小型仪器设备知识培训

单击此处编辑母版标题样式,*,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,小型仪器设备知识培训,1,分析天平,。,2,1.观看天平后面的水银泡是否在水平状态，如不在可通过调节底座的旋钮进行调节天平水平。,2.察看天平是否处于正常状态，如表盘是否处于回零状态、各环码是否在位，没有脱落、托盘是否洁净，转动表盘环码下落正确等。,3.在表盘都处于零刻度的状态下，打开电源旋钮，观看零点是否正常，若不对应可通过调节天平底下的拨杆进行调节，如果无法调节到位，可调节天平杠杆两端的旋钮进行调节。,4.称量时需戴细纱手套或用纸条套住称量瓶进行。,5.挥发性试样需置于磨口具塞的称量瓶中称量，添取试样需移至天平外进行。,3,6.天平砝码需用镊子取放（半自动型），环码需逐档转换，添加砝码（半自动型）、环码时，要关上开关进行，动作要轻。,7.称样时关好天平两侧拉门，小心转动开关，不平衡时要及时关上开关，细心调节砝码、环码至平衡。,8.记清砝码（半自动型）、环码读数，关好开关。,9.取出样品后，砝码归于盒内（半自动型），环码复位，关好天平门。,10.打开开关旋钮，察看天平的零点，若发生漂移要重新校准天平零点。,11.天平内要保持清洁干燥，硅胶变红要随时更换,4,722S型分光光度计,5,1.首先检查仪器，电源线路是否接好.,2.接通电源，打开样品盖，开机预热30min。,3.调动旋钮来设定波长（根据所测样品的需要）。,4.将空白溶液放入样品槽中，此时，指示灯在TRANS（透光度）位置。,5.关闭样品盖，按100%ADJ键来调节满度，显示屏上读数应为100.0,6.打开样品盖，按0%ADJ键来调节零点，显示屏上读数应为0.0。,7.按MODE使指示灯位于ABS（吸光度）位置。,8.此时，样品盖打开显示屏上读数应为3.000或E.000，样品盖关闭显示屏上读数应为0.000或0.000,9.打开样品盖，置入样品，关闭样品盖，从显示屏上直接读的样品的吸光度。,10.拿出比色皿，关闭电源。,6,酸度计,7,1 开机前准备,1.1检查电源，电极的接插口。,1.2拉下橡皮套，露出复合电极上端的小孔，查看电极内饱和氯化钾是否充满。,1.3将电极夹好固定在支架上。,1.4准备好相应的标准溶液。,2 开机,2.1打开电源开关。,2.2调节温度旋钮在被测溶液温度上，斜率旋钮调节到电极斜率的位置上。,2.3将转换开关转到“PH”档上，预热30分钟。,8,3 标定和测定,3.1把用蒸馏水清洗过的复合电极用滤纸擦干（电极头部用滤纸吸干），插入到所需测定溶液PH值范围左右的标准溶液中进行校正（如测定PH=4-6范围的样品可选用PH=4.0和PH=6.86的标准溶液），具体方法如下：,把电极插入PH=4.0的标准溶液中，用定位旋钮调节到读数是4.0，用蒸馏水清洗电极，擦干后插入PH=6.86的标准溶液中，用斜率旋钮调节到读数为6.86，反复多次，直到不用再调节电位或斜率为止。,3.2仪器完成标定后，清洗复合电极，擦干后直接插入到待测溶液中进行PH的测定，稳定后的读数就是测定结果。,9,4 测后工作,4.1测定后，清洗电极，浸泡在饱和氯化钾溶液中备用或戴上电极套。,4.2整理操作现场，关机或不关机备用。,10,气相色谱 (GC-14C ),11,1 开机前准备,1.1检查载气系统泄漏、电源连接、载气种类、进样气垫等情况。,1.2检查并核对色谱柱种类是否与卡片标注种类相符合，色谱柱最高使用温度及色谱柱是否符合分析你即将检测的样品。,1.3开载气至所需流量或压力。,12,2 开机,2.1打开电源开关、待仪器系统自检通过。,2.2设定所需分析参数。,2.2.1 打开载气控制器，调节至所需压力和流量。,2.2.2柱温设定 按COL键，输入所需柱温（数字键），再按ENTER键。,2.2.3汽化设定 按INJ键，输入所需汽化温度（数字键），再按ENTER键。,2.2.4检测器温度设定 按DET键，输入所需检测器温度（数字键），再按ENTER键。,13,2.2.5检测器参数设定 按DET键，显示按ON键打开检测器，RNG为灵敏度（03），POL为极性（1、2），输入所需灵敏度和极性，有光标显示为现时状态，可更改输入，按ENTER键可循环。,2.2.6程序升温设置 按COL PROG键进入程升设置状态，分别为初温、初温时间、升温速率、终温、终温时间，共可设定五阶程升。