环境监测实验

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,环境监测实验,熊双莲、刘名茗,实验一 化学需氧量,一、实验目的,掌握重铬酸钾测定,COD,方法,测定南湖水中,COD,并进行评价,二、实验原理,强酸性,溶液中，用,重铬酸钾,氧化水样中的,还原性物质,，,过量,的重铬酸钾以试铁灵作指示剂，用,硫酸亚铁铵,标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾，求出水样的化学需氧量,三 操作步骤,20ml,水样于锥形瓶,混匀,HgSO,4,0.4g,消除,Cl,-,干扰,0.25mol/L(1/6K,2,Cr,2,O,7,)10mL,混匀，接上回流装置,混匀，加热回流,2h,沸石,冷却,加入,80mL,水于反应瓶中,取下锥形瓶,0.1mol/L(NH,4,),2,Fe(SO,4,),2,滴定，蓝绿 红棕,四 计算,COD,cr,(O,2,mg/L)=,(V,0,-V,1,),c,8,1000,V,式中，,c,硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（,mol/L,）；,V,0,滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（,ml,）,;,V,1,滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量（,ml,）；,V,水样的体积（,ml,）；,8,氧（,1/2O,）摩尔质量（,g/mol,）。,五 注意事项,1.,水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的,1/5-4/5,为宜。,2.,每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。,实验二,高锰酸盐指数,一、实验目的,掌握酸性高锰酸钾法测定高锰酸盐指数原理及步骤,二、实验原理,水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高锰酸钾溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的高锰酸钾，用草酸钠溶液还原并加入过量，再用高锰酸钾溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数值。,三、实验方法与步骤,100mL,水样于锥形瓶,（,1+3,）,H,2,SO,4,混匀,0.01mol/L (1/5KMnO,4,) 10.0mL,沸水浴,30min,0.01mol/L (1/2Na,2,C,2,O,4,) 10.0mL,褪色,0.01mol/L (1/5KMnO,4,),回滴,终点微红色,四 计算,1.,水样不经稀释,高锰酸盐指数（,O,2,mg/L,）,=,(10+V,1,)K-10,M,8,1000,100,式中，,V,1,滴定水样时，高锰酸钾溶液的消耗量（,ml,）；,K,校正系数；,M,草酸钠溶液浓度（,mol/L,）；,8,氧（,1/2 O,）摩尔质量。,2.,水样经稀释,高锰酸盐指数（,O,2,mg/L,）,=,（,10+V,1,）,K-10-,（,10+V,0,）,K-10,c,M,8,1000,V,2,式中，,V,0,空白试验中高锰酸钾溶液消耗量（,ml,）；,V,2,分取水样量（,ml,）,;,c,稀释的水样中含稀释水的比值,五、实验注意事项,1.,水样的采集和保存：水样采集后，应加入硫酸使,pH,调至,2,，以抑制微生物活动。,2.,样品应尽快分析，必要时，应在,0-5,冷藏保存，并在,48 h,内测定。,3.,在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，说明高锰酸钾的用量不够。此时，应将水样稀释倍数加大后再测定。