碘量法测定铜的改进藉焦磷酸钠-磷酸钠掩蔽铁

单击此处编辑母版标题样式,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,碘量法测定铜的改进,藉焦磷酸钠,-,磷酸钠掩蔽铁,化学系 四班,朱志强,03081136,传统方法,碘氟法,碘氟法测定铜的准确度高，速度快，适于大批生产，但在流程中使用氟化物污染环境有害人体健康。,实验原理,将铜合金试样溶解于,HCl+H,2,O,2,中，加热除去,H,2,O,2,，在弱酸性的溶液中，铜与过量的,KI,作用，释出等量的碘，用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定释出的碘，即可求出同的含量。,Cu+2HCl+H,2,O,2,=CuCl,2,+2H,2,O,2Cu,2+,+4I,-,=I,2,+2CuI,I,2,+S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,但是,Fe,3+,与,AsO,4,3-,也能氧化,I,-,一般采用,NH,4,HF,2,作为掩蔽剂,.,由于采用氟化物在应用中就容易污染环境,.,因此，寻找一种既不用氟化物又能保持准,确的和速度的方法是非常必要的。,焦磷酸钠,-,磷酸钠,试验证明，当,PH2.5,时,随着,PH,的增高焦磷酸钠不但络合铁且对铜的络合也增强,.,为加速反应,KI,的用量就需很大,.PH3,结果偏低,;PH2,又由于砷酸根氧化碘离子析出碘使结果偏高,所以选择的酸度范围是,PH=23,络合剂用量的影响,吸取铜标准液,10ml,于,150ml,烧杯中加,Fe,3+,50,100mg,蒸干,再用盐酸蒸干一次,.,加不同量的,Na,3,PO,4,溶液及,5ml,焦磷酸钠溶液,另一组,Na,3,PO,4,10ml,加不同量的焦磷酸钠,以下操作同实验方法,.,加,Cu(mg,),加,Fe,3+,(mg),加,Na,3,PO,4,(g),加焦磷酸钠,(g),消耗,Na,2,S,2,O,3,（,ml,）,10,50,0.5,0.3,15.60*,10,50,1.0,0.5,15.92,10,50,2.0,1.0,15.95,10,50,4.0,2.0,15.85,10,50,2.0,0.3,15.93,10,50,2.0,0.5,15.91,10,100,2.0,1.0,15.95,10,100,2.0,2.0,15.96,*终点微黄,从表,3,看出,14g Na,3,PO,4,均可,确定加,1.5g.,焦磷酸钠,0.32g,均可确定加,0.5g.KI,的用量,15g,均可,确定加,1.5g.,其他离子的影响,测定条件下,Fe,3+,130mg,Ca,2+,Mg,2+,100mg,Al,3+,Ag,+,30mg,As(,)20mg,Sb,(,)10mg,SiO2 40mg,Hg,+,80mg,Te(I,)2mg,不干扰测定,Mo(,I)12mg,Pb,2+,50mg,Bi,3+,25mg,不干扰测定,但终点为黄色应提前加淀粉,.100mg,以上的金干扰测定,可在样品中分解后硫酸冒烟时加盐酸羟胺还原成单体金消除干扰,.,钴,镍由于本身的颜色而影响终点观察,应提前加淀粉,.0.5mg,Se(I,),的干扰,可在溶矿后用,HCl-HBr,蒸发除去,.0.5mg,钒也严重干扰,.Park3,指出锰单独存在不干扰,而铁,锰共存时干扰,.,试验证明,:Fe,3+,Mn,2+,40mg,不干扰,.,因为试样经过处理后,Mn,4+,还原为,Mn,2+,.,分析方法和结果,分析方法,:,称取,0.10.3g,试样于,150ml,烧杯中,加,0.10.3g KClO,3,35mlHNO,3,加热分解,蒸至近干加,35mlHCl,继续加热至试样完全分解,蒸干,.,取下稍冷,加,1:1,盐酸,1ml,用水吹洗烧杯壁,加热使盐类溶解,.,加,Na,3,PO,4,溶液,510ml,焦磷酸钠溶液,5ml,缓冲液,5ml,摇匀,.,加,KI1.5g,片刻后在不断摇动下用,Na,2,S,2,O,3,标准溶液滴定至淡黄色,加淀粉及,KCNS,溶液,5ml,继续滴定至蓝色消失,.,样品对照分析结果列于表,分析方法,矿石品种,本法结果,原子吸收法,碘氟法,Na,2,S,2,O,3,法,六偏磷酸钠氟化氢铵法,铜属矿,0.76,0.78,0.76,0.74,勐,-,原矿,4.65,4.63,内,-49k1,21.41,21.45,21.45,混合矿样,8.57,8.57,8.57,8.55,阳极泥,2.07,1.98,滇,-,铜矿,15.40,15.39,15.44,76-9.6k,30.67,30.66,30.66,铜原矿,1.53,1.58,1.58,1.54,冶金湿法,0.83g/l,0.81,g/l,参考文献,1,有色金属矿石分析，昆明冶金研究所内部资料,2,法因别尔格，有色金属矿石分析（中译本）,3B.Park.Ind.Eng,Chem.Anal.,Ed,3,77L(1931),4,大学化学实验 柯以侃,谢谢观看,