滴定在医药行业中的应用31340

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,滴定在医药行业中的应用,引言,正如在其它化学分支领域一样，滴定始终作为标准分析方法之一，被广泛应用在医药行业：进行简单，快速，具有重现性和准确性的有效成分，药品及其原料的分析（含量测定）。滴定尤其适合于生产过程中的质量控制和常规分析。,目录,1. 具有药物活性物质的纯度分析,2. 用氧化还原滴定进行成分分析,3. 恒pH滴定,4. 卡尔费休水份测定,1. 具有药物活性物质的纯度分析,分析方法:酸碱滴定法,分析对象:测定药物活性成分的含量，如：,阿斯匹林中的乙酰水杨酸或复合维他命片剂中的维生素C,，,以及用于药物合成的药物添加剂的含量测定和纯度控制,分析实例:盐酸麻黄碱的纯度控制,其含量的测定是在含有无水醋酸和醋酸汞的有机溶剂中，用高氯酸作滴定剂进行滴定：,2R-NH,3,+Cl,-,+Hg(OAc),2,=2RNH,2,+HgCl,2,+2HOAc,R-NH,2,+HClO,4,=R-NH,3,+ClO,4,-,目录,1. 具有药物活性物质的纯度分析,2. 用氧化还原滴定进行成分分析,3. 恒pH滴定,4. 卡尔费休水份测定,2. 用氧化还原滴定进行成分分析,分析方法:氧化还原滴定法,分析对象:通常被用来检测原料、填充物和防腐剂的纯度,分析实例:苯甲酸甲酯中溴值的测定,硫代硫酸钠被用作滴定剂。整个分析由下述几个步骤组成：,1酯与氢氧化钠的皂化作用(水解)2羟基氧化的过程3苯环的(亲电)溴化,4过量的溴与碘离子反应，生成滴定过程中所需的游离碘,5碘经硫代硫酸盐滴定，还原成碘离子：,I,2,+2S,2,O,3,2-,=2I,-,+S,4,O,6,2-,目录,1. 具有药物活性物质的纯度分析,2. 用氧化还原滴定进行成分分析,3. 恒pH滴定,4. 卡尔费休水份测定,3.恒pH滴定,恒pH滴定主要用于鉴定药品、检测酶制品纯度以及研究化学反应动力学。恒pH表示pH值恒定，即在某一特定时段内保持pH值恒定。这项技术尤其被用于测定诸如,酶的活性等反应动力学参数,。,分析方法:生成或消耗H+的酶反应可以通过pH电极来跟踪。这些生成或被消耗的H+可以通过分别添加一定量的碱或酸来中和，由此来控制使pH值恒定。滴定剂的添加速率与被测样品（如酶）的反应速率成正比。,分析实例:测定解酸药的缓冲能力。这类抗酸剂有氢氧化镁，氧化镁，碳酸镁，硅酸镁，氢氧化铝，磷酸铝和硅酸铝镁等。解酸药必须要能够在大约一个小时的平均停留时间内保持胃部或肠部内的pH值恒定。这就意味着测定反应速率、酸中和能力、缓冲能力等特性是非常重要的。,目录,1. 具有药物活性物质的纯度分析,2. 用氧化还原滴定进行成分分析,3. 恒pH滴定,4. 卡尔费休水份测定,4. 卡尔费休水份测定,药品中的水份含量是药品检验指标之一，因为它关系到药品的活性以及存储有效期。专用于水份测定的卡尔费休方法是经过长期实践后确立的常规方法。水份含量可以通过药品与碘在乙醇溶液中反应直接测得。,分析原理,卡尔费休容量法测定水分含量，主要依据电化学反应：,I,2,+2e=2I,-,在反应池的溶液中同时存在,I,2,和,I,-,时，该反应在电极的正负两端同时进行，即在一个电极上,I,2,被还原，而在另一个电极上,I,-,被氧化，因此在两个电极之间有电流通过。,终点指示：如果溶液中,I,-,和,I,2,不同时存在，两个电极间则没有电流通过。,卡尔费休试剂中含有效成分吡啶和碘等物质，把其计量滴入反应池，能与待测溶液中的水发生如下化学反应：,H,2,OSO,2,I,2,3C,5,H,5,N2C,5,H,5,NHIC,5,H,5,NSO,3,C,5,H,5,NSO,3,+CH,3,OHC,5,H,5,NHSO,4,CH,3,C,5,H,5,NHIC,5,H,5,NH,+,+ I,-,该反应持续进行，不断消耗水，生成,I,-,，一直到反应滴定终点，水分消耗完毕。这时，溶液有微量未发生反应的卡尔费休试剂存在，才能发生,I,2,和,I,-,同时存在的情况，两个铂电极之间的溶液开始导电，由电流指示达到终点，停止滴定。从而通过计量已消耗的卡尔费休试剂体积（容量）来标定溶液中的水分含量。,注意事项,1. 酸度影响，加缓冲溶液。,2.在卡尔费休滴定中只有游离水才能够被测得，故而要对样品进行适当的预处理在卡尔费休水份测定之前，使得样品中的水份处于游离水状态是相当必要了。可以通过如下方法实现：在滴定池中长时间充分地搅拌样品；减小样品颗粒的大小；样品均质化；对样品进行加热；用溶剂对样品进行外部萃取等等。,THANK YOU!,演讲完毕，谢谢观看！,