甲基丁醇的制备

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,一、实验目的,1,、通过,2-,甲基,-2-,丁醇的制备，加深对,Grignard,反应的理解；,2,、初步掌握萃取技术；,3,、学习搅拌装置的安装和使用技术；,4,、继续熟练掌握蒸馏、回流及液态有机物的洗涤、干燥、分离技术。,二、实验原理,卤代烷在无水乙醚中与金属镁发生插入反应生成烷基卤化镁，生成的烷基卤化镁与酮发生加成,水解反应，得到叔醇。,+,无水,Et,2,O,(CH,3,),2,CO,无水,Et,2,O,H,2,O,H,+,反应必须在无水和无氧条件下进行。因为,Grignard,试剂遇水分解，遇氧会继续发生插入反应。所以，本实验中用无水乙醚作溶剂，由于无水乙醚的挥发性大，可以借乙醚蒸汽赶走容器中的空气，因此可以获得无水、无氧的条件。,Grignard,试剂生成的反应是放热反应，因此应控制溴乙烷的滴加速度，不宜太快，保持反应液微沸即可。,Grignard,试剂与酮的加成物酸性水解时也是放热反应，所以要在冷却条件下进行。,三、基本操作与技术,（一）萃取操作,萃取是有机化合物分离与提纯常用的一种实验或生产技术。它是利用某一化合物在两种不相溶的溶剂中溶解度的不同，使该物质从一种溶剂转移至另一种溶剂，以到达分离和提纯的目的。萃取既可以从多组分的混合物中提取出需要的产物纯品，也可以借以除去少量的杂质以达到纯化产品的目的。,液,-,液萃取有机溶剂的选择：,1,、与原溶剂不相溶；,2,、与原溶剂密度差相对较大；,3,、被萃取的有机物在该有机溶剂中溶剂度较大；,4,、化学稳定性好；,5,、具有挥发性，易于与被萃取物分离；,6,、无毒性、不易燃。,（二）机械搅拌装置,机械搅拌装置通常包括：电动搅拌器、搅拌棒、密封装置、圆底烧瓶等回流或蒸馏装置。,机械搅拌装置装配要点：,1,、装配顺序为自下而上，从左到右。,2,、搅拌棒和搅拌棒套管间要加入少量凡士林以密封和润滑。,3,、搅拌棒的下端应距离瓶底约,0.5cm,。安装好后，因先从不同方向观察搅拌棒和搅拌器的轴是否在一条直线上，适当进行调整。然后，用手转动搅拌棒试验，没有问题，再以低速开动搅拌器，调节至中速进行试验。试验运转正常后，才能加入物料进行实验。,四、实验步骤,1,、,Grignard,试剂的制备,在三口瓶中加入,1.8g,镁粉、,12.5mL,无水乙醚及,1,小粒碘；在恒压滴液漏斗中加入,7mL,溴乙烷、,6mL,无水乙醚。,加沸石，安装搅拌、回流装置，从恒压滴液漏斗中向四口瓶中加入,20,滴（约,1mL,）溴乙烷、乙醚混合液。,待反应缓和后，开动搅拌器，从恒压滴液漏斗向四口瓶中加入剩余的溴乙烷、乙醚混合液，控制滴速加热，温度控制在,50-60,，继续搅拌，回流,0.5h,。停止搅拌，冷却至室温。,2,、,2-,甲基,-2-,丁醇粗产品的制取,开动搅拌器，从恒压滴液，漏斗中的加入,4.5ml,无水丙酮和,4mL,无水乙醚的混合物，然后继续搅拌，回流,15min,。冷却后,在搅拌条件下缓慢滴加,32ml20%,硫酸溶液。,3,、粗产品的后处理,混合液转移至分液漏斗，静置，分出醚层，水层用乙醚（,6ml2,）萃取，萃取物并入醚层。用,8ml5%,碳酸钠溶液洗涤醚层后，用,3g,无水碳酸钾干燥。,4,、产品的精制,将粗产物转移到圆底烧瓶中，加入沸石，安装好常压蒸馏装置，先用温水浴蒸去乙醚，再用电热套加热蒸馏，收集,95,105,的馏分。,计算产品的产量与产率。,五、注意事项,1,、根据分配定律，用相同量的溶剂，分几次萃取要比一次萃取效率高。因此，一般情况下，分,2,4,次萃取，就可以把绝大部分被萃取物萃取出来。,2,、在实验中，往往因为强烈摇振分液漏斗而发生乳化现象。为了破坏乳化现象，通常可以采取以下措施：一是盐析；二是遇碱性溶液乳化时可以加入少量稀硫酸或乙醇；三是增加有机层的相对密度；四是将乳液静置较长时间。,六、思考题,1,、,Grignard,反应应注意哪些问题，为什么？,2,、萃取技术的关键是什么？,3,、搅拌装置的装配应注意什么？,