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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,IC,的故障诊断与维护,美国戴 安 公 司,1,离子色谱使用的水与试剂,高纯水 ：电阻率,17M,、,0.22m,滤膜过滤,：淋洗液脱气,（,真空和搅动,）,试剂 ：尽可能使用优级纯,：配标准的试剂应预先干燥,2,淋洗液的配制与保存,阴离子淋洗液的配制,碳酸盐,(AS4A,AS9-HC,AS12A,AS14,AS14A,等,.,）,配,100 x,浓度的淋洗液作为储备液，使用时用高纯水稀释,氢氧化钠,(AS10,AS11,，,AS15,，,16,18,等,.),配制,50%(w/w),NaOH,储备溶液,.,使用时用高纯水稀释,阳离子淋洗液的配制,甲烷磺酸,(MSA),取一定浓度的,MSA,配成储备液,(,可以配制为,1M,的储备液,),保存,使用聚丙烯,(PP),瓶，保存在暗处及,4,左右,.,（通常可以保存,6,个月）,淋洗液要经常更换,3,标准的配制与保存,配制,1000 mg/L,储备标准溶液,阴离子标准取钠盐,阳离子标准取氯化物，称取适量，用高纯水稀释,储备液,(g)100 ml,：,0.1 x(,盐的分子量,)/(,离子的分子量）,配制混合标准溶液,汲取适量的储备液，用高纯水稀释至刻度，摇匀,保存,使用聚丙烯,(PP),瓶，保存在暗处及,4,左右,.,（通常可以保存,6,个月）,ppm,浓度的混合标准不能长期保存，应经常配制,.,ppb,浓度的混合标准应在使用前临时配制,4,淋洗液中杂质的影响,-1,5,uS,Cl,-,:0.5g/ml,背景电导,：,13S,0.00,5.00,10.00,-4,2,uS,Retention time(min),背景电导：,56S,正常淋洗液,淋洗液被,Cl,沾污,5,基线噪音,可能的原因：,色谱柱、流动池脏,抑制器需要活化,如果是周期性的，电压或泵的脉冲,温度对检测器的影响,气泡存在于系统,Time(min.),6,基线漂移,梯度洗脱,温度不稳定,柱中的流动相没有平衡,体系中有污染物流出,可能的原因：,7,鬼 峰,鬼峰,即使不进样也会出现的峰,1%-40%,NaOH,没有进样,60,15,30,15,0,3,7,15,17,问题,1-,流动相脏,问题,2-,容器污染,问题,3-,柱子污染,8,峰 型,双 峰,柱 塌 陷,正 常 峰,双 峰,柱中有死体积,过滤片部分堵塞,只有一个双峰,组分的共洗脱,可能原因：,色谱柱过载,9,峰 型,所有的峰都展宽,柱效降低,柱死体积,大进样量,/,质量,部分峰展宽,前次进样后流出的组分,-,鬼峰,峰展宽,10,峰 型,正常峰,伸舌峰,前伸峰或后拖峰,可能的原因,柱过载,鬼峰的存在,柱效降低,柱死体积,过滤片部分堵塞,11,峰 型,原因：主成分过大或者两者分离度不好,解决：,采用改变淋洗条件使这两峰尽量分开,小峰采用峰面积定量,12,测定含量为负数,戴安,ICS-1000,进样量是,25ul,标样浓度分别为,0.15,、,0.3,、,0.6,、,1.2,、,2.4,、,3.6,但是最后积出来的结果离子浓度竟然有负值，而且大部分样品测得的值为,0.02,和,0.01,左右，请问这是什么原因呢？,原因,：测定值在线性范围之外,解决方法,：因为标准曲线只针对这一浓度范围之内，但当样品浓度在其标准曲线之外时，此时做的标准曲线其实并不可靠。因此当您测定的样品浓度很低，而您所用的标样点浓度最好与之匹配，使所要测定的样品浓度均在标准曲线之内比较合适。,13,问题,：,因为今天别人要用氮气，问我钢瓶压力打到,0.2MPa,是否可以？但是突然想到离子色谱为什么要用氮气呢，它的液位差和液相也差不多啊，如果气体压力过大或过小有什么问题呢？,解决方法,：,1,。,所有,HPLC,IC,的泵的构造,均为循环往复泵,在腔体吸取液体时,每个瞬间均为一个形成负压,-,吸入液体的过程,这样就有可能产生气泡的可能,相反外加一个压力使这个可能性减少,.,而液相为何不采用加压可能与有机相水相混合有关,但,HPLC,一定需要长时间的脱气程序,以此尽量减少由于负压而产生气泡的原理与加压是殊途同归的,.,2,。淋洗液的组分：使用碳酸盐体系的时候问题不大，但是暴露在空气中的时间一久，难免的组分会改变一些，当然了时间够长的话，,co32,和,Hco3,的浓度会达到一个平衡,3,。没有,RFIC,系统手动配置,NaOH,淋洗液加氮气就是主要保护的,14,问题：,刚买的色谱仪器，在做实验时，在一天之内标准物质的保留时间越做越长？,分析原因,：,.,泵出现问题；,.,淋洗液混合不均匀,解决方法：,可能是由于淋洗液配好后没有摇匀，下层较浓而上层较稀。,淋洗液配好后，采用超声波超声一段时间，故障情况消除。,15,拖尾情况,16,金属污染造成,-,峰展开,17,重现性问题,1.,新旧流动相还未平衡,2.,仪器电导池,抑制器不稳定,3.,上述问题未出现,基线非常平稳,.,考虑为进样器污染,18,总 结,如果使用时加以注意，大部分的离子色谱柱的问题是可以预防的,-,流动相必须是互溶的，无颗粒,-,使用保护柱和在线过滤器，并定期更换,-,使用恰当的样品制备方法,-,使用恰当的色谱柱清洗程序,-,保存柱反压及重要的色谱参数的记录,(,如：,R,N,As,k),-,色谱柱需保存在碱性溶液中，不能采用纯水冲很长时间,19,
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