气相色谱仪介绍分析课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气相色谱仪介绍分析,气相色谱仪介绍分析,1,气相色谱仪(第8组),Gas Chromatography(GC),姓名:XXX,SO,日期:2016/05/07,气相色谱仪(第8组),2,ever forget how to dream,目录,简介、功能及组成,02,基本原理,03,定性和定量方法,分析对象及使用要点,ever forget how to dream,3,ever forget how to dream,简介、功能及组成,气相色谱法是指用气体作为流,动相的色谱法,这是一种新的分离,分析技术,它在工业、农业、国防,建设、科学研究中都得到了广泛应,用。气相色谱可分为气固色谱和气,液色谱,由于样品在气相中传递速,度快,因此样品组分在流动相和固,定相之间可以瞬间地达到平衡。另,外加上可选作固定相的物质很多,因此气相色谱法是一个分析速度快,和分离效率高的分离分析方法。近,年来釆用高灵敏选择性检测器,使,得它又具有分析灵敏度高、应用范,围广等优点,ever forget how to dream,4,ever forget how to dream,气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过,对欲检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入,检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。通常,采用的检测器有:热导检测器,火焰离子化检测器,氦离子化检测器,超声,波检测器,光离子化检测器,电子捕获检测器,火焰光度检测器,电化学检,测器,质谱检测器等。,我气入口,高子室,收集极,技大各求仪,载气出口,氢火焰离子化检測器及測量原理,电子捕获检测器,ever forget how to dream,5,ever forget how to dream,载气系统,1.高压钢瓶2.减气阀3.,进样系统,载气净化干燥管4.稳流阀5.,流量计6.压力表,测系1.进样系统,7.进样器,柱系统,I.色谱柱和柱箱,8.色谱柱,.检测系统,气路系,9检测器,V.记录及数据处理系统,数据记录与,10.色谱工作站,气相色谱流程图,ever forget how to dream,6,ever forget how to dream,2基本原理,GC主要是利用物质的沸点、极性及吸附,帮品,性质的差异来实现混合物的分离,其过程如,左图所示。待分析样品在汽化室汽化后被惰,性气体(即载气,也叫流动相)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中各,过样汽光,组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组,分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配,或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平,衡实际上很难建立起来。也正是由于载气的,巨柱分高,流动,使样品组分在运动中进行反复多次的,分配或吸附/解吸附,结果是在载气中浓度,大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配,浓度大的组分后流出。当组分流出色谱柱后,检泪圈,管号记录立即进入检测器。检测器能够将样品组分转,变为电信号,而电信号的大小与被测组分的,量或浓度成正比。当将这些信号放大并记录,下来时,就绘成气相色谱图,ever forget how to dream,7,ever forget how to dream,气相色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用检测器依次检测已分,离出来的组分。色谱柱的直径为数毫米,其中填充有固体吸附剂或液体溶剂,所填充的吸附剂或溶剂称为固定相。与固定相相对应的还有一个流动相。流,动相是一种与样品和固定相都不发生反应的气体,一般为氮或氢气。待分析,的样品在色谱柱顶端注入流动相,流动相带着样品进入色谱柱,故流动相又,称为载气,载气在分析过程中是连续地以一定流速流过色谱柱的:而样品则只是一,次一次地注入,每注入一次得到一次分析结果。