有机物的分离与提纯课件

Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,11/7/2009,#,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,有机物的分离与提纯,第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法,有机物的分离与提纯第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法,口腔癌的发生率因近年来嚼食,槟榔,人口的增加而逐年上升。,嚼食槟榔的人罹患口腔癌的机率比一般人高,20,倍。,口腔癌的发生率因近年来嚼食槟榔人口的增加而逐年上升。,李时珍在,本草纲目,中记载，槟榔有“下水肿、通关节、健脾调中、治心痛积聚”等诸多病症。,槟榔是我国的四大南药之一,有机物,(,粗品）,如果你是化学家，你该如何来研究槟榔中的有机化合物？一般的步骤和方法是什么？,李时珍在本草纲目中记载，槟榔有“下水肿、通关节、健脾调中,研究有机化合物要经过以下几个基本步骤:,分离、提纯,元素定量分析确定实验式,波谱分析,确定结构式,测定相对分子质量确定分子式,研究有机化合物要经过以下几个基本步骤:分离、提纯元素定量分析,一,、分离、提纯,1、蒸馏：,利用混合物中各种成分的,沸点不同,而使其分离的方法。如石油的分馏。,常用于分离提纯液态有机物。,条件：,有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点,相差较大,（30,左右）,实验1-1,含有杂质的,工业乙醇的蒸馏,一、分离、提纯1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使,二、分离、提纯,核磁共振仪,质谱仪,蒸馏烧瓶,冷凝管,温度计,尾接管,冷水,热水,使用前要检查装置的气密性！,锥形瓶,二、分离、提纯核磁共振仪 质谱仪蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷,注意事项,在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。,温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。,冷凝管中冷却水从下口进，从上口出；先通水后点灯。,【思考】,工业上如何制取无水乙醇？,无水乙醇,(,99.5%,以上),含杂工业乙醇,工业乙醇,(95.6%),加,CaO,蒸馏,蒸馏,注意事项在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片，防止液体暴沸。【思考】,核磁共振仪,2、重结晶,利用被提纯物质与杂质在,同一溶剂中的溶解度不同,而将其杂质除去的方法.,（常用于固体混合物）,关键：选择适当的溶剂,溶剂的条件：,（,1,）杂质在溶剂中的溶解度,很小或很大,；,（,2,）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度,受温度的影响较大,。,粗产品,热溶解,热过滤,冷却结晶,提纯产品,核磁共振仪 2、重结晶 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的,不纯固体物质,残渣,(,不溶性杂质,),滤液,母液,(,可溶性杂质和部分被提纯物,),晶体,(,产品,),溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,冷却，结晶，过滤，洗涤,不纯固体物质残渣滤液母液晶体溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤,实验操作：,加热溶解 趁热过滤 冷却结晶,苯甲酸,实验,：苯甲酸的重结晶,实验操作：加热溶解 趁热过滤 冷却结晶 苯甲,学与问,为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越低越好？,答：不是。因为温度过低，杂质的溶解度也会降低，部分杂质也会析出，达不到提纯苯甲酸的目的。,学与问 为了得到更多的苯甲酸晶体，是不是结晶时的温度越,3,、萃取,萃取剂和原溶剂,互不相溶,且,不发生化学反应,。溶质在萃取剂中的溶解度,远大于,在原溶剂中溶解度。,（1）,基本原理：,（2）,萃取剂的选择：,利用混合物中,一种溶质,在,不同溶剂,里的,溶解度不同,用一种溶剂把这种溶质从另一种溶剂里提出取出来的方法。,类型：,液液萃取和液固萃取,3、萃取 萃取剂和原溶剂互不相溶且不发生化学反应。,3、萃取：,主要仪器：,分液漏斗,萃取,操作过程,：,3、萃取：主要仪器：分液漏斗萃取操作过程：,1、连线题，将下列物质中的杂质(括号中是杂质)与除杂方法连接起来。,物质,方法,(1)酒精(少量水)A结晶或重结晶,(2)壬烷(己烷)BCaO，蒸馏,(3)乙酸乙酯(乙醇)C洗气,(4)甲烷(乙烯)D饱和Na,2,CO,3,溶液，分液,(5)溴(水)E蒸馏,(6)CO,2,(HCl)F溶解，过滤,（7）KNO,3,(NaCl)G萃取,【随堂练习】,1、连线题，将下列物质中的杂质(括号中是杂质)与除杂方法连接,4、色谱法：,利用吸附剂对不同有机物,吸附作用,的不同，分离、提纯有机物的方法叫,色谱法,。,俄国植物学家茨卫特,1906,年，,茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。,一,、分离、提纯,4、色谱法：利,色谱法,色谱法,德国化学家库恩,茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到,25,年后的,1931,年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得,1938,年诺贝尔化学奖。,德国化学家库恩茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直,根据物质在两相(气液、液液等)间溶解性或吸附能力不同，分为,纸上色谱法,、,薄层色谱法,、,气相色谱法,、,液相色谱法,等。,常用的吸附剂：,碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。,色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。,根据物质在两相(气液、液液等)间溶解性或吸附能,用粉笔分离植物叶子中的色素,实践活动,取,5g,新鲜的菠菜叶,(,或其他绿色植物的叶子,),，用剪刀剪碎后放入研钵中，加入,10mL,无水乙醇或丙酮研磨成浆状，过滤除去渣子，将滤液放入,50 mL,烧杯中，再在烧杯中心垂直放置一根白粉笔。约,10 min,后观察并记录实验现象。,用粉笔分离植物叶子中的色素实践活动 取5g新鲜的,