,4.,在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾的反应温度应保持在,60-80,，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热。,实验三,溶解氧的测定,一、实验目的,掌握经典碘量法测定水体中溶解氧的含量,二、实验原理,水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾，水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰，生成锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后，氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠滴定释出碘，可计算溶解氧的含量。,三、实验步骤,DO,固定：,加酸溶解：,滴定：,1mlMnSO,4,2ml,碱性,KI,静置,10min,H,2,SO,4,絮状沉淀,沉淀溶解,Na,2,S,4,O,6,标,液滴至淡黄色,蓝色褪去,1mL,淀粉,五、实验注意事项,用碘量法测定水中溶解氧，水样采集到溶解氧瓶中。采集水样时，要注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后，沿瓶壁直接倾注水样或用虹吸法将细管插入溶解氧瓶底部，注入水样至溢流出瓶容积的,1/3-1/2,左右。,2.,水样采集后，为防止溶解氧的变化，应立即加固定剂于样品中，并存于冷藏暗处，同时记录水温和大气压力。,3.,如果水样呈现强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸调节至中性后测定。,实验四,五日生化需氧量（,BOD,5,）,一、实验目的,掌握五日培养法测定,BOD,5,测定南湖水中,BOD,5,含量、评价南湖水质,二、实验原理,20,1,培养,5 d,，分别测定培养前后的溶解氧，二者之差即为,BOD,5,值，以氧的毫克,/,升,(mg/L),表示。,四、实验步骤,1,不经稀释水样的测定,溶解氧含量较高、有机物含量较少的地面水，可不经稀释，而直接以虹吸法，将约,20,的混合水样转移到两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡。以同样的操作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留有气泡。,其中一瓶立即测定溶解氧，另一瓶的瓶口进行水封后，放入培养箱中，在,20,1,培养,5d,。五天后测定剩余的溶解氧。,2,、需经稀释的水样的测定,按照选定的稀释比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀释水（或接种稀释水）于,1000 ml,量筒中，加入需要量的均匀水样，再引入稀释水（或接种稀释水）至,800 ml,，用带胶板的玻棒小心上下搅匀。搅拌时勿使搅棒的胶板露出水面，防止产生气泡。,按不经稀释水样测定相同的操作步骤，进行装瓶、测定当时溶解氧和培养,5 d,后的溶解氧。,另取两个溶解氧瓶，用虹吸法装满稀释水（或接种稀释水）作为空白试验。测定,5 d,前后的溶解氧。,四、计算,1.,不经稀释直接培养的水样,BOD,5,(mg/L)=D,1,-D,2,式中，,D,1,水样在培养前的溶解氧浓度（,mg/L,）；,D,2,水样经,5d,培养后，剩余溶解氧浓度（,mg/L,）。,2,经稀释后培养的水样,BOD,5,(mg/L)=,(D,1,-D,2,)-(B,1,-B,2,)f,1,f,2,式中，,B,1,稀释水（或接种稀释水）在培养前的溶解氧（,mg/L,）,;,B,2,稀释水（或接种稀释水）在培养后的溶解氧（,mg/L,）；,f,1,稀释水（或接种稀释水）在培养液中所占比例；,f,2,水样在培养液中所占比例。