水分析化学-生活饮用水检验

,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,*,水分析化学,生活饮用水检验,主讲教师：,许 健,Email,目录,第一章 绪论,第二章 水质分析基础,第三章 物理指标检验,第四章 无机非金属指标的测定,第五章 金属指标的测定,第六章 有机物综合指标的测定,第七章 微生物指标的测定,第一章 绪论,第一节 天然水体及其污染,第二节 水质指标与水质标准,第三节 水质分析方法,第一节 天然水体及其污染,天然水体一般特性,水体污染类型,饮用水及其处理,概念,理化特性,物理型,化学型,生物型,无色、无味、透明,/,浑浊,pH,、,Eh,、溶解,/,吸附,无色、无味、透明,/,浑浊,pH,、,Eh,、溶解,/,吸附,第二节 水质指标与水质标准,水质指标,水质标准,概念,选择依据,水中杂质的具体衡量尺度。,水的用途,水受污染的类型,概念,分类,为了*目的，对水质提出的具体要求。,生活饮用水卫生标准,GB5749-2006,第三节 水质分析方法,化学分析法,仪器分析法,重量法,滴定法,光学分析法,电化学分析法,色谱分析法,酸碱滴定法,络合滴定法,沉淀滴定法,氧还滴定法,第二章 水质分析基础,第一节 检测程序,第二节 实验室基础,第三节 水质分析质量控制,第一节 检测程序,采集,水样,分析,测定,保存,预处理,水样的采集,根据采样目的，拟订采样计划,采样地点,采样时间,采样方法,采样体积,采样记录,运输工具,采样频率,采样器具,水样的保存,保存措施,物理法,化学法,保存方法,低温（冷藏、冷冻）,+,酸,/,碱 物质，调节,pH,+,生物抑制剂，减缓生化反应,第二节 实验室基础,分析用水,试剂与试液,玻璃器皿,分析天平,实验室安全,分析用水,洗涤用水,配液用水,自来水、纯水,纯水,试剂与试液,试剂规格,试液浓度,GR,级、,AR,级,（指示剂或染料不分规格）,标准溶液,普通溶液,mol/L,mol/L,、,%(m/m),、,%(V/V),注,：未指明溶剂的，即用纯水配制。,玻璃器皿,玻璃容器,玻璃量器及操作,玻璃器皿的洗涤,刷洗,泡洗,容量瓶,移液管,滴定管,烧杯、锥形瓶、试剂瓶,etc,洗涤液刷自来水冲纯水润洗,洗涤液浸泡自来水冲纯水润洗,分析天平,台天平,电光天平,电子天平,实验室安全,课前必须详细预习实验讲义有关内容，了解实验操作过程；,实验时保持安静和清洁，注意安全，认真操作，细心观察，详细记录，小心使用和爱护实验设备和仪器；,试剂用完后放回原处，多余试剂切勿倒回原瓶，节约试剂、水和电；,破损玻璃仪器和危险药品应放在指定地方，若有意外发生，应立即报告；,实验结束后，清洗所用玻璃仪器，清洁好实验桌面和地面。,为保证实验顺利进行，希望同学们在参加实验时能与指导老师配合，遵守以下规章制度：,实验室安全守则,第三节 水质分析质量控制,误差,作用,方法,对照,实验,加标回收,实验,偏差,作用,方法,平行,实验,系统误差,随机误差,过失误差,固定因素,：,仪器、试剂、方法、习惯,etc,不定因素,：,气流、温度、湿度,etc,人为因素,：,操作错误,etc,衡量,准确度,相对误差,衡量,精密度,相对标准偏差,措施,分析方法选择,做平行实验,控制精密度,做空白实验,消除试剂空白,校准仪器,制作标准曲线,做加标回收实验,制作质量控制图,数据处理,有效数据记录,异常值判断及取舍,结果正确性与判断,测定结果的报告,实验室内质量控制,第三章 物理指标检验,色度,浑浊度,臭和味,总硬度,pH,电导率,肉眼可见物,溶解性总固体,挥发酚类,阴离子合成洗涤剂,色度的测定,原理,主要仪器,用氯铂酸钾和氯化钻配制成与天然水黄色色调相似的标准色列，用于水样目视比色测定。规定,1 mg/L,铂,以,(PtC1,6,),2-,形式存在,所具有的颜色作为,1,个色度单位，称为,1,度。,离心机；,50 mL,成套无色具塞比色管,铂,-,钴标准比色法,分析步骤,1,、取样,3,、水样与铂,-,钴标准色列比较,取水样（或离心处理或稀释处理）,50mL,比色管；,2,、配制标准色列,（已配制的标准溶液为,500,度）,0,0.50,1.00,1.50 mL,5.00,标,准,溶,液,比色管,加纯水至刻度,摇匀,计算,（度）,如水样与标准色列的色调不一致，,即为异色，可用文字描述。