资源描述
,实验方案的设计,专题,九,大题题空逐空突破,(,十,),实验方案的设计专题九大题题空逐空突破(十),1.,(2019,无锡高三期末,),已知：,pH12,时,Cr(OH),3,能溶于,NaOH,溶液生成,Cr(OH),4,；,pH11,时,Zn(OH),2,能溶于,NaOH,溶液生成,Zn(OH),4,2,。下表列出了几种离子生成氢氧化物沉淀的,pH(,开始沉淀的,pH,按金属离子浓度为,0.1 molL,1,计算,),。,1,2,3,4,5,金属离子,开始沉淀的,pH,沉淀完全的,pH,Cr,2,6.6,8.6,Cr,3,4.3,5.6,Zn,2,6.2,8.2,1.(2019无锡高三期末)已知：pH12时Cr(OH),1,2,3,4,5,镀锌工业中,(,电解液为,ZnCl,2,溶液,),会产生大量含铬杂质,(,主要以,Cr,3,形式存在，含少量,Cr,2,),，结合题给信息，请补充完整由该电解液制备,ZnO,的实验方案：向电解液中加入适量,1 molL,1,盐酸酸化，边鼓入空气边搅拌，使其充分反应；,_,_,；,900,煅烧。,实验中可选用的试剂：,1 molL,1,盐酸、,1.0 molL,1,HNO,3,、,1.0 molL,1,NaOH,滴加,1.0 molL,1,NaOH,，调节溶液,pH,范围约为,6(,或,5.6,pH11,时,Zn(OH),2,能溶于,NaOH,溶液，所以,pH,不能超过,11,。将过滤出来的,Zn(OH),2,加热分解生成,ZnO,。,12345镀锌工业中(电解液为ZnCl2溶液)会产生大量含铬,2.,(2019,淮安、徐州、连云港三市高三期末,),实验室用红土镍矿,(,主要成分为,NiS,、,FeS,、,CaS,和,SiO,2,等,),为原料制备,NiSO,4,6H,2,O,的流程如下：,1,2,3,4,5,已知：,CaF,2,难溶于水，,NiSO,4,易溶于水，不溶于乙醇；,Ni,溶于稀,H,2,SO,4,。,NiSO,4,质量分数随温度变化曲线如图，请补充流程中,“,过滤,”,后得到,NiSO,4,6H,2,O,晶体的实验方案：将滤渣,_,，得到,NiSO,4,6H,2,O,晶体,(,实验中须使用的试剂有,1 molL,1,H,2,SO,4,，乙醇,),。,溶于适当过量的,1 molL,1,H,2,SO,4,中，过滤；将滤液蒸发浓缩，降温至,28,结晶,；趁热过滤,；用乙醇洗涤,，低温干燥,2.(2019淮安、徐州、连云港三市高三期末)实验室用红土,解析,滤渣用稀硫酸溶解得到,NiSO,4,溶液，从图像看，,NiSO,4,随温度升高，其质量分数增大，所以需要将溶液蒸发浓缩，然后降温结晶，但不能低于,28,，否则会生成,NiSO,4,7H,2,O,，趁热过滤以获得,NiSO,4,6H,2,O,晶体，然后用乙醇洗涤以减小其溶解量。,1,2,3,4,5,解析滤渣用稀硫酸溶解得到NiSO4溶液，从图像看，NiSO,3.,(2019,南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模,),磷酸二氢钾,(KH,2,PO,4,),是一种高效复合肥。工业上以羟磷灰石精矿,主要成分是,Ca,5,(PO,4,),3,OH,，还含有少量石英和氧化铁等杂质,为原料，生产磷酸二氢钾的流程如下：,1,2,3,4,5,查阅资料可知：,磷酸三丁酯、二,(2-,乙基己基,),磷酸都是难溶于水的液态有机物。,磷酸三丁酯对,H,3,PO,4,和,Fe,3,有较强的萃取作用。,二,(2-,乙基己基,),磷酸仅对,Fe,3,有较强的萃取作用。,3.(2019南通、扬州、泰州、宿迁四市高三一模)磷酸二氢,请根据题中信息，补充完整,“,提纯,”,步骤的实验方案：向,“,制酸,”,所得粗磷酸中加入活性炭，,_,_,，向有机层中加入蒸馏水，振荡、静置，分液取水层，得到稀磷酸。,实验中须使用的试剂有：二,(2,-,乙基己基,),磷酸、磷酸三丁酯,1,2,3,4,5,过滤；向滤液中加入适量二,(2-,乙基己基,),磷酸，振荡、静置，分液取水层；在水层中加入适量磷酸三丁酯，振荡、静置，分液取有机层,请根据题中信息，补充完整“提纯”步骤的实验方案：向“制酸”所,解析,“,制酸,”,后粗磷酸中的所含杂质有,CaCl,2,、,FeCl,3,等，本题的提纯试剂用的是萃取剂，所以提纯的思路是利用萃取剂将杂质提取或将,H,3,PO,4,提取。