,五、实验注意事项,1,水样的,pH,值若超过,6.5-7.5,范围时，可用盐酸或氢氧化钠稀溶液调节,pH,接近于但用量不要超过水样体积的,0.5%,。若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸进行中和。,2,水样中含有铜、铅、锌、镉、铬、砷、氢等有毒物质时，可使用经驯化的微生物接种液的稀释水进行稀释，或提高稀释倍数以减少毒物的浓度。,3.,从水温较高的水域或废水排放口取得的水样，则应迅速冷却至,20,左右，并充分振摇，使与空气中氧分压接近平衡。,实验五 废水中铬的测定,一、实验目的,1.,熟悉分光光度计的使用,2.,掌握六价铬和总铬的测定方法,六价铬的测定,一、实验原理,酸性介质，六价铬与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色络合物，,540nm,比色。,二、实验步骤,1.,标准曲线绘制,依次吸取铬标准溶液（,1.00,g,/ml,）,0ml,、,0.50ml,、,2.00ml,、,4.00ml,、,6.00ml,及,10.00ml,，至,50ml,比色管中，,加水至标线，然后分别加入,2.5ml,二苯碳酰二肼溶液，,混匀，放置,10min,，,3cm,比色皿，,540 nm,比色 。,2.,水样测定,吸取,50.00 ml,水样（若浓度太高，移入少许水样，,用水稀释至,50.00 ml,），置于,50 ml,比色管中（如果水,样混浊，过滤），然后,加入,2.5ml,二苯碳酰二肼溶液，,混匀，放置,10min,，,于,540 nm,波长、,3 cm,比色皿，以,试剂空白作参比，测定吸光度。,三、注意事项,1.,六价铬与二苯碳酰二肼反应时，硫酸浓度一定要控制在,0.05-0.3 mol/L,，以,0.2 mol/L,时显色最好。显色前，水样应调至中性。,2.,温度和放置时间对显色有影响，温度,15,，,1-15 min,时颜色即稳定。,3.,水样有色和浑浊时，采用活性炭吸附法或沉淀分离法进行前处理。,总铬的测定,一、实验原理,水样中的三价铬用高锰酸钾氧化为六价铬，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解，过剩的亚硝酸钠为尿素所分解，得到的清液用二苯碳酰二肼显色，测定含量。,二、实验步骤,1.,取,50.00 ml,摇匀的水样置于,150 ml,锥形瓶中，加几粒玻璃珠，调节,pH,值为,7,。,2.,取铬标准溶液,(1.00g /ml) 0 ml,、,0.50 ml,、,2.00 ml,、,4.00 ml,、,6.00 ml,及,10.00 ml,，置于锥形瓶中，加水至体积为,50 ml,，各加入几粒玻璃珠。,3.,向水样和标准系列中加,0.5 ml,（,1,1,）硫酸，,0.5 ml (1+1),磷酸，加,2,滴,4%,高锰酸钾溶液。如紫红色褪去，则应添加高锰酸钾溶液至保持红色，加热煮沸，直到溶液体积约剩,20 ml,为止。,4.,冷却后，向各瓶中加,1 ml 20%,尿素溶液，然后用滴管加,2%,亚硝酸钠溶液，每加,1,滴充分摇动，直至紫色刚好褪去为止。,5.,待瓶中不再冒气泡后，将溶液转移到,50 ml,比色管中，用水稀释至标线。,6.,加入,2.5 ml,二苯碳酰二肼溶液，充分摇匀，放置,10 min,。用,3 cm,比色皿，在,540 nm,波长处，以试剂空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线，并从铬标准曲线上查得水样中总铬的含量。,三、计算,C,总铬,(mg/l),m,总铬,(,g,)/,水样体积（,ml,）,四、注意事项,1.,还原过量的高锰酸钾溶液时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液。,2.,在步骤,5,中若将溶液调至中性后再转移，本法的精密度可得到改善。,五、思考题,在还原过量高锰酸钾时，应先加尿素溶液，后加亚硝酸钠溶液，为什么？