食品理化检验技术（第二版）子情境一水分的测定

“十二五”职业教育国家规划教材,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,食品理化检验技术,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,“,十二五,”,职业教育国家规划教材编写组,食品理化检验技术（第二版）,学习情境二 食品一般成分的检验,子情境一 水分的测定,学习情境二,学习目标,知识目标：,1.了解水分在食品中存在的状态及食品中水分测定的意义。,2. 了解水分活度的概念及水分活度测定的方法。,3. 熟悉各种水分测定方法的适用范围及操作要点。,技能目标：,1. 会正确使用烘箱、分析天平、干燥器、真空干燥箱等仪器。,2. 会进行样品制备及恒重等基本操作。,3.会用直接干燥法测定样品的水分含量。,4.能准确报告检测结果，评价水分含量是否符合标准。,子情境一 水分的测定,3,、水分的含量高低，对微生物的生,长及生化反应都有密切的关系,1,、重要的质量指标之一,2,、一项重要的经济指标,测定,水分,的,意义,一、水分测定的意义,学习情境二,典型食品水分含量国家标准,国标,品名,水分，,g/100g,GB1350-2009,稻谷,13.5,GB1351-2008,小麦,12.5,GB1353-2009,玉米,14,GB/T 20981 -2007,面包（软式、硬式、调理）,45,GB/T 23968-2009,肉松,20,GB19644-2010,乳粉,5.0,GB2729-94,火腿肠（特级、优级）,64,（,70,、,67,）,学习情境二,二、水分在食品中存在的形式,水分,在食,品中,存在,形式,具有水的一切特性,自由水,与非水组分结合,结合水,学习情境二,三、水分活度,学习情境二,水分活度表示食品中水分存在的状态，反应水与食品的结合或游离程度，,Aw,结合程度，,Aw,结合程度。,Aw,影响色、香、味保存期。一般，同种食品水分含量，,Aw,值。,水分活度可近似表示为溶液中水蒸气分压与纯水蒸汽压之比。,水分活度值的测定方法,（1）康卫氏皿扩散法,（2）水分活度仪扩散法,利用水分本身的物理性质、化学性质,测定水分：重量法、蒸馏法、卡尔,费休法、,化学方法。,1,、直接法,2,、间接法,利用食品的物理常数通过函数关系确定,水分含量。如测相对密度、折射率、电导、,旋光率等。,四、水分的测定方法,学习情境二,检测依据,蒸馏法,直接干燥法,减压干燥法,卡尔,.,费休法,1,2,3,4,学习情境二,直接干燥法,GB 5009.3-2010 第一法,学习情境二,测定原理,利用食品中水分的物理性质，在101.3 kPa（一个大气压），温度101105下采用挥发方法测定样品中干燥减失的重量，包括吸湿水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质，再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。,适用范围,适用于在,101,105,下，不含或含其他挥发性物质甚微的谷物及其制品、水产品、豆制品、乳制品、肉制品及卤菜制品等食品中水分的测定，不适用于水分含量小于的样品。,干燥法必须符合下列条件（对食品而言）：, 水分是唯一挥发成分,这就是说在加热时只有水分挥发。, 水分挥发要完全,对于一些糖和果胶、明胶所形成冻胶中的结合水。样品中结合水都不能除掉。因此，采用常压干燥的水分，并不是食品中总的水分含量。, 食品中其它成分由于受热而引起的化学变化可以忽略不计,高糖高脂肪食品不适应。,注：符合上面三点就可采用直接干燥法。