二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法测定砷的总量

化妆品中含有的金属和非金属有很多种。有些金属是为达到某些特定功效刻意添加的，也有些金属是由于生产,原料成分不纯,，将不该有的金属成分残留在化妆品中。,例如砷，如果化妆品中含有砷，长期使用会对人体造成很大的损害。,砷,能引起皮肤色素沉着，也会引起神经系统病变。因此，,化妆品中的砷,是必检物质，化妆品卫生规范中规定了,砷,在化妆品中的限量,为10毫克/公斤。,那我们怎样检测砷的含量呢？,总砷,指,单体形态,、,无机,和,有机化合物,中,砷,的,总量,。,本法适用于,化妆品中砷含量的测定，也适用于测定生活饮用水及水源水,中,砷,的含量。该法最,低,检出浓度为0.007mg/L砷，测定,上限,为0.50mg/L。,二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法,测定,总砷,一、原理,As,5+,As,3+,Zn + 2 H,+,Zn,2+,+,H,2,2 As,3+,+ 3 H,2,2,AsH,3,KI+SnCl,2,+H,+,化妆品经灰化或消解,在,碘化钾,和,酸性氯化亚锡,存在下五价砷还原为三价,砷,，,锌,与,酸,作用产生新生态氢，,三价砷,被,初生态氢,还原成,砷化氢(胂),；,通过,乙酸铅棉花,去除硫化氢干扰,用,二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液,吸收,胂,，生成,红色的胶体银,。在,515nm,波长处，以,三氯甲烷为参比,测量其经空白校正后的吸光度，用,标准线法,定量。,乙酸铅棉花,：将脱脂棉浸入10 乙酸铅溶液中，2 h 后取出，让其自然干燥制得。,1、仪器:,砷化氢发生器,、,分光光度计,。,2、试剂:二乙氨基二硫代甲酸银(DDC一Ag)溶液、砷标准溶液、 15碘化钾溶液、40氯化亚锡溶液、乙酸铅棉花、硫酸等。,二、仪器与试剂,三、实验步骤,（1）取砷化氢发生瓶7 个，分别加入,砷标准溶液,0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.50 mL、5.00 mL、7.50 mL 及10.00 mL，各加纯水至50 mL。,（2）另取一个砷化氢发生瓶，取,经灰化或消解的,化妆品,溶液,50ml，置于瓶中。,（3）向,样品溶液,和,标准系列,中各加4 mL 的1:1 硫酸溶液、2.5 mL的碘化钾溶液及2 mL 的氯化亚锡溶液，混匀，放置15 min。,（4）于各,吸收管,中分别加入5.0 mL 吸收溶液，插入塞有乙酸铅棉花的导气管。迅速向各发生瓶中倾入预先称好的5 g,无砷锌粒,，立即塞紧瓶塞，勿使漏气。在室温下反应1 h，最后用,三氯甲烷,将吸收液体积补充到5.0 mL。在1 h 内置于,515 nm,波长、,1 cm,的比色皿上，以,三氯甲烷,作参比,测定样品和,标准系列的吸光度,。,二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙醇胺的三氯甲烷溶液,乙酸铅棉花,磨口,塑胶管,2、,砷化氢发生器,五价砷、,碘化钾、氯化亚锡、锌粒、酸,吸收管,砷化氢发生瓶,（0.20.25）,1、,分光光度计和比色皿,（5）,根据,砷标准溶液的吸光度，,绘制校准曲线，从曲线上查出样品溶液中砷的浓度。,(吸光度/A,1,),(浓度C,1,),谢谢！,XINTING046,