化学需氧量的测定

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,化学需氧量的测定,主要内容：,一、化学需氧量的定义二、相关标准及技术规范三、重铬酸钾法测定化学需氧量四、干扰及污染严重的样品,一、化学需氧量的定义,定义：,所谓化学需氧量（COD），是在一定的条件下，采用一定的,强氧化剂,处理水样时，所消耗的,氧化剂,的量。它是表示水中,还原性物质,多少的一个指标。水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等，但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。是我国实施排放总量控制的指标之一。,二、,相关标准及技术规范,1,、分析标准：,1,）、,水质 化学需氧量的测定 重铬酸盐法,GB/T 11914-1989,2,）、,水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法,HJ/T 399-2007,3,）、高氯废水 化学需氧量的测定 氯气校正法 HJ/T 70-2001,2,、相关环境质量标准及排放标准：,1,）、,污水：,GB 8978-1996,污水综合排放标准,排入公共污水处理系统的水污染物排放值,500,mg/L,2,）、,地表水：,GB 3838-2002,地表水环境质量标准,、,15,mg/L,，,20,mg/L,，,30,mg/L,，,40 mg/L,三、重铬酸盐法测定化学需氧量,（,COD,Cr,）,1,、原理：,在水样中加入已知量的,重铬酸钾,溶液，并在,强酸介质,下以,银盐,作催化剂，经沸腾回流后，以,试亚铁灵,为指示剂，用,硫酸亚铁铵,滴定水样中未被还原的重铬酸钾由有消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。,本标准（,GB/T 11914-1989,）,适用于各种类型的含COD值大于30mg/L的水样，对,未经稀释,的水样的测定,上限为700 mg/L,。,本标准不适用于含,氯化物,浓度大于1000 mg/L（稀释后）的含盐水。,本标准中，重铬酸钾有两种浓度：用,0.2500mol/L,的重铬酸钾可测定,COD,值,大于,50mg/L,，小于,700mg/L,的水样；用,0.0250mol/L,浓度的重铬酸钾可测定,COD,值,大于,5mg/L,，小于,50mg/L,的水样,。因此，检测水样时，应注意重铬酸钾标准溶液的浓度选择。,2,、方法的应用范围和测定范围：,移液管,酸式滴定管,（50ml）,、铁架台,玻璃珠,（防暴沸）,消解器,（加热回流）,3,、主要实验仪器,：,磨口三角烧瓶（250ml）,4,、实验试剂：,1,、重铬酸钾标准溶液(高浓度,0.2500mol/L,、低浓度,0.0250mol/L),2,、,硫酸,-,硫酸银溶液（,10g,硫酸银,-1L,浓硫酸）,3,、硫酸汞(HgSO,4,),4,、,试亚铁灵指示剂,5,、硫酸亚铁铵溶液(高浓度0.10mol/L、低浓度,0.01mol/L,)（每日使用时需标定）,5,、实验流程：,加热回流阶段,溶液标定阶段,准备阶段,仪器，试剂，样品,a,c,b,d,e,结果计算及记录,滴定阶段,（反滴法）,6,、水样取用量和试剂用量：,7,、硫酸亚铁铵标准滴定溶液的标定：,（以高浓度为例）,因为硫酸亚铁铵标准滴定溶液,不很稳定,，室温较高时尤其应注意其浓度的变化，所以，,每日临用前,，必须用重铬酸钾标准溶液,准确标定,其浓度，以免影响测定结果。,取,0.2500 mol/L K,2,Cr,2,O,7,10.00mL,，蒸馏水,1,00mL,混匀，冷却至室温,用,硫酸亚铁铵,溶液滴定，,颜色,由,黄色经蓝绿色至红褐色即为终点,，记录,硫酸亚铁铵,溶液的消耗量，计算,硫酸亚铁铵,溶液浓度。,加试亚铁灵指示剂,3,滴,加入浓硫酸,30 mL,8,、实验步骤,（以高浓度为例）,用,标定完,的,0.1 mol/L(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,标准溶液滴定终点由蓝绿色变成红褐色，记录标准滴定溶液消耗量，计算,COD,Cr,值,加试亚铁灵指示剂,3,滴,取下锥形瓶,取,20 mL,水样于三角烧瓶中（有干扰或污染严重的水样稀释后测定）,混匀后，至消解器上加热回流,2h,冷却,加入,HgSO,4,0.4g,（消除,Cl,-,干扰）,自冷凝管上口加入,80mL,蒸馏水，使溶液总体积至,140mL,混匀,移液管移取,0.2500 mol/L K,2,Cr,2,O,7,10mL,；加玻璃珠数粒,加入,H,2,SO,4,-AgSO,4,溶液,30 mL,（催化剂）,9,、结果计算及记录：,1,）、,硫酸亚铁铵标准滴定溶液,浓度计算,(,以高浓度为例,),：,C,(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,式中：,C,(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,-,硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，,mol/L,；,V,-,硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，mL；,0.2500,-,使用的重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L,；,10.00,-,重铬酸钾标准溶液的,用量。,=,式中：,C-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L；,V,1,-滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；,V,2,-滴定水样时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量，mL；,V,0,-水样的体积，mL；,8000-（1/4 O,2,）的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。,2,）、,COD,浓度计算,:,COD,C,r,浓度（以O,2,计）（mg/L）=,四、干扰及污染严重的样品,该实验的主要干扰物为,氯离子,，氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，在实验中一般1mg/,L,的,氯离子,相当于0.25mg/,L,的COD，影响了测定结果。氯离子干扰可通过加入,硫酸汞,部分地除去，经回流后，可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。,当氯离子含量超过1000mg/L时，,需将样品进行稀释后检测，,COD的最低允许值为250mg/L，低于此值结果的准确度就不可靠。,对于经稀释后仍有干扰而无法得出结果的样品，应在原始记录中进行说明。,当样品氯化物含量较高时，加入,H,2,SO,4,-AgSO,4,后，与硫酸银作用产生白色,沉淀,。,氯离子测试条,对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的样品和1/10的试剂，放入硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取样品，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测样品适当的稀释倍数。,对于含有难以被氧化的物质（如油类）的水样，,加热回流过程中，前半小时内,易出现明显变色，注意观察，如遇加热过程中变为蓝绿色，需重新取样，适当稀释后再测定。,谢谢观看,