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,*,1,第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析,2,引言,超显微颗粒试样,形态观察,颗粒度测定,结构分析等,试样的表面复型,金相组织,断口形貌,磨损表面等,金属或陶瓷薄膜,金相组织与结构,析出相形态,分布与结构,位错类型等,3,复型技术的缺陷：,复型技术完全依赖于侵蚀浮雕的复制，与金相显微镜无本质区别。只能对观察物质表面的微观形貌，它无法获得物质内部的信息。,晶体薄膜样品的优势：,不仅能清晰地显示样品内部的精细结构，而且还能使电镜的分辨率大大提高。此外，结合薄膜样品的电子衍射分析，还可以得到许多和晶体学方面的有关信息。,只有利用薄膜透射技术，方能在同一台仪器上同时对材料的微观组织和晶体结构进行原位对照分析。,引言,4,透射电镜由于入射电子透射试样后，将与试样内部原子发生相互作用，从而改变其能量及运动方向。显然，不同结构有不同的相互作用。这样，就可以根据透射电子图象所获得的信息来了解试样内部的结构。由于试样结构和相互作用的复杂性，因此所获得的图象也很复杂。它不象表面形貌那样直观、易懂。,透射电镜图象,5,因此，如何对一张电子图象获得的信息作出正确的解释和判断，不但很重要，也很困难。必须建立一套相应的理论才能对透射电子象作出正确的解释。,如前所述电子束透过试样所得到的透射电子束的强度及方向均发生了变化，由于试样各部位的组织结构不同，因而透射到荧光屏上的各点强度是不均匀的，这种强度的不均匀分布现象就称为,衬度,，所获得的电子象称为,透射电子衬度象,。,透射电镜图象,6,质厚衬度的局限性,：,由于晶体薄膜样品的厚度大致均匀，平均原子序数也没有差别，因此薄膜不同部位对电子的散射或吸收作用大致相同，所以不可能利用质厚衬度来获得满意的图象反差。,如果让散射电子与透射电子在像平面上复合而构成像点的亮度，则图像除了能够显示样品的形貌特征之外，所有其它的信息,(,特别是与晶体学有关的信息,),将全部损失。,电子衬度象,7,衍射衬度形成机理,设想薄膜内有两个晶体学位向不同的晶粒,A,和,B,。在入射电子的照射下，入射电子束恰好与,B,晶粒中的,(h,1,k,1,l,1,),晶面组交成精确的布拉格角,，形成强烈衍射，结果在物镜的背焦面上出现强的衍射斑,h,1,k,1,l,1,。而其它的晶面则偏离,Bragg,衍射条件，形成透射束。,B,晶粒的位向满足,“,双光束条件,”,。,衍射衬度是来源于晶体试样各部分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异。,以单相的多晶体薄膜样品为例说明：,8,所以强度为,I,0,的入射电子束在,B,晶粒区域内经过散射之后，将形成强度为,I,hkl,的衍射束和强度为,(I,0,-I,hkl,),的透射束两部分。,设想,A,晶粒内所有晶面组与,B,晶粒位向不同，均与,Bragg,条件存在较大偏差，,A,晶粒的选区衍射花样中将不出现任何强衍射斑点而只有中心透射斑点。此时可以认为所有衍射束的强度均可视为零。,A,晶粒区域的透射束强度近似等于入射束强度,I,0,。,衍射衬度形成机理,9,由于电镜中样品的第一幅衍射花样出现在物镜的后焦面上，所以可以在后焦面上加一个尺寸足够小的物镜光阑，把,B,晶粒的,hkl,衍射束挡住，而只让透射束通过光阑孔到达像平面，形成样品的放大像。,衍射成像原理,(,明场像,),衍射衬度形成机理,10,此时：两个晶粒的像亮度将有不同：,I,A, I,0,I,B, I,0,I,hkl,0,若以,A,晶粒亮度,I,0,为背景强度，则,B,晶粒的像衬度为：,衍射衬度,由于样品中不同位向的晶体衍射条件,(,位向,),不同而造成的衬度。,明场像,(BF),采用物镜光栏将衍射束挡掉，只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明场成像，所得的图象称为明场像。,衍射衬度形成机理,11,正方,ZrO,2,多晶的明场像,12,如果我们将光阑孔左移，使它的位置和衍射斑,hkl,重合，那么，由于透射束完全被光阑挡掉。,A,晶粒显示不出亮度，而,B,晶粒将由衍射束提供的强度,(I,B,=I,hkl,),在像平面上成像，这种用衍射束形成的电子显微图象叫暗场像,(DF),。