,2.2.7所用参数设置完毕后，请再复查一遍，确认无误后，按SYSTEM，启动加热电源，各温度达到后开氢气和空气点火，点着后调节三气比例为 N2:H2:空气=1:1:10。,14,2.2.8待基线稳定后即能进行分析。若进样后，发现出反峰，可通过按下“POL”键调节输出信号的正负极性，若使用程序升温，按START键。,15,3 常用功能键,3.1 SYSTEM启动加热器电源,3.2 ZERO 零点调节 按ZERO 键，按或调节至-+交界处或处理器基线适当处。,3.3 SPL分流/不分流 按SPL键进入,SPL-14 MODE,SPL SLESS OFF,分流 延时分流 不分流,有光标显示为现时状态，按ENTER键,可循环变化，SPL为分流状态，SLESS,为延时分流状态，OFF为不分流。,3.4 FUNC进入功能菜单键，一般操作不用。,3.5 CLEAR键清除现有参数，当柱温在100以上，打开柱箱门机子会自动停止加热，关门后按此键可继续加热。,3.6 ON /OFF键为功能开关键。,16,3 程序升温,3.1分别对柱温进行设置：初温、终温和升温速率。,3.2进样后观看时间，等到了初温保持时间，按下红色Start键，仪器开始按照设定的升温速率进行升温直到终温，到达终温后，观看时间，待终温时间到所需值，按下Reset键结束程序升温，此时Reset键上红灯亮，等到柱温降至初温，红灯熄灭。,17,4 关机,4.1仪器用毕关机时，应先关氢气和空气阀，再关电源，待柱温降至50后,关载气。,18,5 使用注意事项,5.1及时更换进样口的密封垫圈，保证气路系统不泄漏。一般应在开机前更换，如开机后需更换则必须关掉载气后进行。,5.2操作人员发现仪器工作异常时，应及时关机报告，由专职人员进行检修。,5.3氢气、氮气钢瓶压力降至1.0MPa时，应予更换。,19,定硫仪,20,1 开机,1.1检查更换转化炉口的进样硅橡胶片、甘汞电极的饱和氯化钾溶液和滴定池内的电解液。,1.2检查四通切换阀是否在正常位置“正”(在右后侧)，开启氮气、氧气钢瓶及减压阀，使气路保持0.2Mpa的压力，调整稳流阀旋钮使氧气的流量稳定在40毫升/分钟，氮气流量稳定在160毫升/分钟。,21,1.3将滴定池与转化炉出口进行连接，打开搅拌器开关。,1.4开启定硫仪温度电源开关于“通”处，设定“预热”“燃烧”“出口”三区的温度，此时加热灯亮，温度逐渐上升。,1.5待三区温度稳定后，开启仪器左侧微库仑滴定系统的电源开关。,1.6将微库仑计的量程切换开关至“校零”，并调节“调零”旋钮使毫伏计指示为零。,22,1.7将量程转换开关旋至“测1”，如果毫伏计指示电位低于290毫伏，可将“电流选择”开关置于“7”接通滴定开关，电解结果使指示电位升至290毫伏左右，如果指示电位大于290毫伏，可进一定量的含硫标准样品使电位降至290毫伏左右。,1.8将量程开关转到“测2”或“测3”（用于测定含硫小于10PPm的样品），旋动补偿旋钮，使电位指示在毫伏计的中间，拉出“本底”开关，接通本底电流，并调节“本底”旋钮“，使仪器保持稳定。,23,2 进样,2.1，用丙酮和样品将10ul微量注射器清洗干净后，吸取约8.4毫升样品，擦干针头，将针芯继续拉出，直至液体与空气交界的弯月面对准在1微升标线处，记录下针芯所在的位置读数（V1），应小于10微升。,2.2将微量注射器固定在进样器上，用手指夹住针头不要使针弯曲。一面扳,动进样器进样手柄使针尖保持水平地穿过转化炉入口的硅橡胶垫，穿刺时切忌针头上翘或下垂，多次使用后应保持孔眼尽量分散。,24,2.3进样器接通电源，按下开关“进“让样品在进样器的推动活塞时，匀速注入石英管的预热区，当活塞到达1微升附近时，扳回手柄，使针尖脱离转化炉，按下开关“退”使进样器推动块退回，取下微量注射器将针芯拉出至2.1同样位置，读取V2,根据两次读数之差得到样品进样体积。,25,3 滴定,3.1在进样过程中，微库仑计指示的终点电位降低（电位指示指针偏移60毫伏），开启“滴定”开关进行滴定，进样完毕后继续滴定直至滴定终点指示稳定在原平衡点，记录下数码管显示的读数ng（纳克）。,26,4 关机,4.1样品分析完毕后，将微库仑计的量程开关置于“校零”处，关闭电源。,4.2旋转四通切换阀至“反”的位置，将氧气的流量调至100毫升/分钟，氮气流量调至80毫升/分钟，预热、燃烧、出口温度各升高50，反烧30分钟左右。,27,4.3反烧完毕后，将三区的温度设定电位器还原，关闭转化炉的温控电源，待三区温度降至500以下，关闭氮气，调小氧气流量，使氧气在滴定池中缓慢逐个起泡。