,实验六 水中总磷的测定,一、实验目的,掌握钼锑抗分光光度法测定水体中的磷,二、实验原理,三、实验步骤,（,1,）水样消解：,取,25 ml,样品于具塞刻度管中。向试管中加,4 ml 50 g/l,过硫酸钾,将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达,1.1 kg/cm,2,，相应温度为,120,时，保持,30 min,后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。然后用水稀释至标线。,（,2,）样品测定：,向各份消解液中加入,1 ml,抗坏血酸溶液，,30 s,后加,2 ml,钼酸盐溶液，充分混匀，室温下放置,15 min,后，使用,3 cm,比色皿，在,700 nm,波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。,（,3,）空白实验：,用水代替试样，加入与水样相同体积的试剂，其它步骤相同。,（,4,）工作曲线的绘制：,取,7,支具塞刻度试管，分别加入,0.0,、,0.50,、,1.00,、,3.00,、,5.00,、,10.0,、,15.0 ml 2.0g/ml,磷酸盐标准溶液。加水至,25 ml,。然后按步骤（,1,）和（,2,）进行处理。以水作参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，各对应的磷的含量绘制工作曲线。,四、计算,C,总磷,（,mg/ml,）,= m/V,五、注意事项：,（,1,）消解后有残渣时，用滤纸过滤，滤液和洗涤液一并移,入具塞刻度管中。,（,2,）如试样含有浊度或色度时，需配制一个空白试样，消,解后用水稀释至标线，然后向试样中加入,3 ml,浊度,-,色,度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后,从试样的吸光度扣除空白试样的吸光度。,（,3,）消除干扰：,砷大于,2 mg/L,，用硫代硫酸钠去除。,硫化物大于,2 mg/L,，通氮气去除。,铬大于,50 mg/L,，用亚硫酸钠去除。,六、思考题：,测定总磷时，水样、工作标准和空白样都要采用过磷酸钾进行消解，为什么？,实验七 水中亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的测定,一、实验目的,掌握,N-,（,1-,萘基）,-,乙,二胺分光光度法测定水中的亚硝酸盐氮,掌握酚二磺酸分光光度法测定水中的硝酸盐氮,通过测定水中的亚硝酸盐氮、硝酸盐氮的含量了解水体污染和自净状况,水中亚硝酸盐氮的测定,一、实验原理,二、实验步骤,（,1,）校准曲线的绘制,依次吸取亚硝酸盐标准使用液（,1.00,g,/ml,）,0ml,、,1.00ml,、,3.00ml,、,5.00ml,、,7.00ml,及,10.00ml,，至,50ml,比色管中，,用水稀释至标线，然后加入,1.0 ml,显色剂，密塞，混匀。静置,20 min,，,1cm,比色皿，于波长,540 nm,处，以水为参比，测量吸光度。,从测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制以氮含量（,g,）对校正吸光度的校正曲线。,（,2,）水样的测定：,当水样,pH11,时，可加入,1,滴酚酞指示液，边搅拌边逐滴加入（,1+9,）磷酸溶液，至红刚消失。,水样如有颜色和悬浮物，向每,100 ml,水中加入,2 ml,氢氧化铝悬浮液，搅拌、静置、过滤，弃去,25 ml,初滤液。,分取经预处理的水样入,50 ml,比色管中（如含量高，则分取适量，用水稀释至标线），加,1.0 ml,显色剂，然后按校准曲线绘制的相同的步骤操作，测量吸光度。经空白校正后，从校准曲线上查得亚硝酸盐氮含量。,（,3,）空白试验：,用实验用水代替水样，按相同步骤进行全程序测定。,三、 计算,亚硝酸盐氮（,N,，,mg/L,）,= m/V,m,由水样测得的校正吸光度，从校准曲线上查得相,应的亚硝酸盐氮含量（,g,）；,V,水样体积（,ml,）。