天然药物化学实验1方案

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,天然药物化学实验,第一次实验,一、硅胶薄层色谱板的制备,二、粉防己生物碱的提取,清点桌面上将要使用的仪器，假设有破损、缺失的向E507的吕教师汇报。,两人一组，每组称取硅胶H 7克，粉防己药材30克，0.8% CMC-Na 20ml， 95乙醇 80ml。,学号为1号的同学负责帮大家称取硅胶，每组拿烧杯去取；学号为3号的同学负责给大家称取药材30克，每组拿烧瓶去取；溶液每组稍后自行量取,实验完毕后，将样品装在三角瓶里，封口后，标明学号、姓名和班级。统一由班长找个柜子放好，待下次实验时使用。并清洗仪器，收拾实验台，关水关电。值日的同学清扫卫生，检查水电前方可离开,一、硅胶薄层色谱板的制备原理,薄层色谱是把吸附剂铺在玻璃、塑料或金属片或薄板上形成较薄的、均匀的一层细粉状物质，因支持剂种类不同粒径更小的硅胶、氧化铝、聚酰胺、制备方法不同含水量不同，活度不同，吸附能力不同、选用溶剂不同不同的展开体系，可按照吸附色谱原理，分配色谱原理或者两者结合的方式来别离化合物。,通过比较斑点的Rf值，与标准品比对，而初步定性,通过斑点的大小，颜色深浅，进展半定量,特点：吸附剂粒径小5-40um，含有石膏、淀粉等粘合剂，有的还含有荧光指示剂，在紫外下显荧光，斑点因吸收紫外而形成暗斑。,硅胶的吸附能力跟含水量有关：,含水量为0，活度为1，吸附能力最强通过高温加热而到达,含水量增加，活度降低，吸附能力减弱，分配效应加强,一、硅胶薄层色谱板的制备,1、玻板洗净，用纸擦干假设洗不干净的话，会铺不均匀,2、7克硅胶H+3份0.8% CMC-Na约20ml体积于烧杯中，或研钵中，用玻棒按同一个方向搅拌30min，直至无颗粒无气泡。,3、将混好的糊铺在玻板上，铺开，颠板至均匀可将小玻板放在大玻板上颠板,4、静置，阴干放置在实验台的最上层。,5、烘箱105度烘烤30min活化，冷却至室温，枯燥器中保存(教师操作)。,二、粉防己生物碱的提取原理,粉防己是防己科千金藤属植物倒地拱的枯燥根，主治风湿性关节疼痛。有效成分为生物碱，主要是粉防己碱极性小，溶于冷苯，防己诺林碱有一个酚羟基，极性增大，而不溶于冷苯，以及水溶性的季铵碱轮环藤酚碱。,这次实验的主要内容是：药材经过乙醇水浴加热回流，然后回收乙醇，浓缩，得总生物碱的浸膏。,二、粉防己生物碱的提取,1、30克药材，参加80ml 95%乙醇250ml圆底烧瓶中，浸泡15min。,2、将水浴开至90度，放置在水浴上，加热回流30min以接口处第一滴试剂落下开场计时。,注意装置搭建美观合理，水浴锅要有适宜高度的水面，冷凝水的开启，玻璃仪器不要摔碎了。,3、使用漏斗和棉花，进展过滤操作。得到提取液1,4、重复步骤2和3此时烧瓶中参加70ml 95%乙醇来浸没药材，得到提取液2可用玻棒按压棉花，将提取液尽可能的压出。,5、合并提取液1和2，利用旋转蒸发仪回收乙醇50度，浓缩，得总生物碱浸膏(旋到瓶底还剩20ml溶液的时候即可停顿，取出，封口。每组将自己的浸膏标上班级和姓名，每个班集中放在柜子里，待下次实验时使用,注意：旋转蒸发仪的回收瓶由教师负责取下，回收溶剂。,实验报告用英文写作。,