,学习情境二,工作任务分解,任务,3,：样品水分含量测定,任务,2,：样品预处理,任务,4,：结果记录并分析处理,任务,1,：仪器设备及试剂的准备,学习情境二,任务,3,：样品水分含量测定,任务,2,：样品预处理,任务,4,：结果记录并分析处理,任务,1,：仪器设备及试剂的准备,一、仪器设备及试剂的准备,仪器,常压恒温干燥箱,玻璃制称量瓶,分析天平,干燥器,学习情境二,主要仪器设备的使用,1,、玻璃制称量瓶,称量皿,的操作要点：,实验室一般用玻璃称量皿，特性，耐酸碱，不受样品性质的限制。选择称量皿的大小要合适，一般样品,1/3,高。,称量皿的盖,：,要求斜靠在称量皿上，取出时先盖好盖子。,不要用手直接接触称量瓶：,戴手套或用滤纸条,学习情境二,主要仪器设备的使用,2,、电子天平,称量前的检查：,取下天平罩，叠好，放于天平后,检查天平盘内是否干净，必要时予以清扫,检查天平是否水平，若不水平，调节底座螺丝，使气泡位于水平仪中心。,检查硅胶是否变色失效，若是，应及时更换。,学习情境二,2,、电子天平,称量步骤：,开机：,轻按,ON,键，天平显示为，即可开始使用。,称量：,打开天平侧门，将被测物小心置于秤盘上，关闭天平门，待数字不再变动后即得被测物的质量。打开天平门，取出被测物，关闭天平门。,注：,如需容器盛装被测物称量，则需进行去皮操作。,主要仪器设备的使用,学习情境二,3,、恒温干燥箱,操作步骤,1.,接通并打开电源，放入需烘干的物品；,2.,根据烘干物品的要求设定温度和时间；,3.,烘干结束后，如果烘箱温度高，要等温度降下来才能拿烘箱里的物品，以免烫伤。,注：,干燥箱内物品放置切勿过挤，必须留出空间，以利热空气循环,主要仪器设备的使用,学习情境二,干燥器的构造,为了使干燥器密闭，在盖子磨口处均匀地涂一层,凡士林。,干燥器中带孔的圆板将干燥器分为上、下两室，上室被干燥的物体，下室装干燥剂。干燥剂不宜过多，约占,下室的一半,即可。一般用硅胶作干燥剂。,硅胶吸湿后效能会减低，,蓝色减褪或变红。,需及时换出再生。,再生方法：,置135左右烘23小时,主要仪器设备的使用,4,、干燥器,学习情境二,主要仪器设备的使用,打开干燥器方法,搬移干燥器方法,装干燥剂方法,4,、干燥器,干燥器的使用,学习情境二,一、仪器设备及试剂的准备,试剂：无,如测定浓稠态样品或液体样品,盐酸溶液（,6mol/L,）：海砂制备用,氢氧化钠溶液（,6mol/L,） ：海砂制备用,海砂,学习情境二,二、样品预处理,固体试样,( 2g10g),：切碎或磨细，谷类达,18,目，其他,30,40,目。,半固体或液体,( 5g10g),：加海砂或无水硫酸钠，搅拌均匀，以增大蒸发面积。蒸发皿内低温浓缩后,(,沸水浴）,再进行高温干燥,（烘箱干燥）,海砂或无水硫酸钠需恒重,学习情境二,称量瓶,烘箱,101,105,1h,恒重,样品混匀，,于称量瓶中称重,烘箱,101,105,2h,4h,冷却,（干燥器）,恒重,前后两次质量差不超过,2mg,，即为恒重,三、水分含量测定,冷却,（干燥器）,烘箱,101,105,1h,冷却,（干燥器）,学习情境二,学习情境二,四、结果记录并分析处理,计算公式,X=,式中：X试样中的水分含量，g/100g；,m,1,称量瓶（加海砂、玻棒）和试样的质量，g；,m,2,称量瓶（加海砂、玻棒）和试样干燥后的质量，g；,m试样质量，g。,学习情境二,有效数字：,水分含量,1 g/100 g,时，计算结果保留三位有效数字；水分含量,1 g/100 g,时，结果保留两位有效数字。,精密度：,在重复性条件下的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的,5%,1. 