,四、 注意事项,如水样经预处理后，还有颜色时，则分取两份体积相同的经预处理的水样，一份加,1.0ml,显色剂，另一份改加,1ml,（,1+9,）磷酸溶液。由加显色剂的水样测得的吸光度，减去空白试验测得的吸光度，再减去改加磷酸溶液的的水样所测得的吸光度后，获得校正吸光度，以进行色度校正。,水中硝酸盐氮的测定,一、实验原理,酚与浓硫酸作用生成酚二磺酸，在无水情况下与硝酸盐作用生成酚二磺酸硝基，在碱性溶液中生成黄色化合物，在,410nm,波长处比色测定。,二、实验步骤,（,1,）标准曲线绘制,分别吸取硝酸钾标准液,0.00,、,0.30,、,0.50,、,1.00,、,5.00,和,20.00 ml,移入,50 ml,容量瓶中，加,3 ml,浓氨水，加水稀释至标线，摇匀，,1cm,比色皿，,410 nm,，以试剂空白为参比测定吸光度，绘制标准曲线。,（,2,）样品测定, 脱色：,100 ml,水样中加入,2 ml,氢氧化铝悬浮液，摇匀后，静置数分钟，澄清后过滤，弃去最初滤出的部分溶液（,5-10 ml,）。,去除氯离子：,用硝酸银滴定水样中的氯化物含量（重铬酸钾溶液指示剂，,50g/l,），当,Cl,-,含量小于,50mg/l,时，加入硫酸银溶液，当,Cl,-,含量大于,50 mg/l,时，加固体硫酸银，再用离心或过滤方法除去氯化银沉淀。, 亚硝酸盐氮的转化：,如果水样中亚硝酸盐氮超过,0.2 mg/L,，则需先将其氧化为硝酸盐氮。取,100 ml,水样，加,1 ml 0.5 mol/L,硫酸，混匀后，滴加,0.1 mol/L,高锰酸钾溶液至淡红色保持,15 min,不褪为止，使亚硝酸盐转变为硝酸盐，然后从测定结果中减去亚硝酸盐含量。,样品测定：,A.,水样蒸发：,吸取,50.00 ml,水样（如硝酸盐氮含量较高的可酌量减 少）置于蒸发皿内，如有必要用,0.05 mol/l,碳酸钠溶液调,pH,值至中性（,pH=7-8,含,NH4,+,时,pH=8,）,置于水浴中蒸干。,B.,硝酸盐与酚二磺酸反应：,取下蒸发皿，加入,1.0 ml,酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使试剂与残渣充分接触溶解，静置,10 min,，再用水洗入,25 ml,比色管或容量瓶。,C.,显色：,加,3 ml,浓氨水，使溶液呈明显的碱性，如有沉淀可滴加,EDTA,溶液，使水样变清，用水稀释至标线，摇匀。,D.,测定：,按做标准曲线步骤测定吸光度。,三、计算,A.,亚硝酸盐氮小于,0.2mg/l,时,硝酸盐氮（,N, mg/L,）,=,测得硝酸盐氮量,/,水样体积,B.,亚硝酸盐氮大于,0.2mg/l,时,硝酸盐氮（,N, mg/L,）,=,测得（硝酸盐氮量,-,亚硝酸盐氮量）,/,水样体积,四、注意事项,（,1,） 氯离子浓度在,10 mg/L,以上时，使测定结果偏低，应,用硫酸银除去氯离子。为避免银过量，可在计算时，,保留,1 mg/L,氯离子不反应。,（,2,） 因,NO,2,-,含量随放置时间而变化，如用酸保存水样，,需在测定前调,pH7-8,。,（,3,） 普通的苯酚，一般均带颜色，需要精制。,五、思考题,1.,为什么亚硝酸氮含量超过,0.2mg/l,时要将其 转化为硝酸盐氮再测定？,2.,对于硝酸盐氮的测定，工作标准的测定与 实际样品的测定程序不同，为什么？,实验八,大气中二氧化氮的测定,一、实验目的,掌握盐酸萘乙二胺光度法测定大气中二氧化氮的含量并进行评价。,二、实验原理,二氧化氮经吸收，在水中形成亚硝酸盐，亚硝酸与对氨基苯磺酸起重氮化反应，再与盐酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰红色偶氮染料，根据颜色深浅，定量测定。,三、实验步骤,1.,采样：将一个内装,5 ml,采样用吸收液的多孔玻璃吸收管的出气口连接在便携式采样器上，以,0.3 L/min,的流量采气至吸收液呈微红色为止，记录采样时间，算出采样体积，并记录采样时的气温和气压。