,V,1,相当于铂,-,钴标准溶液的用量，,mL,V ,水样体积，,mL,视频,浑浊度的测定,原理,主要仪器,在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大，表示浑浊度越高。,散射式浑浊度仪；,散射法（福尔马肼标准）,分析步骤,按仪器使用说明书进行操作，浑浊度超过,40 NTU,，可用纯水稀释后测定,计算,根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数即可。,视频,总硬度的测定,原理,主要仪器,当,pH =10,时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成络合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑,T,指示剂的纯蓝色。,滴定管,25 mL,；锥形瓶,250 mL,乙二胺四乙酸二钠滴定法,分析步骤,1,吸取,50.0 mL,水样（注），置于锥形瓶中。,2,加入,1 2 mL,缓冲溶液，,5,滴铬黑,T,指示剂，立即用,Na,2,EDTA,标准溶液滴定至溶液从紫红色转变成纯蓝色为止，同时做空白试验，记下用量。,计算,视频,pH,的测定,原理,主要仪器,以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入溶液中组成原电池。当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电极之间的电动势也随着变化，在,25 ,时，每单位,pH,标度相当于,59.1 mV,电动势变化值，在仪器上直接以,pH,的读数表示。,精密酸度计；,饱和甘汞电极、,pH,玻璃电极；,温度计,0,50,；,烧杯,50 mL,玻璃电极法,视频,分析步骤,按仪器使用说明书进行操作,计算,仪器直接显示读数,pH,值,第四章 无机非金属指标的测定,氯化物,氟化物,氨氮,硫酸盐,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,硼,氰化物,碘化物,硫化物,磷酸盐,氯化物的测定,原理,主要仪器,硝酸银与氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成红色铬酸银沉淀，指示反应到达终点。,锥形瓶；棕色滴定管；,25 mL,和,50 mL,无分度吸管,硝酸银容量法,1,吸取（稀释）水样或经过预处理的水样,50.0mL,，置于瓷蒸发皿内，另取一瓷蒸发皿，加入,50mL,纯水，作为空白。,2,分别加入,2,滴 酚酞指示剂，用硫酸溶液或氢氧化钠溶液调节至溶液红色恰好褪去。各加,1mL,铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定，同时用玻璃棒不停搅拌，直至溶液生成桔黄色为止。,分析步骤,计算,氟化物的测定,原理,主要仪器,氟化镧单晶对氟化物离子有选择性，在氟化镧电极膜两侧的不同浓度氟溶液之间存在电位差（膜电位）。膜电位的大小与氟化物溶液的离子活度有关。氟电极与饱和甘汞电极组成一对原电池。利用电动势与离子活度负对数值的线性关系直接求出水样中氟离子浓度。,氟离子选择电极和饱和甘汞电极；,离子活度计或精密酸度计；,电磁搅拌器,烧杯。,离子选择电极法,分析步骤,计算,1,、配制氟化物标准系列浓度,（,F,-,= 10 g/mL,）,0,0.20,0.40,0.60 mL,1.00,2.00,3.00,F,-,标,使用,液,50mL,烧杯,加纯水,至,10mL,搅拌,标准曲线法,加离子强度,缓冲液,水样,/,稀释水样,10 mL,插入电极,测定,2,、测定溶液电位值,以电位值,(mV),为纵坐标，氟化物活度,(F,-,) = -logaF,-,为横坐标，在半对数纸上绘制标准曲线。在标准曲线上查得水样中氟化物的质量浓度。,氨氮的测定,原理,主要仪器,水中氨与纳氏试剂,(K,2,HgI,4,),在碱性条件下生成黄至棕色的化合物,(NH,2,Hg,2,OI),，其色度与氨氮含量成正比。,全玻璃蒸馏器,具塞比色管；,分光光度计。