样品分离方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,#,样品分离方法,分离方法的分类：,1.,沉淀分离法,2.,萃取分离法,3.,离子交换分离法,4.,色谱分离法,5.,蒸馏和挥发分离法等,1.,沉淀分离法,沉淀分离法是根据溶度积原理，利用某种沉淀剂有选择性的沉淀一些离子，而另外一些例子不形成沉淀留在溶液中，达到分离的目的。沉淀分离中所用的沉淀剂有无机沉淀剂，有机沉淀剂。痕量组分的分离富集可以采用共沉淀分离法。,1.1,无机沉淀剂沉淀分离法,1.,氢氧化物沉淀分离法,常用的沉淀剂有,NaOH,氨水，,ZnO,等。其氢氧化物沉淀分离的缺点：选择性差，同时沉淀物为非晶形沉淀，共沉淀现象严重，过滤和洗涤较困难，通常采用浓热小体积和加惰性电解质等办法改善沉淀性能，能得到较佳的分离效果。,2.,硫化物沉淀分离法,常用的沉淀剂是,H2S,（或硫代乙酰胺）,缺点：硫化物沉淀也属于非晶形沉淀，分离效果不甚理想。由于,H2S,有毒,.,气味恶臭,.,所以应用不广泛。使用硫代乙酰胺较好,。,1.2,有机沉淀剂沉淀分离法,相对于无机沉淀剂的优点,：,（,1,）沉淀组成恒定，只需烘干就可称重，沉淀物摩尔质量较大，有利于提高分析的准确度。（,2,）沉淀物的,Ksp,一般都很小。溶解损失小，沉淀比较完全，测定的准确度较高。（,3,）具有较高选择性。试剂种类繁多，性质各异，根据不同的沉淀需要选择不同试剂。（,4,）共沉淀现象少。沉淀对无机杂质吸附能力弱，易获得纯净沉淀，分离效果好,2.,萃取分离,萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。,2.1,基本参数,1.,分配系数和分配比,2.,萃取效率和分离因素,2.2,萃取体系的分类,1.,螯合物萃取体系,2.,离子缔合物萃取体系,3.,其他类型萃取体系,（,1,）三元络合物萃取 （,2,）共萃取,2.3,萃取操作与反萃取,3.,离子交换分离,利用离子交换剂与溶液中的离子之间所发生的交换反应进行分离的方法,。,3.1,离子交换树脂,1.,离子交换树脂的结构,离子交换树脂是一种高分子聚合物，具有网状结构的骨架部分，树脂骨架十分稳定，对酸碱有机溶剂及一般弱的氧化剂不起作用，对热稳定，骨架上结合着许多可以交换的基团，如,SO3H,、,COOH,、季胺基、,NOH,等。如聚苯乙烯酸基阳离子交换树脂，用苯乙烯和二乙烯基苯所得的聚合物经硫酸磺化制得。其结构式表示如下：,2.,离子交换树脂的性能,（,1,）交联度,树脂中所含交联剂,(,如二乙烯苯,),的质量百分率，就是树脂的交联度。,树脂的交联度小，则对水的溶胀性能好，网眼大，交换反应速度快；交换的选择性差；机械强度也差。,树脂的交联度一般,4%,14%,为宜,（,2,）交换容量,交换容量是指每克干树脂所能交换的物质的量,(mmol/g),，一般树脂的交换容量位,36mmol/g,。,它决定于树脂网状结构内所含活性基团的数目。,交换容量可以用实验的方法测得。,弱酸性或弱碱性交换树脂的交换容量与,pH,值有关,3.,离子交换树脂的分类,（,1,）阳离子交换树脂 （,2,）阴离子交换树脂,4.,离子交换分离操作,3.2,离子交换分离法的应用,1.,水的净化,2.,干扰离子的分离,3.,微量元素的富集,4.1,柱层析,柱层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而使各组分分离。一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附。当采用溶剂洗脱时，发生一系列吸附解吸再吸附再解吸的过程，吸附力较强的组分，移动的距离小，后出柱；吸附力较弱的组分，移动的距离大，先出柱。,4.2,纸层析,纸层析法是用纸作载体的一种层析方法。,原理：纸层析法依据极性相似相溶原理，是以滤纸纤维的结合水为固定相，而以有机溶剂作为流动相。由于样品中各物质分配系数不同，因而扩散速度不同，从而达到分离的目的。,试样经层析后可用比移值（,Rf,）表示各组成成分的位置（比移值,=,原点中心至色谱斑点中心的距离与原点中心至流动相前沿的距离之比）。从各物质,Rf,值的相差大小可判断彼此能否分离，一般情况下，如果斑点比较集中，,Rf,值又相差,0.02,，即可以相互分离。,4.3,薄层层析法,薄层层析法是在纸层析的基础上发展起来的。是一种简便、快速、微量的层析方法。一般将柱层析用的吸附剂撒布到平面如玻璃片上，形成一薄层进行层析时一即称薄层层析。其原理与纸层析基本相似。,谢谢收看,