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单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第三章 常见食品添加剂的测定,食品添加剂的种类繁多。（22类）同一添加剂又有不同的分析方法，就具体的分析方法（食品不同，含量不同）甚多。但归纳起来主要有：滴定法、比色法、紫外分光光度法、荧光法、离子选择性电极法、色谱法（气相、液相、薄层）,食品中添加剂的测定与食品添加剂的测定的方法又有区别，一个需要进行（前处理）分离，一个则不需要，加之含量差异，分析方法有的采用不同的分析方法。,1,一、防腐剂的测定,（一）碱滴定法测定苯甲酸,1、原理,样品加入饱和NaCI，在酸性条件下，用乙醚提取，去乙醚溶于中性乙醇，用碱滴定。,2、方法,（1）取样75g + 7.5g NaCI 300ml烧杯溶解,（2）加入70ml饱和NaCI，用10%NaOH滴至碱性,（3）定溶250ml，摇、置2h,（4）过滤，取滤液100ml，置分液漏斗中，用1：1 HCI滴至酸性。用190ml乙醚分三次抽提，静置。,（5）放出乙醚层，用水洗至中性。放入锥形瓶中，回收乙醚，加入50ml中性乙醇，10ml水，3滴酚酞，用0.05mol/LNaOH滴至终点。,2,（二）苯甲酸（钠）添加剂的测定,要求:含量（）99.5 （苯甲酸钠99）（铅计）重金属0.001,鉴别:1g样+20ml 40g/LNaOH，加1滴100g/L FeCl,3,生成赭色,加HCl（1：3）白色（黄色火焰钠）,测定,A. 苯甲酸,称样0.25g加入中性50乙醇溶液25ml，2滴酚酞，用NaOH滴至粉红色,b苯甲酸钠,提要：HCl+苯甲酸钠苯甲酸；不溶于水，易溶于乙醚，用乙醚萃取生成的苯甲酸，排除干扰。据用HCl的量计算苯甲酸钠含量称样1.5g+25ml水+50ml乙醚,10滴溴酚蓝;用0.5M HCl滴定,当水层显淡绿色为终点（黄紫蓝，pH=3.0-4.6）,（三）气相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、及其盐类(P147,151,152),液相色谱法测定苯甲酸、山梨酸、糖精(P152-154),3,二、抗氧化剂的测定,1、 BHA（叔丁基对羟基茴香醚）的测定,样品经石油醚萃取加入72乙醇，使BHA转入乙醇相中，再与2.6二氯醌氯亚胺硼砂（缓冲）溶液的显色剂反应生成蓝色化合物。在=620nm处测吸光度A,2、 BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定,用水蒸气法将BHT分离出来，溶解于甲醇中（甲醇液接收）加入邻联二茴香胺（另加亚硝酸钠溶液）生成橙红色化合物，用氯仿萃取，在=520nm处测吸光度A,3、可用气相色谱法测BHA、BHT,4,三、发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定,1、亚硝酸盐的测定（P177）,样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后在弱酸性条件下（HCl）亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化。,与盐酸奈乙二胺偶合生成紫红色染料。,=,550nm处测吸光度A,2、硝酸盐的测定（镉柱法）（P179-180),样品经用蛋白质沉淀剂（亚铁氰化钾+乙酸锑）沉淀蛋白质，除去上层脂肪。过滤后（用饱和硼砂溶液作提取剂）得提取液。通过镉柱在氯化胺缓冲液中,NO,3,-,+Cd = CdO+NO,2,-,用盐酸奈乙二胺法（比色）测NO,2,-,总量,减去未经镉柱还原前的NO,2,-,，则得由NO,3,-,还原产生的NO,2,-量,乘以换算系数1.232得硝酸钠（NaNO,3,）含量,5,四、漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定,测定方法有比色法、滴定法、色谱法,盐酸副玫瑰苯胺比色法（P170）,A.亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成络合物HgCl,2,SO,3,2-,Na,2,HgCl,4,+SO,2,+H,2,OHgCl,2,SO,3,2-,B.与甲醛、对品红作用生成紫红色络合物-,聚玫瑰红甲基磺酸,C. =,550nm,处测A,6,五、食品合成色素的测定,测定方法主要有：薄层层析法、高效液相色谱法,薄层层析法,在酸性条件下，用聚酰胺吸附水溶性合成色素，而与天然色素蛋白质、脂肪、淀粉等分离。,在碱性条件下，用适当溶液（如乙醇氨）将其解吸。,用薄层层析法分离鉴别，与标准比较定性，测A定量。,7,薄层层析分离及定性,a薄层板：1.6g聚酰胺+0.4g可溶性淀粉+2g硅胶G+15ml水研匀、铺在玻璃板上（0.3mm厚）凉干，801h干燥器中,b点样：用微量注射器或毛细管将样液点于薄层板上（离底2cm左右2cm线宽2mm）成一条底边的线,c展开：层析缸内放入展开剂（如苋菜红、胭脂红用甲醇：乙二胺：氨水=10：3：4）,将薄层板下端浸入溶剂0.5-1cm左右，放约1h（色素明显分开），取出晾干,d比移值Rf的测定：可用纸层析（层析纸）测定方法基本同上a、b、c,Rf=,Rf=与标准样液Rf比较定性为何种色素,8,定量测定,A 刮下色斑（各条状）,移入漏斗（G,3,砂芯）用丙酮氨水液解析抽滤,B 用柠檬酸（20）调pH=6,C 定容,D 在各色素max处测A，如柠檬黄428nm，胭脂红508nm,E 作标准曲线,F 计算 色素（mg/Kg,L）= CV/W,c-从标准曲线上查出色素含量g/ml,v提取液总体积,w样品质量（g）,9,作业,1、食品添加剂的测定方法有哪些？,2、防腐剂苯甲酸（钠）的测定方法有哪些？,3、简述抗氧化剂BHA（叔丁基对羟基茴香醚）、 BHT（2.6二叔丁基对甲酚）的测定方法。,4、简述发色剂亚硝酸盐、硝酸盐的测定方法。,5、简述漂白剂二氧化硫及亚硫酸盐的测定方法。,6、简述食品合成色素的测定方法。,10,
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