,2.,标准曲线的绘制：,7,支,10 ml,比色管，按下表中要求加好试剂后，摇匀，避开阳光直射，放置,15 min,，用,1 cm,比色皿于,540 nm,下以水为参比测定吸光度。,3.,样品测定：采样后，将吸收液移入比色皿中，用校准曲线的绘制方法测定吸光度。,四、实验注意事项,1,吸收液必须无色，如呈微红色可能有亚硝酸根的污染。日光照射也能引起吸收液显色，所以吸收管在采样、运送和存放过程中都应采取避光措施。,2,在采样过程中，如吸收液体积缩小较显著，应用水补充至原来体积（事先做好标线）。,3,氧化管适于在相对湿度,30%-70%,时使用，当大于,70%,时，应勤换氧化管，小于,30%,时，则使用前，用经过水潮湿空气通过氧化管，平衡,1 h,。,4,在交通要道采样时，在将采样点设在十字路口汽车停车线旁人行道上，距离马路边,1.5 m,处，高度,1.5-3.5 m,。,实验九,大气中总悬浮颗粒物（,TSP,）的测定,一、实验目的,1.,掌握中流量总悬浮颗粒物采样器的使用,2.,大气中总悬浮微粒（,TSP,）的测定。,二、实验原理,使一定体积的空气，通过已恒重的滤膜，大气中悬浮微粒（粒径,0.1-100,m,）即被阻留在滤膜上，根据采样前、后滤膜质量之差及采样体积，即可计算总悬浮微粒的浓度。,三、实验方法与步骤,1,采样：将选好的滤膜在平衡室内平衡,24 h,。从平衡室内取出滤膜，,30s,内称完，记下滤膜的质量（精确至,0.1 mg,）。在规定的采样地点，安装好空气采样泵，取出滤膜夹，擦掉上面的灰尘。将滤膜的,“,绒毛,”,面向上，放在支持网上，并放上滤膜夹。拧紧螺丝，使不漏气，以,7.2 m,3,/h,的流量采集样品,1,2 h,。记录采样流量和采样时间，同时读取现场气温和气压。,2.,样品测定,:,将采样后的滤膜放在平衡室内平衡,24 h,，然后称量，称量要迅速，,30s,内称完。,四、计算,TSP (mg/m,3,)=(W-W,0,)1000/V,t,式中,W,样品滤膜质量，,g,；,W,0,空白滤膜质量，,g,；,V,t,换算为参比状态下的采样体积，,m,3,五、实验注意事项,1,滤膜上积尘较多或电源电压变化时，采样流量会有波动，应随时注意检查和调节流量。,2,抽气动力和排气口应放在滤膜采样夹的下风口，必要时将排气口垫高，以避免排气将地面尘土扬起。,3,称量不带衬纸的过氯乙烯滤膜时，在取放滤膜时，用金属镊子触一下天平盘，以清除静电的影响。,4.,采样高度应高地面,3-5 m,。,实验十 土壤中汞的测定,一、实验目的,1.,掌握测汞仪的使用,2.,掌握冷原子吸收法测定土壤中汞,二、实验原理,汞蒸气对波长,253.7nm,的紫外光具有强烈的吸收作用，从对紫外线吸收的多少而测定汞的含量。,将土壤样品消化，使有机汞转化为二价汞，用氯仿亚锡还原，再用一定流量的无汞气体将样品中的汞蒸气吹入测汞仪而测量之。,三、实验步骤,1,样品预处理：准确称取土壤（或底质）,1-5 g,置于,150ml,锥形瓶中，同时作空白试验。分别加入,40 ml,水，,10 ml,（,1+1,）硫酸溶液，,20 ml 5%,高锰酸钾溶液，充分摇匀。瓶口插一小漏斗，置沸水液上加热,1 h,（消解温度约为,75-85,）。消解过程中，每隔,5 min,左右充分摇动锥形瓶一次，使消解液和土壤充分作用，如高锰酸钾紫色褪去，可补加,5-10 ml,高锰酸钾溶液，在明显紫色情况下消解,1 h,。取下冷却，滴加,20%,盐酸羟胺溶液，边滴边摇，至紫红色和棕色褪去。将消解液与残渣转移至,100 ml,容量瓶中，用水洗涤锥形瓶至少三次，每次洗涤液均并入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，放置备用。,2,测定：准确吸取上述消解液的上层清液和空白溶液各,25 ml,（可视汞含量而定）于汞反应瓶中，加入,2 ml 3%,氯化亚锡溶液，以下操作同标准曲线的步骤。记下电流表上最大峰值，将样品测得值减去空白溶液测得值，从标准曲线上求得含汞量。