lc-ms硬件原理

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,2012/9/20,#,单击此处编辑母版标题样式,1,、,lcmsd,的基本知识,2,、安捷伦单四极杆液质联用仪硬件基 础,3,、分析方法建立、数据采集、分析以及参数优化,4,、,LCMSD,诊断功能,5,、硬件方面的维护及使用中应注意的问题,Agilent technologies,单四极杆液相质谱使用与维护,LCMSD,基本知识,安捷伦液质联用仪的硬件基础,单四极杆质谱的配置,液相部分,四元泵的工作原理,离子源系统结构,离子源的种类和用途,电喷雾（,ESI,）：电离过程是由电场产生带电液滴，样品离子通过离子蒸发生成分析离子，然后进行质谱分析。雾化通常通过启动辅助来完成。,大气压化学电离源（,APCI,）：气相化学电离过程，溶剂或反应气在电晕针的作用下先带电，再转移给化合物形成离子。,复合源：,ESI,APCI,或,(ESI+APCI),混合模式。,离子源原理,四级杆工作原理,四极杆分析器由四根棒状电极组成。相对两根电极间加有电压（,Vdc+Vrf,），另外两根电极间加有,-,（,Vdc+Vrf,）。其中,Vdc,为直流电压，,Vrf,为射频电压。四个棒状电极形成一个四极电场。,离子从离子源进入四极场后，在场的作用下产生振动，如果质量为,m,，电荷为,e,的离子从,Z,方向进入四极场，在电场作用下其运动方程是,：,离子运动轨迹可由马修方程的解描述，下图是马修稳定图。这是一张,RF,和,DC,电压结合图。这张图可以预测给定的离子在四级杆场中是否稳定。对于特定的,RF,和,DC,电压，包含这个点的在质谱区域内的离子将会通过进入四级杆进入检测器。这条扫描线由调谐文件中设置的宽度增益和宽度补偿决定。如果降低宽度补偿，扫描线将会下降，峰宽度将会加宽。如果扫描线被提高，峰宽度将会变窄,单四极杆质谱的两种工作方式,全扫描,Scan,选择性离子检测,SIM,全扫描方式：,在指定的两个质荷比之间扫描每个离子的丰度，全扫描模式可用于未知化合物的定性分析，确定其分子量。,选择性离子检测,:,仅检测被选择的一个或多个离子的丰度，,SIM,分析可以检查目标化合物的存在与否，定量时具有较高的灵敏度和精密度。,SIM,模式相比较,Scan,模式具有较高选择性和灵敏度。,检测器原理,检测器可进行正离子和负离子模式的操作。这个检测器的目的是放大并记录通过质量过滤器的离子数目。检测器与离子飞行的路径是离轴的。这样可保护电子倍增器不受不带电荷的粒子如灰尘和溶剂的影响。,在正离子模式里正离子通过光栅,(iris),聚焦进入检测器。高能打拿极,(HED),带的负电压使离子加速。通过打击打拿极产生电子。电子通过匹配的打拿极聚焦并加速到电子倍增器,(EM),。每一次有一个电子打击电子倍增器的表面，就会有许多电子释放出来。在电子倍增器上如此反复几次就会有效地增加信号增益。,在负离子模式里负离子通过光栅,(iris),聚焦进入检测器。高能打拿极,(HED),带的正电势使负离子加速。通过打击打拿极表面溅射出正离子。这些正离子打击相应的打拿极，释放出电子打到电子倍增器上。,G6200,系列开机关机基本操作,开机前准备：将水相放入,A,瓶，有机相放入,B,瓶，泵头洗液（,15%,异丙醇水溶液）。,打开打开液氮罐自增压阀门，调节液氮罐或,N2,发生器的输出压力为,0.56-0.69MPa,（,80-100psi,）。,依次打开,LC1200,各电源开关，打开,G6200,系列,SQ,的电源开关，前级泵启动，然后涡轮泵开,始工作，等待大概,2min,左右待,SQ,上的,Smart Card,通讯板完成初始化。,执行,StartPrograms-AccessoriesCommand Prompt,打开,Dos,提示符，输入命令,Ping192.168.254.12,，如下图观察是否通讯正常,如果结果显示通讯正常，回到桌面启动,Instrument1online,图标，此时,Chemstation,软件启动,至,chemstation,启动完成，表示仪器通讯正常。,打开,6100,电源开关后将自动执行,pump down,，并启动真空，过程如下（系统自动执行）,启动初泵,当前级真空小于,4.4torr,后，启动分子涡轮泵,分子涡轮泵转速达到,95%,后，启动高真空规,从视图菜单中选择诊断,(Diagnosis),界面，并从,Maintenance,菜单中选择,MSDPumpdown,，观察,pumpdown,的整个过程。,关机,从视图菜单中选择诊断界面，并从,Maintenance,菜单中选择,MSDVent,，直到,vent,对话框蓝色进度条走完。选择,close,。,一般情况下，等四极杆温度降到,60,以下，涡轮泵转速到,0%,即可停机关闭电源,单四极杆质谱的日常维护,