,4.4更换滴定池的电解液，切断搅拌器和进样器电源，将石英管与滴定池脱离，封好滴定池进口和石英管出口，停止通气。,28,DDS-11A电导率,29,1.使用条件：a.环境温度：540；b.环境相对湿度：5085%；c.供电电压：220V10%。,2.未开电源开关前，观察表针是否指零，如不指零，可调正表头上的螺丝，使表针指零。,3.将校正、测量开关，扳在“校正”位置。,4.接通电源线，打开电源开关，并预热数分钟（待指针完全稳定下来为止）调节“调正”调位器使电表指示满度。,30,5.当测量电导率低于300uS/cm的液体时，选用“低周”，这时将高低周开关扳向低周即可。当测量电导率在300uS/cm至105uS/cm范围里的液体时，则将高低周开关扳向“高周”。,6.将量程选择开关扳到所需要的测量范围，如预先不知被测溶液电导率的大小，应先把其扳到最大电导率测量档，然后逐档下降，以防表针打弯。,7.电极的使用：使用时用电极夹夹紧电极的胶木帽，并把电极夹固定在电极杆上。,31,7.1当被测溶液的电导率低于10uS/cm，使用DJS1型光亮电极。这时应把电极常数补偿调节器调节在所配套的电极的常数相对应的位置上。,7.2当被测溶液的电导率在10uS/cm104uS/cm范围，则使用DJS1型铂黑电极，同样把电极常数补偿调节器调节在所配套的电极的常数相对应的位置上。,7.3当被测溶液的电导率大于104uS/cm，以至用DJS1型电极测不出时，则选用DJS10型铂黑电极，这时应把电极常数补偿调节器调节在所配套的电极的常数的1/10位置上。所测定结果需乘以10。,32,8.将电极插头插入电极插口内，旋紧插口上的紧固螺丝，再将电极浸入待测溶液中。,9.接着校正，调节“调正”调位器使电表指示满度。当使用“103” uS/cm “104” uS/cm这两档时，电极必须浸入待测溶液中进行校正。,10.将校正测量开关扳向测量，这时指示数乘以量程开关的倍率即为被测溶液的实际电导率。,33,11.注意事项：,11.1电极的引线不能潮湿，否则将测不准。,11.2测定要迅速，防止空气中的二氧化碳溶入水中。,11.3盛被测溶液的容器必须干净，无离子玷污。,34,电热鼓风干燥箱,35,1.使用条件：a.环境温度：540；b.环境相对湿度： 85%；c.供电电压：220V10%。,36,2.开机通电,2.1.关好箱门,把手应垂直向下;,2.2.根据物品的潮湿程度,调整风门至合适位置;打开电源风机开关,指示灯亮并能听到风机运转声音;,2.3.控温仪经过4秒左右的自检程序后进入工作模式；,37,3.校核控温精度：,用0.5分度水银温度计感温头处于工作室有效空间的几何中心进行校核,；,4.温度的设定,4.1.按SET键，使PV屏显示“SP”，SV屏显示出厂时设定的工作温度；,4.2.按或键，将SV屏显示的数值改为所需要的工作温度值后放开或键；,4.3.按两下SET键，使PV屏、SV屏回到工作模式，产品进入工作状态。,38,5.维护及注意,5.1.每次使用结束后，先关风机，再关电源，打开箱门待温度冷却后再取出被干燥物品；,5.2.若长期停用必须对仪器进行内外清洁；,5.3.若存放环境湿度大，应定期通电加温进行驱潮处理；,5.4.不得擅自改变控制参数。,39,安捷抡7890气相色谱,40,安捷伦7890操作步骤,打开7890和电脑主机电源开关，双击“联机”图标，再打开“脱机”图标。,联机模式下，界面为“方法和运行控制”。,点击左下角“方法”，选择例:“氯化苯瞬时”。,点击 “视图”标识，“方法和运行控制”，“仪器实际值”，“化学工作站状态”命令行前加“”，点击在线信号信号窗口1。,41,点击“序列”“序列表”。在“样品瓶”中输入样瓶位置号。“样品名称”例：氯化苯成品或瞬时，“方法名称”，在下拉条中选择例“氯化苯瞬时”，进样次数“1”，“样品类型”为“样品”。多个样品则“追加一行”输入上述信息即可。确认！,点击“运行控制”“样品信息”：输入操作者姓名，路径：C：/Chem32/1/DATA/子目录：例080918(年月日)，前缀：LHB，如显示无，则点击创建。,点击“运行序列”进行自动分析，注：氯化苯成品瞬时分析时间8min.。,42,分析结果后，在“脱机”模式下，点击“数据分析”，双击所保存的子目录，即可见识谱图界面。,根据谱图处理不同标识进行操作，在“预览”中读取数据。,关机时点击“联机”界面方法一栏中“关机模式”即可自动降温，待柱温降，检测器降至设定值后关掉仪器电源开关，在界面最大化时退出“脱机”“联机”模式。,43,