有机化学实验萃取和洗涤专题培训课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,有机化学实验萃取和洗涤,萃取是利用物质在两种不互溶（或微溶）溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的一种操作。,将含有有机化合物的水溶液用有机溶剂萃取时，有机化合物就在两液相之间进行分配。在一定温度下，此有机化合物在有机相中和在水相中的浓度之比为一常数，即所谓“分配定律”。,假如一物质在两液相A和B中的浓度分别为,c,A,和,c,B,，则在一定温度条件下，,c,A,c,B,=,K,，,K,是一常数，成为“分配系数”，它可以近似地看作为此物质在两溶剂中溶解度之比。,二、基本原理,设在,V,mL,的水中溶解,W,o,g,的有机物，每次用,S,mL,与水不互溶的有机溶剂（,有机物在此溶剂中一般比在水中的溶解度大,）重复萃取：,第一次萃取：,设,V,被萃取溶液的体积（mL），近似看作与A的体积相等（因溶质量不多，可忽略）,W,o,=被萃取溶液中溶质的总含量（g）,S,=萃取时所用溶剂B的体积（mL）,W,1,=第一次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）,W,2,=第二次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）,W,n,=经过n次萃取后溶质在溶剂A中的剩余量（g）,故,W,o,W,1,第一次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）,故,W,1,W,2,第二次萃取后溶质在溶剂B中的含量（g）,因此萃取一般采用“少量多次”原则,三、实验仪器,分液漏斗。,乙醚，乙酸水溶液。（冰醋酸密度：,1.049,g/mL,浓度:,17.46,mol/L,),图1 萃取示意图,取150mL分液漏斗，检查活塞和玻璃塞是否严密。然后把分液漏斗放入铁圈中。,（一）一次提取法,用移液管准确量取,1mL,冰乙酸,加,19mL,水成混合液，放入分液漏斗中，加,24mL,乙醚,，塞好上塞。取下分液漏斗，把分液漏斗倾斜，使其上口略朝下，右手捏住活塞部分，大拇指和食指按住活塞柄，中指垫在塞座下边，振摇几次。然后将漏斗仍保持原来的倾斜状态，打开活塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡。再将活塞关闭，振摇、,放气,。如此重复,3,4次,。然后将分液漏斗放在铁圈中，使乳浊液分层，待清晰分层后，打开上面塞子，旋开下面活塞，将,下层水液从下口慢慢,放入,50mL锥形瓶,中。加入,3,4滴酚酞,作指示剂，用,1.0mol/L,标准氢氧化钠,溶液滴定，,记录用去的氢氧化钠毫升数,。,计算：,（,1）,留在,水,中的,乙酸,量,及,百分率,（2）留在,乙醚,中的,乙酸,量,及,百分率,四、操作步骤,（二）多次提取法,准确量取,1mL,冰乙酸,与,19mL,水的混合液于分液漏斗中，用,8mL,乙醚,如上法萃取，分去乙醚溶液。水溶液再用,8mL,乙醚,萃取，分出乙醚溶液后的水溶液仍用,8mL,乙醚,萃取。如此前后共计3次。最后将用乙醚第三次萃取后的水溶液放入,50mL,的锥形瓶内，用,1.0mol/L,标准氢氧化钠溶液滴定，记录用去的氢氧化钠毫升数。,计算：,（1）留在,水,中的,乙酸,量,及,百分率,（2）留在,乙醚,中的,乙酸,量,及,百分率,。,从上述两种步骤，所得数据，比较,一次,和,多次,萃取乙酸的效果。,五、实验记录数据：,被萃取水溶液的体积:,V,水,=,mL,;,被萃取溶液中乙酸的,总含量,:,W,o,=,g,;,萃取时所用乙醚的,总体积,:,V,乙醚,=,mL,;,氢氧化钠溶液的浓度:,C,NaOH,=1.0mol/L,。,一次萃取：,氢氧化钠滴定乙,醚(24 mL)一,次,萃取后乙酸在水中的剩余量W,1,时,，用去的氢氧化钠,:,V,NaOH(1),=,mL,。,三次(多次)萃取：,氢氧化钠滴定,乙醚分三次(8 mL/次)萃取后乙酸在水中的剩余量W,3,时，用去的氢氧化钠:,V,NaOH(3,),=,mL,。,六、注意事项,振摇前应密闭上下磨口塞，特别是上口处磨口上的“孔”和“槽”要错开，以免振摇时液体漏出。,为,避免振摇时液体漏出，加入液体前可在活塞处涂抹凡士林。,振摇完毕应把分液漏斗竖直架在铁圈上，静置分层。,将,下层液体从下端放出,，放出时要使上端通大气，需将上口处磨口上的“孔”和“槽”对齐。,上层液体,需从,上口倒出,。,七、思考题,1,萃取时两组分的分离利用了什么性质？,2若用萃取有机溶剂萃取水溶液中的物质，而又不能确定分液漏斗中哪一层是有机层，你将如何迅速作出决定?,3,使用分液漏斗要注意哪些事项?,