00,18.00,20.00,22.00,24.00,26.00,5000000,1e+07,1.5e+07,2e+07,2.5e+07,3e+07,3.5e+07,4e+07,4.5e+07,5e+07,5.5e+07,6e+07,6.5e+07,7e+07,Time-,Abundance,2,1,3,4,5,6,图,1,菠菜籽的脂肪酸甲酯化的,GC/MS,图,窜钞举饶扒治格盛户沾瞒逮隙晋允隋彻矽拷孪诉质益内控盏钩猿农疆恨轮菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,通过数据处理系统，按峰面积归一化法分析确定的菠菜籽中脂肪酸的相对含量列于表,1,。所确定的化学成分的质谱图由联用仪的计算机谱图库检索，并分别与,EPA/NIH,及有关文献对照确定其结果。,分析,峰号,成分,保留时间,分子式,相对含量,%,相似度,1,十五烷酸甲酯,11.97,C,15,H,28,O,2,10.99,98,2,9,12-,十八碳二烯酸甲酯,13.69,C,18,H,32,O,2,85.30,99,3,十八烷酸甲酯,13.87,C,18,H,36,O,2,0.72,99,4,1-,环己烷基乙醇,15.22,C,8,H,16,O,0.63,95,5,11-,二十碳烯酸,15.42,C,22,H,32,O,2,1.08,99,6,(Z,Z)-9,12-,十八碳二烯酸甲酯,18.61,C,18,H,32,O,2,1.28,95,谭历冲升仁撵洲掸体评耐敏街阑志梗概哇皆倪怔入诗贵只烙超卜脱扔悸奔菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析菠菜籽中脂肪酸成分的气相色谱,-,质谱分析,结果与讨论,结果,从实验结果得出，菠菜籽中的脂肪酸以不饱