姜黄素的提取课件

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,姜黄中姜黄素的提取,索氏提取法,一、实验目的,1.,掌握用索氏提取法提取姜黄浸膏的原理及操作。,2.,熟悉重量分析的基本步骤。,关键控制点：,1.,正确的选择溶剂；,2.,抽提管中样品的装样是否保持虹吸正常；,3.,抽提的次数与间隔时间会影响提取效果；,难点：,1.,定量检测时原料及成品的干燥称量；,2.,溶剂的正确回收；,二、实验原理,姜黄素能溶于脂溶性有机溶剂。本实验利用能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性溶剂将姜黄素提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行，通常使用的脂溶性溶剂为乙醚，或沸点为,30,60,的石油醚、二氯甲烷、乙醇等。用此法提取的脂溶性物质除姜黄素外，还有脂肪、游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等，故称为,“,浸膏,”,。同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。,索氏抽提法测定脂肪最大的不足是,耗时过长,，如能将样品先,回流,1,2,次,，然后浸泡在溶剂中,过夜,；次日再继续抽提，则可明显,提高提取率,。,或改用棉花代替滤纸。用棉花垫底后直接装样虹吸。,三、实验器材,1.,电子天平。,操作指南：调整水平度，插上电源，启动,“,ON/OFF,”,开关，按一下回零挡,“,TARE,”,，使屏幕上显示,0.0000,。推开玻璃门，轻轻将样品置于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显示的数字稳定后记录下来，即为样品的重量（,g,）。注意，每次称量前都必须按一下回零挡,“,TARE,”,，使屏幕上显示,0.0000,。称量室内尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有药品撒落，立即用软毛刷清理干净,。,2.HH-2,型数显恒温水浴锅,操作指南：调整水平度，插上电源，启动“,3.101C-3,型电热鼓风干燥箱,操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关）和黄按钮（鼓风开关），将,“,设定,/,测量,”,按钮置于设定挡，调节,“,温度设定,”,旋钮，使显示器中的数字为所需的温度，再将,“,设定,/,测量,”,按钮置于测量挡，此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮（一共有,3,个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热,-,停止过程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意，本实验由于设定温度为,120,，故在取出被烘干物品时，请戴上手套,。,4.,索氏提取仪,由冷凝管、抽提管和平底烧瓶三个部件组成，通过标准磨口相对接。,安装装置：用铁架台、只十字夹、只烧瓶夹、根乳胶管和套索氏提取仪来安装装置。注意按照,由下而上的顺序来安装,。,固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,，索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意：用烧瓶夹夹玻璃仪器时，要先用手找好感觉，不能太紧（否则会夹破）也不能太松（否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气）。,5.,其它器材：,不锈钢镊子、药勺、滤纸、铁架台、十字夹、烧瓶夹、手套、乳胶管。,四、实验试剂,称取,1020,克样品。,将样品在,80,100,电热鼓风干燥箱内烘去水分，一般烘,4h,，烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上，在,60,80,电热鼓风干燥箱内烘干后，再进行实验。,乙醇,五、实验操作,准备工作：将恒温水浴锅的水温事先加热（,80,）。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净；若否，将其洗净并置于干燥箱内,120,烘干。,折滤纸斗：取一张,11cm,的滤纸，折成筒状，再将其一端折起来封死，便做成了滤纸斗。,称样：取干燥的姜黄粉作为实验样品。将滤纸斗在电子天平上称重，然后用药勺取样品装入滤纸斗中，把滤纸斗的开口处折起来封死；防止样品泄出滤纸斗。,调整滤纸斗的高度，使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。,将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重，两质量之差即为样品的质量。