药品检验流程课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,药品检验流程,QC：黄有丽,*,药品检验流程QC：黄有丽*,1,项目内容：,一、质量内控标准。,二、,物料编码的编写。,三、药品检验。,*,项目内容：一、质量内控标准。*,2,一、质量内控标准,1、目录编码的编写。,2、原材料内控标准。,3、中间品内控标准。,4、饮片内控标准。,*,一、质量内控标准1、目录编码的编写。*,3,1、目录编码的编写。,例文如下：艾叶,、原料：STP-QS-001-00,、中间品：STP-QS-101-00,、成品：STP-QS-201-00,STP（Standard Technology Procedures）-标准技术规程,QS (Quality Standards)-质量标准,*,1、目录编码的编写。例文如下：艾叶*,4,2、原材料内控标准。,*,2、原材料内控标准。*,5,3、中间品内控标准。,*,3、中间品内控标准。*,6,4、饮片内控标准。,*,4、饮片内控标准。*,7,白芍,Baishao,PAEONIAE RADIX ALBA,本品为毛茛科植物芍药Paeonia tacti lora Pall.的干燥根。夏、秋二季采挖，洗净，除去头尾和细根，置沸水中煮后除去外皮或去皮后再煮，晒干。,【,性状,】本品呈圆柱形，平直或稍弯曲，两端平截，长518cm，直径12.5cm。表面类白色或淡棕红色，光洁或有纵皱纹及细根痕，偶有残存的棕褐色外皮。质坚实，不易折断，断面较平坦，类白色或微带棕红色，形成层环踞显，射线放射状。气微，味微苦、酸。,【,鉴别,】(1)本品粉末黄白色。糊化淀粉粒团块甚多。草酸钙簇晶直径1135m，存在于薄壁细胞中，常排列成行，或一个细胞中含数个簇晶。具缘纹孔导管和网纹导管直径2065m。纤维长梭形，直径1540m，壁厚，微木化，具大的圆形纹孔。,(2)取本品粉末0.5g，加乙醇lOml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇,1,ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷一乙酸乙酯一甲醇一甲酸(40：5：10：0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。,【,检查,】,水分,不得过14.0%（通则0832第二法）。,总灰分,不得过4.0%(通则2302)。,*,白芍*,8,重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录通则2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过5mg/kg；镉不得过0.3mg/kg；砷不得过2mg/kg；汞不得过于0.2mg/kg；铜不得过20mg/kg。,二氧化硫残留量 照二氧化硫残留量测定法（通则2331）测定，不得过400mg/kg。,【,浸出物,】照水溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定，不得少于22.0%。,【,含量测定,】照高效液相色谱法(通则0512)测定。,色谱条件与系统适用性试验,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液(14：86)为流动相；检测波长为230nm。理论板数按芍药苷峰计算应不低于2000。,对照品溶液的制备,取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含60g的溶液，即得。,供试品溶液的制备,取本品中粉约0.lg，精密称定，置50ml量瓶中，加稀乙醇35ml，超声处理(功率240W，频率45kHz)30分钟，放冷，加稀乙醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。,测定法,分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lOl，注入液相色谱仪，测定，即得。,本品按干燥品计算，含芍药苷(C,23,H,28,0,11,)不得少于1.6%。,饮片,【,炮制,】白芍 洗净，润,透,，切薄片，干燥。,*,重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录通则23,9,本品呈类圆形的薄片。表面淡棕红色或类白色，平滑。切面类白色或微带棕红色，形成层环明显，可见稍隆起的筋脉纹呈放射状排列。气微，味微苦、酸。,【,含量测定,】同药材，含芍药苷(C,23,H,28,0,11,)不得少于1.2%。,【,鉴别】【检查,】（水分 总灰分 二氧化硫残留量）【,浸出物,】同药材。,炒白芍,取净白芍片，照清炒法(通则0213)炒至微黄色。,本品形如白芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。气微香。,【,检查,】水分 同药材，不得过10.0%。,【,含量测定,】同药材，含芍药苷(C,23,H,28,0,11,)不得少于1.2%。,【,鉴别,】【,检查,】（总灰分 二氧化硫残留量）【,浸出物,】同药材。,酒白芍 取净白芍片，照酒炙法(通则0213)炒至微黄色。,本品形如自芍片，表面微黄色或淡棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。,【,浸出物,】同药材，不得少于20.5%。,【,含量测定,】同药材，含芍药苷(C,23,H,28,0,11,)不得少于1.2%。,【,鉴别,】【,检查,】（水分、总灰分 二氧化硫残留量）同药材。,【,性味与归经,】苦、酸，微寒。归肝、脾经。,【,功能与主治,】养血调经，敛阴止汗，柔肝止痛，平抑肝阳。用于血虚萎黄，月经不调，自汗，盗汗，胁痛，腹痛，四肢挛痛，头痛眩晕。,【,用法与用量,】615g。,【,注意,】不宜与藜芦同用。,【,贮藏,】置干燥处，防蛀。,*,本品呈类圆形的薄片。表面淡棕红色或类白色，平滑。切面类,10,二、,物料编码的编写。,1、每种物料均应有独立的编码，此编码一经确立，不得随意改变。,2、物料编码应与原料内控标准目录编号一致。,3、整的物料编码举例:YL-H-001-151101，YL代表原料，H代表花叶类，001代表第1号原料，151101代表15年11月份的进货，01表示该月第1次进货。,*,二、物料编码的编写。1、每种物料均应有独立的编码，此编码一经,11,根据药材的不同而分类如下：,1、根茎类-J,2、果实类-G,3、全草类-Q,4、花叶类-H,5、树皮类-S,6、藤木树枝类-T,7、菌藻类-Z,8、动物类-W,9、矿石类-K,10、其它类-X,*,根据药材的不同而分类如下：1、根茎类-J *,12,三、药品检验,1、原料检验,2、中间品检验,3、成品检验,*,三、药品检验1、原料检验*,13,原料检验报告书,*,原料检验报告书*,14,中间品检验报告书,*,中间品检验报告书*,15,成品检验报告书,*,成品检验报告书*,16,