称量瓶及其规格：称量瓶分为玻璃制和铝制。前者能耐酸碱，不受样品性质的限制，故常用于干燥法。铝制称量瓶质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法。称量瓶规格的选择，以样品置于其中平铺开后厚度不超过瓶高的1/3为宜。,测定过程中，称量瓶从烘箱中取出后，应迅速放入干燥器中进行冷却，否则不易达到恒重。,电热烘箱有各种形式，一般使用强力循环通风式，其风量较大，烘干大量试样时效率高，但质轻试样有时会飞散，若仅作测定水分含量用，最好采用风量可调节的烘箱。为保证测定温度较恒定，并减少取出过程中因吸湿而产生的误差，一批测定的称量瓶最好为8个12个，并排放在隔板的较中心部位。,干燥器内一般用硅胶作干燥剂，硅胶吸湿后效能会减低，故当硅胶蓝色减褪或变红时，需及时换出，可置135左右烘2h3h，使其再生后再使用。硅胶若吸附油脂等后，去湿能力也会大大减低。,测定水分后的样品，可供测定脂肪、灰分含量用。,技术提示,学习情境二,减压干燥法,GB 5009.3-2010 第二法,学习情境二,测定原理,利用食品中水分的物理性质，在达到40kPa53kPa压力后加热至605，采用减压烘干方法去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的含量。,适用范围,此法适用于糖、味精等易分解的食品中水分的测定，不适用于添加了其它原料的糖果，如奶糖、软糖等试样测定，同时该法不适用于水分含量小于的样品。,测定仪器及方法：,与常压干燥法相同，只是把常压干燥箱换成真空干燥箱。,学习情境二,真空干燥箱,技术提示,学习情境二,真空烘箱内各部位温度要求均匀一致，若干燥时间短，更应严格控制。例如，当干燥温度为70时，温差只要相差1，对分析结果就会有较大的影响，因此对真空干燥箱控温精度要求高。,蒸馏法,GB 5009.3-2010 第三法,学习情境二,测定原理,利用食品中水分的物理化学性质，使用水分测定器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根据接收的水的体积计算出试样中水分的含量。,适用范围,适用于含较多挥发性物质的食品如,油脂、香辛料,等水分的测定，不适用于水分含量小于,1g/100 g,的样品。,对于香料，此法是唯一公认的水分含量的标准分析法,。,测定仪器：,水分测定仪（见下图）,避免了挥发性物质以及脂肪氧化造成的误差。,学习情境二,测定方法,：称取样品适量（含水量25mL）加入75mL新蒸馏的甲苯（或二甲苯）使样品浸没连接冷凝管与水分接收管徐徐加热蒸馏（2d/s) 至大部分水分蒸出加速蒸馏（4d/s) 若冷凝壁或接受管上附有水滴从冷凝管顶端注入甲苯冲洗至无水滴读取刻度管中水层的体积数,学习情境二,X,样品中的水分含量，,mL/100g,；或按水在,20,时密度计算质量含量；,V,接收管内水的体积，,mL,；,m,样品的质量，,g,。,技术提示,学习情境二,有机溶剂的种类很多，最常用的是苯、甲苯或二甲苯。要根据样品的性质来选择有机溶剂。对热不稳定的食品，一般不采用二甲苯，常选用低沸点苯、甲苯或甲苯-二甲苯的混合液；对于一些含有糖分，可分解释放出水分的样品，如脱水洋葱和脱水大蒜宜选用苯作为溶剂。,加热温度不宜太高，温度太高时冷凝管上端水汽难以全部回收。蒸馏时间一般为2 h3h，试样不同蒸馏时间各异。,为了避免接收管和冷凝管壁附着水滴，仪器必须洗涤干净。,乳粉中水分含量的多少，直接影响乳粉的感官性状，水分过高，会造成如分结块，商品价值降低，因此，乳粉中水分的含量是乳粉质量的重要指标之一。请设计实验检验所给乳粉样品中水分的含量是否合格。,任务实施,学习情境二,