SEM样品制备

,*,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,单击此处编辑母版标题样式,SEM,样品制备,对样品要求,样品的预处理,基本制样工具,样品制备,主要内容,1.,对样品要求,不会被电子束分解,在电子束扫描下热稳定性要好,能提供导电和导热通道,大小与厚度要适于样品台的安装,观察面应该清洁，无污染物,进行微区成分分析的表面应平整,1.,正确认识高真空和低真空；,2.,判断样品是否导电；,3.,判断样品是否可以喷镀；,4.,判断样品是镀金或镀碳；,5.,对使用加速电压的控制。,真空度,优缺点,高真空,低真空,优点,a.,比低真空具有更高的分辨率。,b.,可以观察喷金和喷碳样品，喷碳样品更适合于能谱分析。,c.,二次电子和背散射电子发射率很高，讯号强。,a.,可以观察不导电且不能做喷镀处理的样品。,b.,适合于冷台的使用。,缺点,无法观察不导电样品,分辨率比高真空低,SEM,样品制备,的一般,步骤,1.,从大的样品上确定取样部位；,2.,根据需要，确定采用切割还是自由断裂得到表界面；,3.,清洗；,4.,包埋打磨、刻蚀、喷金处理,。,2.,样品的预处理,1.,清洁,样品表面附着灰尘、硅酸盐和油污，经过线切割的样品，粘有大量污染物，不易直接分析。,将样品放入酒精或丙酮的容器，超声清洁至少,15,分钟，若溶液仍污浊，还要重复超声。若要分析,C,或,O,等超轻元素，清洁步骤更重要，在上述清洁基础上，再用蒸馏水超声一次。若是铁基材料，尽快吹干，防止锈蚀。,2.,干燥,将清洁处理的样品粘在导电胶上后低温真空干燥，以除去残留水分或有机溶剂。,3.,基本制样工具,70,斜面,45/90,斜面,1.,块,样,对于金属、岩矿或无机物，切割成要求的尺寸，粘在样品台上。如果样品数量多，注意样品尺寸最好一致。,微区成分分析样品表面应该平坦或经研磨抛光，可以保证检测时几何条件不变。对于样品的断口面，要选择起伏不大的部位，最好是分析点附近有小的平坦区。样品表面和底面应该平行。,4.,样品制备,金属或陶瓷样品制备抛光截面,a),树脂镶嵌,b),金属夹板,2.,粉样,（,1,）微米级粉料,* 将粉样撒在样品台的导电胶上，用手指轻弹样品台四周，粉料会均匀地向四周移动，铺平一层，侧置样品台，把多余粉料抖掉；,* 用纸边轻刮、轻压粉料面，使粉料与胶面贴实；,* 用吸耳球从不同方向吹拂粉料，使粉料牢固、均匀地粘在导电胶上。,（,2,）对于亚微米或纳米粉料进行成分分析：利用压片机（红外和荧光均使用）压成结实的薄片，然后将薄片用导电胶粘在样品台上。,此外，还可将粉体分散在水或无水乙醇中，滴加在导电胶上，然后粘到样品台上，低温真空烘干。,3.,安装,导电样品通常使用碳或铜导电胶粘到样品台上，粘接时要确保底面与胶面贴实。,安装不导电样品可用普通双面胶，并在表面粘一条胶带与金属样品台连通，以备镀膜时形成导电通路。,样品即使导电，也必须与样品台粘牢，若没接触好，会产生样品充电现象，图像不稳定，而且收集能谱也受影响。,若样品不导电，则应决定是否要对样品进行喷镀。喷镀与否主要根据样品观察区域和观察目地而有所区别。因为,不导电的样品在扫描电镜下观察时，会产生电荷积累而影响观察稳定性,。,一般样品都可以喷镀后观察，被喷射金属的样品，,在观察的过程中不但可避免电荷放电、减少电子束对样品的损伤，而且还可增加二次电子产率，获得质量良好的图片,。但是,有些样品（比如某些生物样品）,，经过喷镀后会损坏样品表面，而使用者的观察目的就是样品的表面微观结构。在这种情况下，只能选择不溅镀样品。,4.,对导电性差的样品镀膜,含水生物样品不适合,SEM,，可以采用,ESEM,！,喷碳,:,喷金的样品虽然具有较多的优点，但是却不适合在能谱下进行观察。传统的能谱可以分析钠以上的元素，因而喷金后金元素的存在会影响能谱的正确分析，而喷碳的样品则不存在这个问题。,常用,Au,、,Pt,、,Au-Pd,或,C,膜层厚度：,20 50 nm,镀膜技术,（,1,）真空镀膜：将金属丝或碳棒在高真空下通过大电流加热蒸发，沉积在样品表面。,（,2,）离子溅射：气体电离，离子撞击金属靶，使金属原子沉积在样品表面。,（,3,）离子束镀膜：高能离子束轰击金属或碳靶，使靶材沉积在样品表面。,Thank you !,