样品在色谱柱中得以分离是,基于热力学性质的差异。固定相与样品中的各组分具有不同的亲合力(对气,固色谱仪是吸附力不同,对气液分配色谱仪是溶解度不同)。当载气带着样,品连续地通过色谱柱时,亲合力大的组分在色谱柱中移动速度慢,因为亲合,力大意味着固定相拉住它的力量大,亲合力小的则移动快,将从样品注入载气为计时起点,到各组分经分离后依次进入检测器,检,测器给出对应于各组分的最大信号(常称峰值)所经历的时间称为各组分的,保留时间tr。实践证明,在条件(包括载气流速、固定相的材料和性质、色,谱柱的长度和温度等)一定时,不同组分的保留时间tr也是一定的。因此,反过来可以从保留时间推断出该组分是何种物质。故保留时间就可以作为色,谱仪器实现定性分析的依据,ever forget how to dream,8,ever forget how to dream,检测器对每个组分所给出的信号,在记录仪上表现为一个峰,称为,色谱峰。色谱峰上的极大值是定性分析的依据,而色谱峰所包罗的面积,则取决于对应组分的含量,故峰面积是定量分析的依据。一个混合物样,品注入后,由记录仪记录得到的曲线,称为色谱图。分析色谱图就可以,得到定性分析和定量分析结果,气相色谱仪是一种多组份混合物的分离、分析工具,它是以气体为,流动相,采用冲洗法的柱色谱技术。当多组份的分析物质进入到色谱柱,寸,由于各组分在色谱柱中的气相和固定液液相间的分配系数不同,因,此各组份在色谱柱的运行速度也就不同,经过一定的柱长后,顺序离开,色谱柱进入检测器,经检测后转换为电信号送至数据处理工作站,从而,完成了对被测物质的定性定量分析,ever forget how to dream,9,ever forget how to dream,3.定性和定量方法,3.1气相色谱定性方法:,1)根据色谱保留值进行定性分析:,各种物质在一定的色谱条件(固定相、操作条件)下均有确定不变的保留,值,因此保留值可作为一种定性指标。,对于较简单的多组分混合物,如果其中所有待测组分均为已知,它们的色,谱峰也能一一分离,为了确定各色谱峰所代表的物质,可将色谱峰的保留值与,相应的标准试样在同一条件下所测得保留值进行对照比较,若为对未知峰的鉴定,首先应根据已知信息估计为哪几种化合物,在查阅,相关化合物的保留值进行比较对照,保留少数可能。然后与每一种可能的化合,物在相同的色谱条件下进行验证。若两者的保留值相同,但峰形不同时仍然不,能认为是同一种物质。进一步的检验方法是将两者混合起来进行色谱实验。如,果发现有新峰或未知峰上有不规则的形状(峰略有分叉)出现,则表示两者并,非同一物质,若混合后峰增高而半峰宽并不相应增加,则表示两者很可能是同,一种物质。(应注意,在一根色谱柱上用保留值鉴定组份有时不一定可靠,因,为不同物质有可能在同一色谱柱上有相同的保留值,所以应采用双柱或多柱法,进行定性分析。),ever forget how to dream,10,never forget how to dream,2)与其它方法结合的定性分析方法,与质谱、红外光谱等仪器连用:,较复杂的混合物经色谱柱分离为单组分,再利用质谱、红外光谱或核,磁共振等仪器进行定性鉴定。其中特别是气相色谱和质谱的联用,是目前,解决复杂未知物定性问题的最有效工具之,与化学方法配合进行定性分析:,带有某些官能团的化合物,经一些特殊试剂处理,发生物理或化学变,化后,其色谱峰将会消失、提前或移后,比较处理前后色谱图的差异,就,可初步辨认试样含有哪些官能团。使用这种方法可直接在色谱系统中装上,预处理柱。如果反应过程进行较慢或进行复杂的试探性分析,也可使试样,与试剂在注射器内或者其它小容器内反应,在将反映后的试样注入色谱柱。,never forget how to dream,11,气相色谱仪介绍分析课件,12,气相色谱仪介绍分析课件,13,气相色谱仪介绍分析课件,14,气相色谱仪介绍分析课件,15,气相色谱仪介绍分析课件,16,气相色谱仪介绍分析课件,17,气相色谱仪介绍分析课件,18,气相色谱仪介绍分析课件,19,END,16,、业余生活要有意义，不要越轨。,华盛顿,17,、一个人即使已登上顶峰，也仍要自强不息。,罗素,贝克,18,、最大的挑战和突破在于用人，而用人最大的突破在于信任人。,马云,19,、自己活着，就是为了使别人过得更美好。,雷锋,20,、要掌握书，莫被书掌握；要为生而读，莫为读而生。,布尔沃,END16、业余生活要有意义，不要越轨。华盛顿,20,