,衍射衬度成像原理,暗场像,衍射衬度形成机理,13,偏心暗场像是用离轴光线成像，由于衍射束远离透镜的主轴球差就会很大，所以得到的图像质量不高，有严重的像差。,通常可以通过将入射电子束方向倾斜,2,角度,(,借助显微镜的内上下偏转线圈来完成,),。此时衍射斑,(,副焦点,),将移到透镜的中心位置。由于衍射束和透镜的主轴重合，球差大大减小，因此中心暗场（,CDF,）的图像比普通的暗场像清晰。,中心暗场衍射成像,衍射衬度形成机理,14,明场相,暗场相,不锈钢中的位错线像,衍射衬度形成机理,15,暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。,暗场成像技术要点：,(1),只有晶体试样形成的衍衬像才存明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是，此暗线确实是所用的操作反射斑引起的。通常，暗场像的衬度将明显地高于明场像。,物镜光阑地直径愈小，被挡住地衍射束愈多，图像的衬度愈高，所以在拍摄显微组织照片时，要使用小孔径的物镜光阑。,衍射衬度形成机理,16,(3),衍射成像方法中，某一最符合,Bragg,条件的,(hkl),晶面组 强衍射束起着十分关键的作用，因为它直接决定了图像的衬度。,(4),它不是表面形貌的直观反映，是入射电子束与晶体试样之间相互作用后的反映。正是因为衍射图像完全是由衍射强度的差别所产生的，所以这种图像必将是样品内不同部位晶体学特征的直接的反映。,为了使衍衬像与晶体内部结构关系有机的联系起来，从而能够根据衍衬像来分析晶体内部的结构，探测晶体内部的缺陷，必须建立一套理论，这就是衍衬运动学理论和动力学理论（超出范围不讲）。,衍射衬度形成机理,17,衍衬象理论的预备知识,消光距离的概念,入射电子受原子强烈的散射作用，因而在晶体内透射波和衍射波之间存在相互作用。,我们将在简单的双光束条件下，也即当晶体的,(hkl),晶面处于精确的,Bragg,位向时，入射波被激发成为透射波和,(hkl),晶面的衍射波，考虑这两个波之间的相互作用。,当波矢量为,k,的入射波到达样品上表面时，受到晶体内原子的相干散射，产生波矢量为,k,的衍射波。随着电子波在晶体内深度方向上的传播，透射波,( ),和衍射波,( ),的强度也相应发生变化。,18,Bragg,向下的衍射,振幅变化,强度变化,在,(hkl),晶面为精确的,Bragg,位向时电子波在晶体内深度方向上的传播,消光距离,19,由于入射波与,(hkl),晶面交成精确的,Bragg,角,，那么由入射波激发产生的衍射波也与该晶面交成同样的角度，于是在晶体内逐步增强的衍射波也将作为新的入射波激发同一晶面的二次衍射，其方向恰与透射波的传播方向相同。此时，衍射波的强度逐渐下降而透射波的强度相应增大。,消光的物理含义：,电子波尽管满足衍射条件，但由于动力学相互作用而在晶体内一定深度处衍射波,(,或透射波,),的强度实际上为零。,消光距离,20,这种强烈的动力学相互作用，使,I,0,和,I,g,在晶体的深度方向上发生周期性的振荡。振荡的深度周期叫做消光距离，记做,g,。,理论推导结果表明：,式中：,d,晶面间距,V,c,晶胞体积,入射电子波长,Bragg,衍射角度,F,g,结构因子,消光距离,21,由上式可知：对于确定的入射电子波长，消光距离是样品晶体的一种物理属性，对同一晶体，当不同晶面的衍射波被激发时，也有不同的,g,值。,加速电压为,100KV,时的消光距离,(nm),晶体,Z,点阵,110,111,200,211,Al,Ag,Au,Fe,Si,13,47,79,26,14,fcc,fcc,fcc,bcc,dc,28,56,24,18,60,68,27,20,40,50,消光距离,22,晶体,Z,点阵,10-10,11-20,20-20,Mg,Zr,12,10,hcp,hcp,150,60,140,50,335,115,消光距离随加速电压的变化,晶体,Hkl,50kV,100kV,200kV,1000kV,Al,Fe,Zr,111,110,10-10,41,20,45,56,28,60,70,41,90,95,46,102,消光距离,23,衍衬象运动理论的基本假设,衍射衬度与布拉格衍射有关，衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。