火电厂化学实验室基本知识

,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第七章定量分析实验室基本知识,实验前准备工作,实验室工作要求,水、汽化学分析实验室的人员职责分工明确,。,实验室应建立一系列规章制度,。,应对从事化学分析人员进行资格确认。,实验室的设施及环境条件应符合有关标准和规定的要求。,实验室的仪器设备应进行正常维护管理，按规定对仪器设备定时检定。,执行国家标准、行业标准以及操作规程。,试验数据的记录,试验时应有专门的试验记录本，绝不允许将数据记录在单页纸或小纸片上，或记录在书上、手掌上等。,试验过程中的各种测量数据及有关现象，应及时、准确而清楚地记录下来。,试验过程中的各种仪器的型号和标准溶液浓度等也应及时记录下来。,记录试验过程中的测量数据时，应注意其有效数字的位数,。,试验数据的记录,试验记录上的每一个数据，都是测量结果，所以，重复测定时，即使数据完全相同，也应记录下来。,进行记录时对文字记录，应整齐清洁。数据记录，应用一定的表格形式，这样就更为清楚明白。,在试验过程中，如发现数据算错、测错或读错而需要改动时，可将该数据用一横线划去，并在其上方写上正确的数字。,实验室安全知识,防火知识,妥善保管易燃、易爆、易自燃和强氧化剂等类药品。,进行加热、灼烧、蒸馏等试验时，要严格遵守操作规程。,使用易挥发可燃试剂（如乙醇、丙酮、汽油等）时，要尽量防止其大量挥发，保持室内通风良好。绝不能在明火附近倾倒、转移这类易燃试剂。,防火知识,室内必须配备灭火器材，灭火器材固定放置在便于取用的地方，并定期检查或更换；火势较大时除及时报警外，可用灭火器扑救；,发现起火，要立即切断电源，关闭煤气，扑灭着火源，移走可燃物。,水虽然是常用的灭火材料，但在化验室起火时，应慎重用水灭火。,防爆常识,爆炸会引起更大的危害，因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心，,有些药品虽然单独存放或使用时比较稳定，但与某些药品混合后就会变成易爆物品，十分危险。,防毒常识,试验室内严禁饮食、吸烟，一切化学品禁止入口，凡涉及毒品的操作，必须认真、小心、手上不要有伤口，产生有毒气体的实验，一定要在通风柜中进行，并保持室内通风良好。试验完毕须洗手。,有些气态或烟雾状毒物，如,CO,、,HCN,、,Cl,2,、,NH,3,、酸雾及有机溶剂蒸气等，是经呼吸道进入人体的。,防毒常识,有些是操作时不慎沾在手上，洗涤不干净，在饮水进食时经消化系统进入人体的；或者手上有伤，通过伤口进入血液而致毒，如氰化物、砷化物、汞盐、钡盐等毒品；,有些则是因为触及皮肤及五官黏膜进入人体的，如,Hg,、,SO,2,、,SO,3,、氮的氧化物等。,玻璃器皿的洗涤与干燥,器皿的洗涤,器皿的洁净程度的要求：,器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀润湿，且不挂水珠。,一般器皿的洗涤步骤,洗涤任何器皿之前，一定要将器皿内原有的东西倒掉。,用水洗,根据仪器的种类和规格，选择合适的刷子，蘸水刷洗，洗去灰尘和可溶性物质。,一般器皿的洗涤步骤,用洗涤剂洗,用毛刷蘸取洗涤剂，先反复刷洗，然后边刷边用水冲洗。当倾去水后，如达到器壁上不挂水珠，用自来水冲洗干净后，则用少量除盐水分多次（最少三次）涮洗，洗去所沾的自来水，即可（或烘干后）使用。,用洗液洗,用上述方法仍难洗净的器皿，或不便于用刷子刷洗的器皿，可根据污物的性质，选用相宜的洗液洗涤,常用洗液,洗液名称,洗 液 配 法,用途、用法,注 意 事 项,铬酸洗液,称,20g,工业,K,2,Cr,2,O,7,，加,40ml,水，加热溶解。冷却后，将,360ml,浓,H,2,SO,4,沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中，边加边搅。冷却，转入细口瓶中备用,一般油污，用途最广。浸泡、涮洗,具有强腐蚀性，防止烧伤皮肤、衣物；,用毕回收，可反复使用。储存瓶要盖紧，以防吸水失效；,如呈绿色，则失效。可加入浓,H,2,SO,4,将,Cr,3+,氧化后继续使用,碱性高锰酸钾洗液,4gKMnO,4,溶于少量水，脚入,10gNaOH,，再加水至,100ml,油污、有机物。