,提取：将索氏提取仪从下至上安装。首先安装好烧瓶，并调整其高度，使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出，继续安装提取管，把装有样品的滤纸斗放入提取管内，向提取管中缓缓倒入乙醇直至液面达到虹吸管上弯头部，正好虹吸一次；再向提取管中倒入乙醇，使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连，将冷凝管安装到提取管上，检查一下，确保所有接口均对接完好（不漏气，不打滑）。轻轻打开自来水（冷凝用），将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取（水温,90,左右。提取时间,2,4h,，约虹吸,20,次以上，记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。,附注：若要将样品的姜黄素提取完全，提取时间至少为,12h,以上。由于实验时间的限制，我们的提取率只能达到,90,左右。,回收乙醇：提取,2h,后，当乙醇在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中取出索氏提取仪装置，让乙醇虹吸而流入瓶中，取下回流管，取出滤纸桶及姜黄粉，继续放入恒温水浴锅中加热回收乙醇（取下平底烧瓶，回收提取管中的乙醇）直至冷凝管下端无乙醇滴下，表明平底烧瓶中的乙醇已经蒸干。注意：必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火灾。,称量粗浸膏质量：将平底烧瓶放入,120,的电热鼓风干燥箱中烘,15min,，取出冷却后称重（须戴手套，以免烫伤）。添加适量乙醇溶解后加入适量硅胶粉，将烧瓶放入热水中让乙醇蒸发，到处干粉。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净，于,120,的电热鼓风干燥箱中烘干（约,15min,），取出冷却后称重，两者的质量之差就是粗浸膏的质量。,清洁,从提取管中取出滤纸斗，清洗提取管，整理好桌面上的仪器和试剂，并注意清洁自己的操作台，请老师验收,。,计算,样品粗浸膏的含量（,%,）,=,（粗浸膏的质量,/,样品的质量）*,100%,索氏提取仪示意图,记录与计算汇总,虹吸次数,1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,虹吸时间,滤纸斗,质量,（,g,）,滤纸斗,+,样品质量,（,g,）,样品质量,（,g,）,烧瓶,+,粗浸膏质量,（,g,）,烧瓶质量,（,g,）,粗浸膏,质量,（,g,）,虹吸时间,（,min,）,提取次数,样品中粗浸膏的含量,（,%,）,计算公式,X=(m1-m2)/m,100,式中：,X-,样品中粗脂肪的质量分数,%;,m-,样品的质量,g;,m,0,-,脂肪烧瓶的质量,g;,m,1,-,脂肪和脂肪烧瓶的质量,g.,样品的质量,m/g,脂肪烧瓶的质量,m,0,/g,脂肪和脂肪烧瓶的质量,m,1,/g,第一次,第二次,第三次,恒重值,思考题,1.简述索氏抽提器的提取原理及应用范围？,2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？为什么？,答：不可以，乙醚会溶解水，把水带入脂层中，,会影响乙醚的渗透与提取效果。,3.使用乙醚作脂肪提取溶剂时，应注意的事项有哪些？为什么？,答：乙醚是易燃，易爆物质，应注意通风并且不能有火源。乙,醚若放置时间过长，会产生过氧化物。过氧化物不稳定，,当蒸馏或干燥时会发生爆炸，故使用前应严格检查，并除去过氧化物。,检查方法：取,5mL,乙醚于试管中，加,KI(100g/L),溶液,1mL,，充分振摇,1min,。,静置分层。若有过氧化物则放出游离碘，水层是黄色,（或加,4,滴,5 g/L,淀粉指示剂显蓝色），则该乙醚需处理后使用。,去除过氧化物的方法：将乙醚倒入蒸馏瓶中加一段无锈铁丝或铝丝，,收集重蒸馏乙醚。,4.,影响萃取的萃取效率的因素？答：物质的性质、物料与溶剂的比例、时间、温度、浓度、萃取剂与被萃取物的溶解度差值等因素有关。,5.,为什么包装试样的滤纸的上部不能高于索氏提取器支管的顶部？,6.,索氏法测脂肪的注意事项？,答：实样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品；实验过程中不能接触明火；样品含水量较低时可选用无水乙醚做为溶剂，样品含水量高是只能选择石油醚做溶剂；在干燥器中的冷却时间一般要一致。,7.,如果样品是湿润的应如何处理？为什么？,答：选择石油醚做为溶剂。因为氧与水能形成氢键使穿透组织能力降低，使乙醚抽提能力下降；石油醚溶解脂肪的能力虽然比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，使用时允许样品含有微量水分，没有胶溶现象。另外可选择罗斯哥特里法、酸分解法等测定脂肪含量的其他方法。,