第四节色谱分离操作条件的选择课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,第,四,章色谱分析法,一、,色谱柱及使用条件的选择,二、,载气种类和流速的选择,三、其它操作条件的选择,第四节 色谱分离操作条件的选择,2024/11/5,一、,色谱柱及使用条件的选择,1.固定相的选择,气液色谱，应根据,“相似相溶”,的原则,分离非极性组分时，通常选用非极性固定相。各组分按沸点顺序出峰，低沸点组分先出峰。,分离极性组分时，一般选用极性固定液。各组分按极性大小顺序流出色谱柱，极性小的先出峰。,分离非极性和极性的（或易被极化的）混合物，一般选用极性固定液。此时，非极性组分先出峰，极性的（或易被极化的）组分后出峰。,2024/11/5,醇、胺、水等强极性和能形成氢键的化合物的分离，通常选择极性或氢键性的固定液。,组成复杂、较难分离的试样，通常使用特殊固定液，或混合固定相。,2024/11/5,2.固定液配比（涂渍量）的选择,配比：,固定液在担体上的涂渍量，一般指的是固定液与担体的百分比，配比通常在5%25%之间。,配比越低，担体上形成的液膜越薄，传质阻力越小，柱效越高，分析速度也越快。,配比较低时，固定相的负载量低，允许的进样量较小。分析工作中通常倾向于使用较低的配比。,2024/11/5,3.柱长和柱内径的选择,增加柱长对提高分离度有利（分离度,R,正比于柱长,L,2,），但组分的保留时间,t,R,，且柱阻力,，不便操作。,柱长的选用原则是在能满足分离目的的前提下，尽可能选用较短的柱，有利于缩短分析时间。,填充色谱柱的柱长通常为13米，内径34,mm,。,2024/11/5,4.柱温的确定,(1),首先应使柱温控制在固定液的最高使用温度（超过该温度固定液易流失）和最低使用温度（低于此温度固定液以固体形式存在）范围之内。,(2),柱温，被测组分的挥发度，即被测组分在气相中的浓度，,K,，,t,R,，低沸点组份峰易产生重叠。,(3),柱温，分离度，分析时间。对于难分离物质对，降低柱温虽然可在一定程度内使分离得到改善，但是不可能使之完全分离，这是由于两组分的相对保留值增大的同时，两组分的峰宽也在增加，当后者的增加速度大于前者时，两峰的交叠更为严重。,2024/11/5,柱温的确定,(4)柱温一般选择在接近或略低于组分平均沸点时的温度。,(5)组分复杂，沸程宽的试样，采用程序升温。,程序升温,2024/11/5,二、,载气种类和流速的选择,1.载气种类的选择,载气种类的选择应考虑,三个方面,：载气对柱效的影响、检测器要求及载气性质。,(1)载气摩尔质量大，可抑制试样的纵向扩散，提高柱效。,(2)载气流速较大时，传质阻力项起主要作用，采用较小摩尔质量的载气,（如,H,2,，He）,，,可减小传质阻力，提高柱效。,(3)热导检测器需要使用热导系数较大的氢气有利于提高检测灵敏度。在氢焰检测器中，,氮气,仍是首选目标。,(4)在载气选择时，还应综合考虑载气的安全性、经济性及来源是否广泛等因素。,2024/11/5,2.载气流速的选择,作图求最佳流速。实际流速稍大于最佳流速，缩短时间。,2024/11/5,三、其它操作条件的选择,1.进样方式和进样量的选择,液体试样采用色谱微量进样器进样，规格有1,L，5L，10L,等。,进样量应控制在柱容量允许范围及检测器线性检测范围之内。进样要求动作快、时间短。,气体试样应采气体进样阀进样。,2024/11/5,2.气化温度的选择,色谱仪进样口下端有一气化器，液体试样进样后，在此瞬间气化;,气化温度一般较柱温高,30,50,防止气化温度太高造成试样分解。,2024/11/5,