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单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第四章维生素类药物的分析4-5,维生素E,的分析,苯并二氢吡喃醇,维生素E,的主体结构,名 称,R,1,R,2,相对活性,-,生育酚,-,生育酚,-,生育酚,-,生育酚,CH,3,CH,3,H,H,CH,3,H,CH,3,H,1.0,0.5,0.2,0.1,*,*,*,生物效价,右旋体 ： 消旋体 = 1.4 ：10,天然品,合成品,dl,生育酚醋酸酯,结构与性质,一、,苯环 + 二氢吡喃环 + 饱和烃链,1、易溶于有机溶剂，不溶于水,2、UV,3、酯键 易水解,7515,一,硝酸反响,橙红色,鉴别,二、,橙红色,生育红,生育酚,HNO,3,强氧化剂,取本品约30mg，加无水乙醇10ml溶解后，加硝酸2ml，摇匀，在75,加热,15,分钟，溶液应显橙红色。,三氯化铁联吡啶反响,O,二,生育酚,对-生育醌,O,弱氧化剂,红色,= 41.045.5,max,= 284nm,min,= 254nm,0.01%无水乙醇中,UV法,（三）,维生素EUV图,薄层板 硅胶G,展开剂 环己烷 -乙醚4 ：1,显色剂 硫酸105 5,VitE R,f,= 0.7,TLC法,（四）,游离生育酚,硫酸铈滴定液0.01mol/L,二苯胺亮黄灰紫,利用游离生育酚的复原性，,将硫酸铈复原成硫酸亚铈,检查,三、,原理,（一）,试剂,二,M生育酚= 430.8,例,取本品0.10g，加无水乙醇5ml溶解后，加二苯胺试液1滴，用硫酸铈液0.01mol/L滴定，消耗硫酸铈液0.01mol/L不得过 1.0ml。,2.15,限量,（三）,药典规定,消耗硫酸铈液0.01mol/L1.0ml,设：应消耗硫酸铈液 V ml,0.011.0 实际浓度 V,假设硫酸铈液浓度不是0.01000mol/L，,应重新计算硫酸铈的消耗量,例,Ce(SO,4,),2,= 0.01020mol/L,四、,含量测定,GC法,一,GC特点,1、,选择性好,灵敏度高,速度快,别离效能好,挥发性低、不稳定、极性强衍生化易受样品蒸气压限制,载气N2,固定液硅酮OV-17,担体硅藻土或高分子多孔小球,柱温265,检测器氢火焰离子化检测器(FID),内标正三十二烷,n 500,R2,VitE测定的色谱条件,2、,内标法加校正因子,内标法,供试液样品+内标,内标物,对照液对照+内标,是样品中不存在的物质,与被测组分峰靠近,能与各组分完全分离,与被测组分的量接近,校正因子：,实际工作中的计算方法,例,内标液,取正三十二烷加正己烷溶解,并稀释成1.0mg/ml溶液,对照液 精密称取VitE对照品0.2021g,置棕色具塞锥形瓶中，精密参加内,标液10ml，密塞，振摇使溶解，取,13ul注入GC仪，测定，计算,供试液 精密称取供试品0.1998g置棕,色具塞锥形瓶中，精密参加内标液,10ml，密塞，振摇使溶解，取13ul,注入GC仪，测定，计算,对照液,供试液,0.373,0.368,本品含,C,31,H,52,O,3,应为96.0 102.0%,BP GC,内标 正三十二烷,R1.4,USP GC,内标 十六酸十六醇酯,R1.0,JP HPLC,外标,dl,生育酚,R1.4,利用生育酚的易氧化性,复原型,氧化型,二苯胺亮黄灰紫,原理,1、,铈量法,（二）,指示剂,2、,防止,Ce(SO,4,),2,的水解,减慢生育酚被,O,2,氧化速度,C、,酸性条件,Ce(SO,4,),2,易溶于水,生育酚易溶于醇,B、溶剂,分子量较大，反响慢,易被O2氧化,A、反响速度,H,2,SO,4,讨论,3、,含量计算,4、,M,VitE,= 472,样品 dl生育酚,固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相甲醇-水49 ：1,检测波长292nm,R2.6,RSD0.8%,JP - RP - HPLC法（外标法）,（三）,测定对象血清中VitA和VitE,固定相十八烷基硅烷键合硅胶,流动相甲醇-水96 ：4,检测波长 8前330nm,8后292nm,RP - HPLC法（外标法）,（四）,1 中国药典2000年版采用,以下何法测定维生素E含量,A. 酸碱滴定法,B. 氧化复原法,C. 紫外分光光度法,D. 气相色谱法,E. 非水滴定法,2 中国药典2000年版采用,气相色谱法测定维生素E含,量，内标物质为,A. 正二十二烷,B. 正二十六烷,C. 正三十烷,D. 正三十二烷,E. 正三十六烷,3 维生素E的鉴别试验有,A硫色素反响,B硝酸氧化呈色反响,C硫酸-乙醇呈色反响,D碱性水解后加三氯化铁乙醇,液与2,2-联吡啶乙醇液呈色反响,EMarquis反响,4 维生素E在酸性或碱性溶液中加热可水解生成游离 ，当有氧或其他氧化剂存在时，那么进一步被氧化成醌型化合物，尤其在碱性下更易发生。,生育酚,
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