,3.,标准曲线绘制：分别吸取,0.00,、,0.50,、,1.00,、,2.00,、,3.00,、,4.00,、,5.00 ml,汞标准使用液于汞反应瓶中，以,c(1/2 H,2,SO,4,),为,1 mol/L,的硫酸溶液稀释至,25 ml,，加入,2 ml 30%,氯化亚锡溶液，立即盖上瓶盖，按测汞仪使用方法进行测定。记下电流表上的最大峰值。以峰值为纵坐标，汞量（,g,）为横坐标，绘制标准曲线。绘制时应减去空白值。,四、计算,汞（,Hg, mg/kg,）,=,M,V,总,V,W,式中：,M,从标准曲线上查得汞的,g,数；,V,总,试样定容体积（,ml,）,;,V,测定所取试样溶液的体积,(ml),；,M,称样量,(g),。,五、实验注意事项,1,玻璃对汞有吸附作用，因此所用的玻璃器皿需用,10%,硝酸溶液浸泡，随后用水洗净备用。,2,为避免由于玻璃对汞的吸附所带来的误差，在配制稀汞标准溶液时，应先在容量瓶中加入部分,5%,硝酸,0.05%,重铬酸钾溶液，再加入汞贮备液。,3,硫酸,高锰酸钾消解法适用于烷基汞含量较低的样品。如有机质含量高，可先加入,5 ml,浓硝酸，于水浴上预消解,1 h,，然后再按所述步骤消解。或采用硝酸,硫酸,五氧化二钒消解法。,4,用盐酸羟胺溶液还原高锰酸钾时，要逐滴加入，并注意充分摇动，避免试剂过量太多。,实验十一 土壤中砷的测定,一、实验目的,掌握二乙基二硫代氨基甲酸银测定土壤中砷含量的方法,二、实验原理,用,H,2,SO,4,-HNO,3,-HClO,4,氧化体系消解样品，将土壤中各种形态的砷转化为五价可溶态的砷。锌与酸作用，产生新生态氢。在碘化钾和氯化亚锡存在下，使五价砷还原为三价砷，三价砷被新生态氢还原成气态砷化氢（胂）。用二乙基二硫代氨基甲酸银,三乙醇胺的三氯甲烷溶液吸收砷化氢，生成红色胶体银，在波长,510 nm,处，测定吸收液的吸光度。,三、实验步骤,1,样品处理：称取,0.5-2 g,样品（可根据样品含砷量而定，准确至,0.1 mg,）置于,250 ml,烧杯中，分别加,7 ml,硫酸、,10 ml,硝酸和,2 ml,高氯酸，置电热板上加热分解（若试液颜色变深，应及时补加硝酸），蒸至冒白色高氯酸浓烟。取下放冷，用水冲洗瓶壁，再加热至冒浓白烟，以驱尽硝酸。取下锥形瓶，瓶底仅剩下少量白色残渣（若有黑色颗粒物应补加硝酸继续分解），加蒸馏水至约,50 ml,。,2,样品测定：于盛有试液的砷化氢发生器中，加,4 ml,碘化钾溶液，摇匀，再加,2 ml,氯化亚锡溶液，混匀，放置,15 min,。,3,取,5.00 ml,吸收液至吸收管中，插入导气管。,4,加,1 ml,硫酸铜溶液和,4 g,无砷锌粒于砷化氢发生器中，并立即将导气管和砷化氢发生瓶连接，保证反应器密闭性。,5,在室温下，维持反应,1 h,，使砷化氢完全释出。加三氯甲烷将吸收液体积补充至,5.0 ml,。,6,用,1 cm,比色皿，以吸收液为参比液，在,510 nm,波长下测量吸收液的吸光度，减去空白试验所测得的吸光度，从校准曲线上查出试样中的含砷量。同时做空白试验。,7,校准曲线：分别加入,0.00,、,1.00,、,2.50,、,5.00,、,10.00,、,15.00,、,20.00,及,25.00 ml,砷标准使用溶液于八个砷化氢发生瓶中，并用蒸馏水稀释至,50 ml,。加入,7 ml,硫酸溶液，以下按步骤,2,6,进行。,将测得的吸光度为纵坐标，对应的砷含量（,g,）为横坐标，绘制标准曲线。,四、计算,土样中总砷的含量,c(mg/kg),按下式计算：,c= m/w,式中,m,由校准曲线上查得的砷量，,g,；,w,土样质量，,g,。,五、实验注意事项,1,三氧化二砷为剧毒药品（俗称砒霜），用时小心。,2,砷化氢为剧毒气体，故在氯化亚锡加入溶液之前，必须检查管路是否连接好，以防漏气或反应瓶盖被崩开。有条件的可放在通风柜内反应。,3,U,形管中乙醇铅棉的填充必须松紧适当和均匀一致。,4,反应时，若反应管中有泡沫产生，加入适量乙醇即可消除。