硝酸钾的制备

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,硝 酸 钾 的 制 备,实验目的,仪器与试剂,基本操作,实验原理,实验内容,注意事项,思考题,实验目的,1,、学习用转化法制备硝酸钾晶体；,2,、学习溶解、过滤、间接热浴操作，练习重,结晶操作。,仪器：量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架,铁架台、热滤漏斗、吸滤瓶、抽气泵,布氏漏斗、瓷坩埚、温度计（,200,）,比色管（,25mL,）,固体药品：硝酸钠,(,工业级,),、氯化钾,(,工业级,),液体药品：,AgNO,3,、,HNO,3,、甘油、,NaCl,标准溶液,仪器与试剂,基本操作,1,、固体的溶解、过滤、重结晶,（,1,）固体的溶解,（,2,）固液分离,倾析法,过滤法,离心分离法,（,3,）蒸发（浓缩）,（,4,）结晶（重结晶）与升华,2,、加热方法,加热试管中固体,加热试管中液体,加热,直接加热,水浴,100,以下,甘油浴,150,以下,石蜡浴,200,以下,沙浴,400,以下,间接加热,固体灼烧，用坩锅,加热试管中固体,加热试管中液体,直接加热,加热,加热,实验原理,工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体：,反应是可逆的，根据氯化钠的溶解度随温度,变化不大，而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时,具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明,显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝,酸钾）的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化,钾混合液加热浓缩，当温度达,118,120,时，由,于硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和,不析,出，而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂,水的减少，氯化钠析出。,实验内容,1,、溶解蒸发,在台秤上称取,11g,硝酸钾和,8g,氯化钾，放,入,50mL,硬质试管中，加,30mL,蒸馏水（记下试,管中液面的位置），将试管置于甘油浴中加,热使固体溶解。,2,、过滤,继续加热并不断搅动溶液，氯化钠逐渐,析出，当体积减少到约为原来的,1/2,时，趁,热进行热过滤，动作要快！承接滤液的烧杯,预先加入,2ml,蒸馏水，以防降温时氯化钠达,饱和而析出。,3,、减压过滤,滤液冷却到室温，用减压过滤法把硝酸钾晶体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重，计算产率。,除保留少量（,0.1,0.2g,）粗产品提供纯度,检验外，按粗产品,:,水,=2:1,（质量比），将粗产品溶于蒸馏水中加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未完全溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。,待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。,4,、粗产品的重结晶,5,、纯度检验,本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含,氯量达化学纯为合格，否则应再次重结晶，,直至合格。最后称量，计算产率，并与前几,次的结果相比较。,注意事项,1,、甘油浴温度不要超过,160,避免甘油分,解产生刺激性的丙烯醛,2,、热过滤操作动作一定要快。,思考题,1,、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操,作，应注意什么？,2,、制备硝酸钾晶体时，为什么要把溶液进行,加热和过滤？,3,、试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶,体的实验方案，并加以试验。,实验报告,按制备实验报告格式写,