,24,基本假设包括下列四点：,1),采用双束近似处理方法，即所谓的,“,双光束条件,”,除透射束外，只有一束较强的衍射束参与成象，忽略其它衍射束，这束较强的衍射束的反射晶面接近,Bragg,条件，但不精确符合,Bragg,条件。,这个假设有两个目的：,a),存在一个偏离矢量,s,，使衍射束的强度远比透射束弱，这可以保证衍射束和透射束之间没有能量交换。,b),若只有一束衍射束，则可以认为衍射束的强度和透射束的强度之间有互补关系，因此，我们只要计算出衍射束强度，便可以知道透射束的强度。,衍衬象运动理论的基本假设,25,2,）入射束与衍射束不存在相互作用，二者之间无能量交换。当衍射束的强度比入射束小的多时，这个条件可以满足，特别是在很薄和偏离矢量较大的情况下。,衍射运动学,衍射动力学,相干散射电子波在晶体内强度随深度变化的示意图,衍衬象运动理论的基本假设,26,3,） 假设电子束在晶体试样内多次反射与吸收可以忽略不计。如果样品非常薄，反射和吸收可以忽略。,4,）柱体近似,假设相邻两入射束之间没有相互作用，每一入射束范围可以看作在一个圆柱体内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的变化，认为,dx,、,dy,方向的位移对布拉格反射不起作用，即对衍射无贡献。这样变三维情况为一维情况，这在晶体很薄，且布拉格反射角,2,很小的情况下也是符合实际的。,衍衬象运动理论的基本假设,27,柱体假设的示意图,28,此晶柱的截面积等于或略大于一个晶胞的底面积，晶,柱,底面上的衍射强度只代表一个晶,柱,内晶体结构的情况。若把整个晶体表面分成很多柱体。计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象。,由于晶柱底部的截面积很小，它比所能观察到的最小晶体缺陷的尺度还要小一些，事实上每个晶,柱,底部的衍射强度都可以看成一个像点，把这些像点连接成的图像，就能反映出晶体试样内各种缺陷的结构特点。,柱体假设,29,理想完整晶体衍射强度,如果要计算柱体下表面处的衍射强度,I,g,，需先计算衍射波振幅,g,，两者的关系为：,当一个晶胞在电子束的作用下产生散射时，散射波的振幅可以表示为：,F:,晶胞的散射波振幅,2K,.r,，是,r,处原子面散射波相对于晶体上表面位置散射波的相位角差。,K,：衍射矢量。,30,晶体柱,OA,的衍射强度,31,晶体下表面的衍射振幅等于所有晶胞产生的散射波在衍射方向,K,上的总和。它可以表示为：,是指两个晶胞散射波之间的位相差角。,考虑到在偏离,Bragg,条件时，衍射矢量,K,偏离基矢量为,s,：,如果相邻两个单胞的散射波偏离,Bragg,条件，相位角,的表达式为：,理想完整晶体衍射强度,32,假定单胞的散射波振幅是一个单位，所以当单胞的散射波振幅为某一确定数值,F,时，晶柱合成衍射波的振幅大小为,(,推导从略,),：,相应晶柱的衍射束强度：,上述两式就是理想晶体衍射运动学的基本方程,理想完整晶体衍射强度,33,以上两式是在特定条件下推导出来的，因为晶体试样内作为成像单元的晶柱和入射束之间可以以任何角度,(,并非入射束一定平行晶柱内晶胞的,Z,方向,),。因此计算这种晶柱底面的衍射波振幅时，应引入消光距离,g,。,衍射波强度,理想完整晶体衍射强度,34,从上式看出，理想晶体的衍射强度,I,g,随样品的厚度,t,和衍射晶面与精确的,Bragg,位向之间的偏离参量,s,而变化。,由于运动学理论认为明暗场的衬度是互补的，于是有：,sin,2,(st)/(s),2,称为干涉函数,.,I,g,是厚度,t,与偏离矢量,s,的周期性函数,理想完整晶体衍射强度,35,理想晶体衍衬运动学基本方程的应用,1),等厚消光条纹,(,衍射强度随样品厚度的变化,),如果晶体保持确定的位向,则衍射晶面的偏离矢量,s,保持恒定,此时上式变为,:,将,I,g,随晶体厚度,t,的变化画成曲线，得：,36,衍射强度,I,g,随晶体厚度,t,的变化,显然，当,s =,常数时，随着样品厚度,t,的变化衍射强度将发生周期性的振荡。,振荡周期：,t,g,= 1/s,等厚消光条纹,37,当,t=n/s (n,为整数）时，,I,g,=0,。,当,t=(n+1/2)/s,时，,I,g,= I,g max,=1/(s,g ),2,I,g,随,t,的周期性振荡这一运动学结果，定性地解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光条纹。