X射线荧光光谱分析技术介绍之二(制样方法)

,Folie.,25, 2001 Bruker AXS All Rights Reserved,Arial 28 pt,Arial 16-24 pt,Arial 16-24 pt,Arial 16-24 pt,Arial 16-24 pt,Arial 16-24 pt,X射线荧光光谱分析技术之二：制样方法,制样的目的：,1、均匀,2、重复性好,3、颗粒效应小,4、矿物效应小,5、无限厚（薄膜法除外）,分析层的厚度：无限厚,X-ray tube,to soller slit,(collimator),分析层,(,饱和厚度,),大于饱和厚度的样品称为,无限厚样品,Sample,分析层的厚度：无限厚,Sample,B KA1 (0,18 keV),Sn LA1 (3,4 keV),Cr KA1 (5,4 keV),Sn KA1 (25,2 keV),tube,to soller slit,样品是否无限厚,:,取决于所分析的特征谱线,分析层的厚度：无限厚,0,01,m,m = 10 nm = 100 A,atom radius: 0,5 - 3 A,tube,分析层的厚度：对于轻基体（如液体）,Light matrix,什么时候要考虑样品,的无限厚问题：,轻基体中测量重元素,样品量很少,解决方法：,制样时需称样,将样品的重量输入软件中，软,件会自动校正样品厚度不同带,来的影响,X射线荧光光谱可以分析的样品种类,固体，块状样品,金属块,矿石块,粉末状样品,矿石粉，如铁矿、煤炭,液体样品,油品,水样,块状样品的制样方法,对于金属样品,研磨,研磨+抛光（分析轻元素时需要）,需要考虑样品加工时带来的污染，如SiO2、Al2O3,基体效应教严重，不过采用新的软件，可以对基体效应进行校正,块状样品的制样方法,对于矿样,考虑到样品的不均匀性，一般先制成粉末,也可以直接进行定性或半定量分析,粉末样品的制样方法,直接装入液体杯中测量，称为松散样品,压片制样,特点：简单、快速、节省,存在颗粒效应、矿物效应,熔融制样,制样精密度好,均匀性好,可以人工配制标样,消除了颗粒效应、矿物效应,缺点：制样麻烦、成本高、影响检出限,松散样品,Na to U,absorption in foil,He flushing required ?,for qualitative and semiquantitative analysis,for quantitative analysis in special cases only,（一般是压不成片的时候）,压片制样,不加粘结剂,直接压片,以硼酸、低压聚乙烯、纤维素等镶边垫底,以硼酸垫底,压至钢环中,压至铝杯中,加粘结剂,黄蜡粉,( C and H),硼酸,( B, H and O),纤维素,硬脂酸，如分析炭素,压片制样的精密度,熔融制样,熔融设备 （最高温度1100,）,马弗炉,燃气炉,高频炉,熔剂,四硼酸锂,Li,2,B,4,O,7,偏硼酸锂,LiBO,2,Li,2,B,4,O,7,和,LiBO,2,的混合物如12：22,铂黄坩埚（95Pt + 5%Au)(坩埚和模子,),压片制样,与,熔融制样,的比较例子：水泥生料,样品,6,个标准样品,制样方法,熔融制样,0.9 g,样品,8.1 g,熔剂,压片制样,加,20%,的黄蜡粉作为粘结剂,压片制样,与,熔融制样,的比较例子：水泥生料,压片制样和熔融制样的分析结果的比较,液体样品,水,油,溶液,泥浆, .,尽量不要分析对仪器有腐蚀或污染的样品，如酸溶液,液体样品：,用液体杯直接分析,不同的样品要选择合适的膜,光路为氦气光路，千万不要抽真空,液体样品可以分析的元素范围,:,Na - U,WD-XRF,Mg in Oil: 0 - 900 ppm,WD-XRF,Mg in Oil: 0 - 900 ppm,油品样品中各元素的检出限,液体样品：滤纸片法,small quantities of sample (several 100l),dropped on a filter paper with an hydro-phobic ring to guarantee a constant area over which the sample is spread,unloaded filters necessary for blank measurement,熔融制样方法：,常用熔剂,Li2B4O7（熔点,：920,o,C,）,LiBO2,（熔点,：850,o,C,）,Li2B4O7+LiBO2：混合熔剂,如12：22,常用的熔融比：1：5，1：10，1：20,脱模剂（改变熔液的浸润特性，以方便脱模）,LiBr,KI,NH4I,KBr,氧化剂,NaNO3,NH4NO3,LiNO3,熔融制样方法：典型的熔融方法,铁矿制样熔融制样方法,样品+1mL LiBr(30mg/mL)+ 1mL LiNO3(220mg/mL),电炉上烘干10min,1100,C熔融10min,冷却成型,