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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第六节 木脂素类成分分析,一、概述,木脂素主要存在于植物的木部和树脂中，多数呈游离体，少量可与糖结合成苷的形式存在,第六节 木脂素类成分分析一、概述 木脂素,1,中药,名称,主要木脂素,成分,中药,名称,主要木脂素,成分,五味子,五味子甲素,五味子乙素,五味子醇甲,五味子醇乙,厚 朴,厚朴酚、和厚朴酚,细 辛,细辛脂素、芝麻脂素,牛蒡子,牛蒡子苷、拉帕酚,牛蒡子苷元,刺五加,丁香脂素,连 翘,连翘脂素、连翘脂苷,杜 仲,松脂醇二葡萄糖苷,远 志,中国远志脂酚,黑芝麻,芝麻脂素,中药主要木脂素中药主要木脂素五味子五味子甲素厚 朴厚朴酚,2,二、结构特征及理化性质,（一）结构特征,组成木脂素的单体,（苯丙素）,C,6,-C,3,二、结构特征及理化性质（一）结构特征组成木脂素的单体（苯丙素,3,芥子醇,松柏醇,对羟基桂皮醇,芥子醇松柏醇对羟基桂皮醇,4,木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成,结构中除均含有两个苯环外，多数具有醇羟,基、酚羟基、甲氧基、亚甲二氧基、醚环及内酯,环等含氧取代基。,木脂素是由两分子苯丙素衍生物聚和而成,5,恩施脂素,二氢愈创木脂素,酚羟基,三氯化铁反应,手性C,旋光性,亚甲二氧基,Labat反应,Ecgrine反应,UV,恩施脂素二氢愈创木脂素酚羟基 三氯化铁反应手性C,6,五味子甲素,五味子醇,UV,五味子甲素五味子醇UV,7,连翘苷,UV,连翘苷UV,8,牛蒡苷,厚朴酚,UV,牛蒡苷厚朴酚UV,9,（二）理化性质,1.物理性质,无色结晶,无挥发性,有光学活性,（二）理化性质1.物理性质 无色结晶,10,2.溶解性,游离木脂素易溶于有机溶剂,具酚羟基木脂素可溶于强碱水溶液,*,多数是游离体,木脂素苷类可溶于水,*,少数可与糖结合成苷,2.溶解性游离木脂素易溶于有机溶剂具酚羟基木脂素可溶于强碱,11,3.显色反应,（1）与非特征性试剂反应,木脂素类,显色,3.显色反应（1）与非特征性试剂反应木脂素类显色,12,例,藿香正气水 Ch.P.（2010）,【处方】苍术、陈皮、,厚朴,（厚朴酚、和厚朴酚）,、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、广藿香油、紫苏叶油,【鉴别】（3）喷以5%香草醛硫酸溶液,例 藿香正气水,13,（2）Labat反应,亚甲二氧基,蓝绿色,（没食子酸-硫酸反应）,（2）Labat反应亚甲二氧基蓝绿色（没食子酸-硫酸反应）,14,恩施脂素,五味子酯甲,-五味子素,恩施脂素五味子酯甲-五味子素,15,例,黄连 Ch.P（2005）,【鉴别】（2）取本品粗粉约1g，加乙醇10ml,加热至沸腾，放冷，滤过。取滤液5滴，加5%没食子酸乙醇溶液23滴，蒸干，趁热加硫酸数滴，,即显深绿色。,盐酸小檗碱,例 黄连,16,（3）Ecgrine反应,亚甲二氧基,蓝紫色,（变色酸-硫酸反应）,深蓝色,紫红色,（3）Ecgrine反应亚甲二氧基蓝紫色（变色酸-硫酸反应）,17,Ecgrine反应原理,具有活泼“,-CH,2,-,”,150,缩合,Ecgrine反应原理 具有活泼“-CH2-”150,18,例,高三尖杉酯碱 Ch.P.（2010）二部,【鉴别】（2）取本品约1mg，加变色酸约1,mg，加硫酸510滴，在5060的水浴中加热数分钟，即显紫红色。,例 高三尖杉酯碱 C,19,（4）三氯化铁反应,酚羟基,4.UV,max,250,350nm,苯环,（4）三氯化铁反应酚羟基4.UVmax 25035,20,三、定性鉴别,（一）理化鉴别,Labat反应,三氯化铁反应,Ecgrine反应,硫酸反应,三、定性鉴别（一）理化鉴别Labat反应三氯化铁反应Ecgr,21,（二）TLC法,薄层板,硅胶G,展开剂,苯、三氯甲烷,三氯甲烷-甲醇（9:1）,显色剂,香草醛硫酸,10%硫酸乙醇溶液,5%10%磷钼酸乙醇溶液,碘蒸气,105,（二）TLC法薄层板 硅胶G展开剂 苯、三氯甲烷,22,例,复方鱼腥草片中连翘,（连翘苷）,的鉴别,薄层板,硅胶G,展开剂,三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）,显色剂,10%硫酸乙醇溶液（105）,提取,乙醇、70%乙醇,分离,大孔树脂,例 复方鱼腥草片中连翘（连翘苷）的鉴别薄层板 硅,23,四、含量测定,（一）变色酸比色法,测定具有亚甲二氧基的木脂素,五味子酯甲,-五味子素,总木脂素,四、含量测定（一）变色酸比色法测定具有亚甲二氧基的木脂素五味,24,1.TLC法,吸附剂,硅胶G,展开剂,三氯甲烷，苯,2.HPLC法,填充剂,C,18,流动相,乙腈-水，甲醇-水,检测器,UV,（二）色谱法,单木脂素,1.TLC法（二）色谱法单木脂素,25,例,护肝片 Ch.P.（2010）,【处方】柴胡，茵陈，板蓝根，,五味子,，猪胆粉，绿豆,【含量测定】HPLC法,固定相,C,18,流动相,甲醇-水（63:37）,检测波长,250nm,对照品,五味子醇甲,供试液,乙酸乙酯加热回流，蒸干，甲醇,溶解残渣,例 护肝片,26,
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