,实验十二,蔬菜样品中锌的原子吸收分光光度法测定,一、实验目的,1.,掌握干灰化预处理植物样品的方法,2.,掌握原子吸收分光光度计的使用方法。,二、实验原理,蔬菜样经干灰化处理，金属氧化物用稀硝酸溶出，二氧化硅等不溶残渣过滤除去，溶液进入原子吸收分光光度计测定。,三、实验步骤,1,样品预处理：称取烘干后的蔬菜,1 g,于,25 ml,瓷坩埚中，在电炉上低温炭化后，放入马福炉内逐渐升温，在,550,灰化,3 h,。取出坩埚，加,10 ml 1 mol/L,硝酸，,2,滴,3%,过氧化氢，低温加热至微沸取下，过滤，滤液进入,25 ml,容量瓶，加水稀释至刻度。,2,仪器测定条件：略,3,标准曲线：取,50,g/ml,锌标准溶液,0.5,、,1.0,、,1.5,、,2.0,、,2.5 ml,分置于,25 ml,容量瓶，分别加入,1 mol/L,硝酸,10 ml,，加水稀释至刻度，此标准系列浓度为,1,、,2,、,3,、,4,、,5,g/ml,。按仪器测定条件分别测量吸光度，以浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，制作标准曲线。,4,样品测定：按仪器测定条件测量样品溶液的吸光度，从标准曲线求得样品溶液中锌浓度。,四、计算,蔬菜中锌的含量,(,g/g)=,样品溶液中锌浓度（,g/ml,）,25ml/,样品重（,g,）,五、实验注意事项,1,灰化温度太高，会使锌挥发损失。,2,由于蔬菜中含有锰较高，在用酸处理灰分时，会出现二氧化锰沉淀，加入过氧化氢，可使锰还原为二价锰而溶解。,3,为了避免混乱，灼烧前，可在坩埚上书写号码。配制书写用的药水的分析方法是：将少许结晶的氯化高铁加入数,ml,蓝墨水中溶解后，蘸写在坩埚上，灼烧成红色后可长期保留字迹。也可用,10%,的硝酸铁和,10%,的硝酸钴配制使用。,实验十三,环境噪声的监测,一、实验目的,掌握声级计的使用、环境噪声的测量以及非稳定噪声监测数据的处理方法。,二、实验原理,声音或噪声经传声器转变成电信号，由计权网络加以计权，检波器使信号以均方根值或峰值式在指示器上显示出来。测得的数据经处理后表示噪声的大小。,三、实验步骤,1,按要求时间到达某地点，用手水平托住声级计或固定在测量三脚架上，传声器对准声源方向（如测环境噪声则背向最近反射体，如测交通噪声则对准公路），传声器离地面高度为,1.2 m,。,2,将声级计置慢档，计权网络为,A,，确定使用的衰减档位，要求声级计摆动不能超过最大刻度。每隔,5,秒钟读一个瞬时,A,声级，连续读取,100,个数据（如噪声起伏大于,10dB,时，应连续读取,200,个数据）。同时记录测量日日期、时间、地点及周围的噪声源（如交通噪声还须记录车流量）和天气条件。,六、实验结果处理,1,累计分布值,L,10,、,L,50,、,L,90,与标准偏差,：,L,10,表示在测量时间内,10%,的数值超过这一,A,声级的值，相当于噪声的平均峰值；,L,50,表示在测量时间内,50%,的数值超过此,A,声级的值，相当于噪声的平均值；,L,90,表示在测量时间内,90%,的数值超过此,A,声级的值，相当于噪声的本底值。,具体计算方法是将,100,个数据按从小到大的顺序排列，第,10,个数据即为,L,90,、第,50,个数据即为,L,50,、第,90,个数据即为,L,10,。,标准偏差,为,（,L,i,-L,）,2,/(N-1),1/2,式中：,L,i,测得第,I,个声级；,L,测得声级的算术平均值；,N,测得声级的总个数，这里,N,100,。,2,等效声级：它是声级的能量平均值，即,L,lg,=10lg(,10,Li/10,)/100,若数据符合正态分布，则可用近似分式。,L,lg,=L,50,+,/60,=L,10,-L,90,(L,16,-L,84,)/2,五、实验注意事项,1,测量一般选在无雨、无雪的天气。要求声级计加风罩，以避免风噪声的干扰，同时使传声器膜片保持清洁，四级以上的大风天气就停止测量。,2,传声器应保持清洁，必要时可用洗耳球或驼毛刷将灰尘去掉，不要用手触膜片。,