,纳氏试剂分光光度法,分析步骤,计算,1,、混凝沉淀,0,0.10,0.20,0.30 mL,0.50,0.70,0.90,1.20,氨氮,标,准,使用,液,50mL,比色管,加纯水,至刻度,+ 1 mL,酒石酸钾钠,水样,/,预处理水样,50.0 mL,= 420 nm,，用,1 cm,比色皿，以纯水作参比，测定,A,值。,2,、标准色列配制,取,200mL,水样，加入,2mL,硫酸锌溶液，混匀。加入,0.8-1mL,氢氧化钠溶液，使,pH=10.5,，静置数分钟，倾出上清液供比色用。,混匀,/,静置,10 min,+ 1 mL,纳氏试剂,3,、吸光度测定,氨氮的质量浓度,第五章 金属指标的测定,铝,铁,锰,铜,锌,砷,硒,汞,镉,铬,铅,银,钼,钴,镍,钡,钛,钒,锑,铍,铊,钠,铁的测定,原理,在,pH = 3-9,的条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长,510 nm,处有最大吸收。二氮杂菲过量时，控制溶液,pH= 2.9-3.5,，可使显色加快。,二氮杂菲分光光度法,主要仪器,锥形瓶：,150 mL,；,具塞比色管：,50 mL,；,分光光度计,分析步骤,计算,= 510 nm,，用,2cm,比色皿，纯水作参比，测定,A,值。,1,、标准色列和水样溶液配制,2,、吸光度测定,总铁的质量浓度,0,0.25,0.50,1.00 mL,2.00,3.00,4.00,5.00,铁,标,准,使用,液,水样,V mL,加纯水至,50 mL,+ 4 mL,HCl,溶液,+ 1 mL,盐酸羟胺,冷却,至室温,小火煮沸,至约,30 mL,移入,50 mL,比色管,+10.0 mL,乙酸铵溶液,+2 mL,二氮杂菲,+,纯水,至,50 mL,放置,10-15min,第六章 有机物综合指标的测定,耗氧量,生化需氧量,石油,总有机碳,耗氧量的测定,原理,高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以,O,2,计）,酸性高锰酸钾滴定法,主要仪器,电热恒温水浴锅；,锥形瓶：,250 mL,；,滴定管。,分析步骤,计算,1,、锥形瓶的预处理,向,250 mL,锥形瓶里加入,1 mL,硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准溶液滴定至微红色，将溶液弃去。,2,、取样,取,100 mL,水样置处理过的锥形瓶中。加入,5 mL,硫酸溶液，用滴定管加入,10.00 mL,高锰酸钾标准溶液。,3,、消解水样,将锥形瓶放入沸腾的水浴锅,30 min,中。如加热过程中红色明显减褪，需将水样稀释重做。,4,、还原水样,取出锥形瓶，趁热加,10.00 mL,草酸钠标液，充分振摇使红色褪尽。,5,、滴定水样,趁热用高锰酸钾标液滴定，至溶液呈微红色即为终点，记录用量,V,1,。,6,、浓度比较,向滴定至终点的水样中，趁热加入,10.00 mL,草酸钠标液，立即用高锰酸钾标液滴定至微红色，记录用量,V,2,。,耗氧量浓度,第七章 微生物指标的测定,菌落总数,总大肠菌群,耐热大肠菌群,大肠埃希氏菌,贾第鞭毛虫,菌落总数的测定,原理,取一定量的水样接种到平板上，倒入营养琼脂在有氧,37 ,条件下培养,48h,后，统计菌落数。根据其稀释倍数和取样接种量即可算出,1 mL,水样所含菌落的总数。 。,平皿计数法,主要仪器,高压蒸气灭菌器；,干热灭菌箱；,培养箱,361,；,放大镜或菌落计数器；,精密,pH,试纸,平皿、,1mL,吸管、试管。,分析步骤,计算,1,、制作营养琼脂培养基,分别称,10 g,蛋白胨、,3 g,牛肉膏、,5 g,氯化钠、,10,20 g,琼脂 于,1000 mL,蒸馏水中混合加热溶解。调节,pH = 7.4,7.6,，分装于玻璃容器中（杂质多时需过滤），经,103.43 kPa,（,121,，,15 Ib,）灭菌,20 min,，储于冷暗处备用。,2,、水样接种,以无菌操作方法用灭菌吸管吸取,1 mL,充分混匀的水样，注入灭菌平皿中，倾注约,15 mL,已融化并冷却到,45 ,左右的营养琼脂培养基，并立即旋摇平皿，使水样与培养基充分混匀。每次检验时应做一平行接种，同时另用一个平皿只倾注营养琼脂培养基作为空白对照。,3,、培养计数,待冷却凝固后，翻转平皿，使底面向上，置于,361 ,培养箱内培养,48 h,，进行菌落计数，即为水样,1 mL,中的菌落总数。,附：过滤装置图,附：蒸馏装置,谢 谢,