浸泡,浸泡后器壁上会残留,MnO,2,棕色污迹，可用,HCl,洗去,常用洗液,硝酸,-,过氧化氢洗液,15%,20%HNO,3,加等体积的,5%H,2,O,2,特殊难洗的化学污物,久存易分解，应现用现配,碘,-,碘化钾洗液,1gI,2,，,2gKI,，混合研磨，溶于少量水后，再加水到,100ml,AgNO,3,的褐色残留污物,洗液名称,洗 液 配 法,用途、用法,注 意 事 项,特殊要求的洗涤方法,某些痕量分析用的器皿要求洗去极微量的杂质离子。因此，洗净的器皿还要用优级纯的,1,：,1,的,HCl,或,HNO,3,浸泡几十小时，然后再用高纯水洗净。,砂芯滤器的洗涤,古氏坩埚、滤板漏斗及其它砂芯滤器，选用适宜的洗液浸泡抽洗，最后再用自来水、去离子水冲洗干净。,沉淀物,有 效 洗 涤 液,用 法,新滤器,热,HCl,、铬酸洗液,浸泡、抽洗,氯化银,1,：,1,氨水、,10%Na,2,S,2,O,3,先浸泡再抽洗,硫酸钡,浓,H,2,SO,4,或,3%EDTA500ml+,浓,NH,3,水,100ml,混合液,浸泡、蒸煮、抽洗,常用的洗涤液,常用的洗涤液,汞,热、浓,HNO,3,浸泡、抽洗,氧化铜,热的,KClO,3,与,HCl,混合液,浸泡、抽洗,有机物,热铬酸洗液,抽洗,脂肪,CCl,4,浸泡、抽洗，再换,CCl,4,抽洗,沉淀物,有 效 洗 涤 液,用 法,比色皿的洗涤,比色皿是用光学玻璃制成，不能用毛刷刷洗。常用的方法是将比色皿浸泡在热的洗涤剂中（,40-50,）一段时间后冲洗干净即可。可以用（,1+2,）的盐酸,-,乙醇溶液。,做完试验后，将比色皿中的东西倒掉，并用水冲洗干净后。,拿取比色皿时，只能捏毛玻璃面，不能捏在透光面。,玻璃器皿的干燥,将洗净的器皿倒置于干净的实验柜内或容器架上自然晾干，或用吹风机将器皿吹干。,还可以在器皿内加入少量酒精，再将其倾斜转动，壁上的水即与酒精混合，然后将其倾出，留在器皿内的酒精快速挥发，而使器皿干燥。,玻璃器皿的干燥,洗净的玻璃器皿可以放入恒温箱内烘干，应平放或器皿口向下放；烧杯或蒸发皿可在石棉网上用火烤干。,有刻度的量器（滴定管、容量瓶、移液管）不能用加热的方法干燥，加热会影响这些容器的精密度，还可能造成破裂。,化学试剂的级别和使用,将实验室普遍使用的一般试剂分为四个等级， 化学试剂的级别和主要用途,级 别,中文名称,英文标志,标签颜色,主要用途,一 级,优级纯,GR,绿,精密分析实验,二 级,分析纯,AR,红,一般分析实验,三 级,化学纯,CP,蓝,一般化学实验,生物化学试剂,生物试剂，生物染色剂,BR,黄,生物化学及医化学实验,试剂的保管和取用,使用前，要认清标签；取用时应将瓶盖反放在干净的地方。固体试剂应用干净的骨匙取用，用毕立即将骨匙洗净，晾干备用。液体试剂一般用量筒取用，倒试剂时，标签朝上，不要将试剂泼撒在外，多余的试剂不应倒回试剂瓶内，取完试剂随手将瓶盖该好，切不可“张冠李戴”，以防沾污，如有内盖切勿扔掉。,试剂的保管和取用,试剂都应贴上标签，写明试剂的名称、规格、日期等。标签贴在试剂瓶的,2/3,处。,易腐蚀玻璃的试剂，如氟化物、苛性碱等，应保存在塑料瓶中，测定二氧化硅的药品、,EDTA,溶液、硼砂缓冲溶液、纳氏试剂应保存在塑料瓶中。,试剂的保管和取用,易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价铁盐），易风化或潮解的试剂（如,AlCl,3,、,Na,2,CO,3,、,NaOH,等）应用石蜡密封瓶口。,易受光分解的试剂，如指示剂、,KMnO,4,、,AgNO,3,等，应用棕色瓶盛装，并保存在暗处。,试剂的保管和取用,易受热分解的试剂，低沸点的液体和易挥发的试剂，应保存在阴凉处。,剧毒试剂如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等，必须特别妥善保管和安全使用，放在保险柜，双人双钥匙管理。,实验室用水,实验室除了有清洁方便的自来水外，还应备有试剂水。,根据试剂水的质量及制备方法不同，国家标准,GB/T6682,将试剂水分为三类，如表,1-6,。,项 目,级,级,级,pH,值（,25,）,5.0,7.5,电导率（,25,）,s,/cm,0.1,1.0,5.0,可氧化物质（以,O,计）,吸光度（,254nm,，,1cm,光程）,0.001,0.01,蒸发残渣（,105,2,）,mg/L,1.0,2.0,可溶性硅（以,SiO,2,计）, mg/L,0.01,0.02,制备方法,级水经石英设备蒸馏或混合床离子交换处理后，用,0.2m,微孔滤膜过滤,多次蒸馏或离子交换,蒸馏或离子交换,国家标准,GB/T6682,将试剂水分为三类,