九维生素类药物分析

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,第九章 维生素类药物的分析,Analysis of Vitamines,维生素,A,维生素,B,1,维生素,C,维生素,E,第一节,维生素,A(,Vit A,),Retinol (Vit A alcohol),V,A,acetate,V,A,polmitate,9,1,2,3,4,5,6,7,8,Vit A,含量表示,I.U.,(international Unit),国际单位,效价,(,I.U./g),按,WHO,规定,V,A,acetate,V,A,alcohol,效价,(,I.U./g),2.90710,6,3.3310,6,1g pure,V,A,acetate 2.90710,6,I.U.,第一法,测定,V,A,acetate ,环己烷为溶剂,如果,max,为,326,329nm;,-,规定值,0.02,则不需要校正,如果,max,为,326,329nm;,-,规定值,0.02,则需校正,第二法,测定其他维生素,第一法未通过,，包括：,max,不在,326,329nm,，,必须经皂化,：,酯 乙醚提取,V,A,醇，洗涤，过滤,溶于异丙醇,Vit A,UV,法校正公式,第一法,A,328,(,校正,)=3.25(2,A,328,-,A,316,-,A,340,),A,2,1,3,nm,A,2,1,3,nm,Vit A sample,pure V,A,acetate,impurities,校正公式由来,第二法,A,325,(,校正,)=6.815,A,325,-2.555,A,310,-4.260,A,334,第二节,维生素,B,1,(,Vit B,1,),Vit B,1,Thiamine Hydrochloride,NaOH,H,2,O,环合,O,2H,硫色素,Thiochtome,结构特点与鉴别,噻唑环在碱性介质中可被高铁氰化钾等氧化剂氧化，然后与嘧啶环上的,-NH,2,缩合生成,具有荧光的硫色素,，后者,易溶于异丁醇中显强烈的蓝色荧光,，该反应又,称为硫色素荧光反应。为维生素,B,1,所特有,生成沉淀反应,分子结构中含有杂环，易与生物碱沉淀剂,(,碘化铋钾、碘化汞钾、苦味酸等,),，硅钨酸，,雷氏盐等作用形成组成恒定的沉淀,维生素,B,1,在碱性加热条件下反应放出,H,2,S,与,Pb(Ac),2,试液形成黑色,PbS,含量测定,Assay,硅钨酸重量法,Silicotungstic Acid,Gravimetry,非水溶液滴定法,Non-aqueous,Titrimetry,硫色素荧光法,Thiochrone Fluoremetry,第三节,维生素,C(,Vit C,),6,1,2,3,4,5,L-,抗坏血酸,L-,去氢抗坏血酸,L-,二酮古罗糖酸,有生物活性 有生物活性 无生物活性,-,2H,+2H,H,2,O,OH,-,(H,+,),50,蓝色,H,2,O,-,3H,2,O,糠醛,-,CO,2,戊糖,含量测定,碘量法,2,6-,二氯靛酚法,第五节,维生素,E(,Vit E,),R,1,R,2,Vit E (dl-Tocopheryl Acetate),ChP V,E,中检查,生育酚,取,Vit E 0.1g,，加无水乙醇,5ml,溶解后，加,二苯胺,T.S.1,滴，用,硫酸鈰,滴定液,(0.01mol/L),滴定，消耗硫酸鈰滴定液,(0.01mol/L),不得过,1.0ml,固定液：,5% SE30,柱 温：,25510,检测器：,FID,内 标：十六酸十六醇酯,14.54V,E,24.40,内标,