在锲形边缘将得到几列亮暗相间的条纹，每一亮暗周期代表一个消光距离的大小。,因为同一条纹上晶体的厚度是相同的，所以这种条纹叫等厚条纹。消光条纹的数目实际上反映了薄晶体的厚度。可以通过计算消光条纹的数目来估算薄晶体的厚度。,等厚消光条纹,38,s,不变，,t,变：,I,g,1/,s,g,等厚消光条纹,39,晶体内部的晶界、亚晶界、挛晶界层错都属于倾斜界面。,电子束,倾斜界面示意图,若图中下方晶体偏离,Bragg,条件甚远，则可以认为电子束穿过这个晶体时无衍射产生，而上方晶体在一定的偏离条件,(s=,常数,),下可产生等厚条纹，这就是实际晶体中倾斜界面的衍衬图像。,等厚消光条纹,40,立方,ZrO,2,倾斜晶界条纹,不锈钢样品的圆孔楔形边缘等厚条纹,等厚消光条纹,41,如果把没有缺陷的薄晶体稍加弯曲，则在衍射图象上可以出现等倾条纹，此时薄晶体的厚度可以视为常数，而晶体内处在不同部位的衍射晶面因弯曲而使它们和入射束之间存在不同程度的偏移，即薄晶体上各点具有不同的偏移矢量,s,。,未经弯曲的晶体,晶体弯曲后衍射条件的变化,等倾条纹形成原理示意图,等倾条纹,42,当,t,不变，,s,改变：,B,B, ,B, ,B,S0,S0,S0,等倾条纹,43,从图中可以看出，因为,A,、,B,位置的晶面和入射束之间正好精确符合,Bragg,条件，因此在这两个位置将产生较强的衍射束，其结果将使荧光屏上相当于,A,、,B,位置的晶面处的透射束的强度大为下降，而形成黑色条纹，这就是由于弯曲引起的消光条纹。,因为同一条纹上晶体偏离矢量的数值是相等的，所以这种条纹被称为等倾条纹。,等倾条纹,44,现在我们讨论衍射强度,I,g,随晶体位向的变化，公式可改写成为：,I,g,=,2,t,2,sin,2,(ts)/,g,2,(ts),2,当,t=,常数时，衍射强度,I,g,随衍射晶面的偏离参量,s,的变化如下图所示。,由此可见，随着,s,绝对值的增大，,I,g,也发生周期性的强度振荡，振荡周期为：,s,g,=1/t,如果,s=,1/t,、,2/t,I,g,=0,发生消光,.,而,s=0,、,3/2t,、,5/2t, I,g,有极大值,但随着,s,的绝对值的增大,极大值峰值强度迅速减小。,s=0, I,g max,=,2,t,2,/,g,等倾条纹,45,倒易空间内衍射强度,I,g,随偏移矢量,s,的变化,等倾条纹,46,根据倒易空间中衍射强度的变化规律，可以将,1/t,的范围看作是偏离,Bragg,条件后能产生衍射强度的界线。一般情况下，我们只能看到,s=0,时的等倾条纹。,通过以上分析，可以定性的解释倒易阵点在晶体尺寸最小,方向上的扩展。当只考虑到衍射强度主极大值的衰减周期,(-1/t1/t),时，因为,s=1/t,，据此可以得出，晶体厚度愈薄，倒易杆长度愈长的结论。,运动学理论关于衍射强度随晶体位向变化的结果,在实验上也得到证明,那就是弹性形变的薄膜晶体所产生的弯曲消光条纹,等倾条纹,47,区分等厚和等倾条纹的简单方法,如果倾动样品面,样品上相应于,s=0,的位置将发生变化,消光条纹的位置将跟着改变，在荧光屏上大幅度扫动。等厚消光条纹则不随晶体样品倾转面扫动，这是区分等厚条纹与等倾条纹的简单方法。,如果样品的变形比较复杂，那么等倾条纹大多不具备对称的特征。有时样品受电子束照射后，由于温度升高而变形，在视域中就可看见弯曲消光条纹的运动。,48,非理想晶体的衍射衬度,一,.,不完整晶体及其对衍射强度的影响,上面讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体是理想的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向：,1.,由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性，例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。,2.,晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。,49,3.,相转变引起的晶体不完整性：成分不变组织不变（,spinodals,）；组织改变成分不变（马氏体相变）；相界面（共格、半共格、非共格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶体。