因为没有提供除去,CaCl,2,的试剂，所以需要将,H,3,PO,4,提取，但如果先用磷酸三丁酯，则会将,Fe,3,和,H,3,PO,4,提取，与试题最后的信息不符，所以应先用二,(2-,乙基己基,),磷酸提取,Fe,3,，取水层，再用磷酸三丁酯提取,H,3,PO,4,，取有机层，最后再加水反萃取，将大部分磷酸转移到水中。活性炭吸附部分杂质后会以沉淀的形式存在，若不除去会影响萃取及分液的操作。,1,2,3,4,5,解析“制酸”后粗磷酸中的所含杂质有CaCl2、FeCl3等,4.,(2019,苏锡常镇四市高三二调,),连二亚硫酸钠,(Na,2,S,2,O,4,),俗称保险粉，是一种漂白剂、脱氧剂和防腐剂。由锌粉法制备,Na,2,S,2,O,4,的实验装置如图所示。主要步骤如下：,步骤,1,：将,SO,2,通入锌粉的水悬浮液中，于,35,45,下反应生成连二亚硫酸锌。,步骤,2,：加入过量烧碱溶液，于,28,35,下反应生成,Na,2,S,2,O,4,和氢氧化锌悬浮溶液。,由上述实验进一步提纯得到,Na,2,S,2,O,4,(s),的实验方案是取一定量的,Na,2,S,2,O,4,和氢氧化锌悬浮溶液，,_,_(,实验中须使用的试剂有：氯化钠、乙醇；除常规仪器外须使用的仪器有：真空干燥箱,),。,过滤，向滤液中加入一定量的氯化钠进行盐析，过滤，用乙醇洗涤固体，置于真空干燥箱中干燥,1,2,3,4,5,4.(2019苏锡常镇四市高三二调)连二亚硫酸钠(Na2S,解析,Na,2,S,2,O,4,中混有,Zn(OH),2,沉淀，故需要先过滤除去,Zn(OH),2,，然后再加入,NaCl,使,Na,2,S,2,O,4,析出,(,题目要求必须用,NaCl),，再过滤，然后用乙醇洗涤，干燥，得,Na,2,S,2,O,4,(s),。,1,2,3,4,5,解析Na2S2O4中混有Zn(OH)2沉淀，故需要先过滤除,5.,(2019,盐城高三三模,),四溴乙烷,(CHBr,2,CHBr,2,),是一种无色透明液体，密度,2.967 gmL,1,，难溶于水，沸点,244,，可用作制造塑料的有效催化剂等。用电石,(,主要成分,CaC,2,，少量,CaS,、,Ca,3,P,2,、,Ca,3,As,2,等,),和,Br,2,等为原料制备少量四溴乙烷的装置,(,夹持装置已省略,),如题图,1,所示。,1,2,3,4,5,5.(2019盐城高三三模)四溴乙烷(CHBr2CHBr,一种制备,Ca,10,(PO,4,),6,(OH),2,的原理为,10Ca(OH),2,6H,3,PO,4,=,=Ca,10,(PO,4,),6,(OH),2,18H,2,O,。请设计用装置,A,得到的石灰乳等为原料制备,Ca,10,(PO,4,),6,(OH),2,的实验方案：向烧杯中加入,0.25 L,含,0.5 molL,1,Ca(OH),2,的石灰乳，,_,_,，在,100,烘箱中烘干,1 h,。,已知：,Ca,10,(PO,4,),6,(OH),2,中,Ca/P,比理论值为,1.67,。影响产品,Ca/P,比的主要因素有反应物投料比及反应液,pH,。,在,95,，,pH,对,Ca/P,比的影响如图,2,所示。,实验中,的试剂：含,0.5 molL,1,Ca(OH),2,的石灰乳、,0.3 molL,1,磷酸及蒸馏水。,1,2,3,4,5,在分液漏斗中加入,0.25 L 0.3 molL,1,磷酸，将石灰乳加热到,95,，在不断搅拌下，先快速滴加磷酸，然后慢慢滴加，不时滴加蒸馏水以补充蒸发掉的水分，直到磷酸全部滴完，调节并控制溶液,pH 8,9,，再充分搅拌一段时间、静置，过滤、水洗,一种制备Ca10(PO4)6(OH)2的原理为10Ca(OH,解析,制备原理为石灰乳和,H,3,PO,4,反应，控制反应温度为,95,，且,pH,约为,8,9,时，对应的,Ca/P,比理论值为,1.67,，即此时生成的产量最多。开始反应时，可以快速加入,H,3,PO,4,，当接近终点时，要慢慢滴加，并且还要补充水分。充分反应后，将,Ca,10,(PO,4,),6,(OH),2,过滤，水洗，烘干得产品。,1,2,3,4,5,解析制备原理为石灰乳和H3PO4反应，控制反应温度为95,
展开阅读全文