实验四异丙醇—环己烷双液系相

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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验四、异丙醇,环己烷 双液系相图,一、目的,1,了解物理化学实验手段中常用的物理方法,光学方法的基本原理。,2,绘制异丙醇,环己烷双液系的沸点,组成图,确定其恒沸组成及恒沸温度。,3,进一步理解分馏原理。,4,掌握阿贝折射计的原理及使用方法。,二、基本原理,在常温下两种液态物质以任意比例相互溶解所组成的体系,称之为完全互溶双液系。在恒定压力下,表示溶液沸点与组成关系的图称之为沸点,组成图,即所谓的相图。完全互溶双液系恒定压力下的沸点,组成图可分为三类;,a.,溶液沸点介于两纯组分沸点之间;,b.,溶夜存在最低沸点;,c.,溶液存在最高沸点;。,为了绘制沸点,组成图,可采取不同的方法。比如取该体系不同组成的溶液,用化学分析方法分析沸腾时该组成的气、液组成,从而绘制出完整的相图。在本实验中的,折射率,的测定,就是一种间接获取组成的办法。它具有简捷、准确的特点。,本实验就是利用回流及分析的方法来绘制相图。取不同组成的溶液在沸点仪中回流,测定其沸点及气、液相组成。,沸点,数据可直接由温度计获得;,气、液相组成,可通过测其折射率,然后由组成,折射率曲线中最后确定。,四、操作步骤,1,已知浓度溶液折射率的测定,取异丙醇和环己烷以及环己烷体积分数分别,0,、,0.2,、,0.4,、,0.6,、,0.8,、,1,六种组成的溶液在,25,0,C,下,逐次用阿贝折射计测定其折射率。绘制组成一折射率的关系曲线。,2,溶液沸点及气、液相组成的测定,(,1,)取,25ml,异丙醇置于沸点测定仪之蒸馏瓶内。按图连接好线路,打开回流冷却水,通电并调节变压器使液体加热至沸腾,回流并观察温度计的变化,待温度恒定记下沸腾温度。然后将调压变压器调至零处。停止加热,,充分冷却后,,,用吸液管分别从冷凝管上端的分馏液取样口及加液口取样,,用阿贝折射计分别测定气相冷凝液和液相的折射率。按上述操作步骤分别测定加人环已烷为,1ml,、,2ml,、,3ml,、,4ml,、,5ml,、,10ml,时各液体的沸点及气相冷凝液和液相折射率。,(,2,)将蒸馏瓶内的溶液倒人回收瓶中,并用环已烷清洗蒸馏瓶。然后取,25ml,环己烷注入蒸馏瓶内,按(,1,)的操作步骤进行。以后分别加人异丙醇,0.2ml,、,0.3ml,、,0.5ml,、,1.0ml,、,4ml,、,5ml,,测定其沸点及气相冷凝液和液相折射率。,数据记录和处理,1,、绘制,25,时的组成一折射率关系曲线(,工作曲线,),组成,1,2,3,4,5,6,环己烷,0,1,2,3,4,5,异丙醇,5,4,3,2,1,0,折射率,2,、利用组成,折射率关系曲线所,确定的气、液相组成,,以及校正后的各组成下的沸点数据绘制,沸点,组成图,,确定该体系的,恒沸温度与恒沸组成,。,异丙醇,25,0,0.2,0.3,0.5,1,4,5,环己烷,0,1,2,3,4,5,10,25,溶液沸点,气相冷凝液,折射率,组成,液相冷凝液,折射率,组成,恒沸温度:,恒沸组成:,大气压力:,实验注意事项,1.,电阻丝不能露出液面,一定要浸没于溶液中,以免通电红热后引起有机溶剂燃烧。电阻丝两端电压不能过大,过大会引起有机溶剂燃烧或烧断电阻丝。,2.,测量过程中一定要达到气液平衡状态,即体系的温度保持稳定,才能测定其沸点及气相冷凝液和液相的折射率。,3.,在测定其气相冷凝液和液相的折射率时要保持温度一致。,4.,使用阿贝折射仪时,棱镜上不能接触硬物,擦拭棱镜时需用擦镜纸等柔软的纸。,阿贝折射仪的使用,1.,阿贝折射仪的构造原理,2.,阿贝折射仪的使用方法,(1),仪器安装:,(2),加样,:,顺单一方向轻擦镜面,(,不可来回擦,),(3),调光明暗的界面恰好同十字线交叉处重合,(4),读数 折射率,095,%,糖溶液的百分数,
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