,由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原子的正常排列情况，使得晶体中某一区域的原子偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什么缺陷和相变。,非理想晶体的衍射衬度,50,首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行分析。,与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在，都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变。,缺陷矢量,R,非理想晶体的衍射衬度,51,我们仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱也将发生某种畸变，如图所示。,此时，柱体内深度,Z,处的厚度元,dz,因受缺陷,R,的影响发生位移,r,其坐标矢量由理想位置的,r,变为：,所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为：,则相应的相位角变为：,非理想晶体的衍射衬度,52,与理想晶体的振幅,=F ,n,e,-2i sr,相比较，我们发现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出现了一个附加因子,e,-2i,g,R,，如令,=2,g,R,，即有一个附加因子,e,-i ,，亦即附加位相角,=2,g,R,。所以一般的说，附加位相因子,e,-i ,的引入将使缺陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从而在衍射图象中获得相应的衬度。,非理想晶体的衍射衬度,53,晶体缺陷分析,这里所指的晶体缺陷由三种：,层错、位错、第二相粒子在基体上所造成的畸变。,1,）层错,堆垛层错是最简单的面缺陷，层错发生在确定的晶面上,层错面上、下方是位向相同的两块理想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒定的位移,R,即层错的缺陷矢量,缺陷矢量的方向和层错切变矢量相一致。,如在面心立方晶体中，层错面为,111,，其位移矢量,R=,1/3,111,或,1/6,112,.,54,平行层错,倾斜层错,层错,55,(1),平行于薄膜表面的层错,无层错区域，衍射波振幅：,存在层错区域，衍射波振幅：,显然在一般情况下，两种条件下的衍射波振幅不同，衍射图像存在层错的区域与无层错区域出现不同的亮度，即构成衬度。层错区显示为均匀的亮区或暗区。,层错,56,层错衬度来源分析（,fcc,晶系）：,如果,R=,1/3,由此得到的附加相位角：,2g,hkl,.,1/3=,2/3(h+k+l),同理，如果,R=,1/6,由此得到的附加相位角：,2g,hkl,.,1/6=,/3(h+k+2l),式中，,g,hkl,为衍射晶面的倒易矢量，,h,、,k,、,l,表示晶面衍射指数。因为面心立方结构因数不等于零的条件是,h,、,k,、,l,必须全奇或全偶。,在,111,层错面上计算出的,只有两类：,第一类：,2n(n=0,1,2,),第二类：,2n/3(n=0,1,2,),层错,57,当,2n,，具有层错的晶柱底部计算出的衍射波振幅和理想晶体晶柱底部的衍射波振幅在大小上并无差别，因此层错不显示衬度。,2n/3,，含有层错的晶柱底部衍射波振幅大小将不同于理想晶体晶柱底部的衍射波振幅，从而在衬度上出现差别。,在面心立方晶体中，只有选择合适的衍射晶面，使附加相位角,2n/3,时，才能在荧光屏上看到层错。由此可见，在,TEM,下看不到层错，并非不存在层错，而是由于选择了,2n,的衍射晶面而造成的。,层错,58,(2),倾斜于薄膜表面的层错,由运动学理论可知：倾斜于薄膜表面的堆积层错与其它的倾斜界面,(,如晶界,),相似，显示为平行于层错与上、下表面交线的亮暗相间的条纹，其深度周期为,t,g,=1/s,。,不锈钢中与膜面倾斜相交的层错衍衬图像,图中，层错面是十分规则的，其内的条纹整齐平行，条纹的方向和层错面与膜面的交线,(,迹线,),一致。,层错,59,钛合金中的层错组态,层错,60,层错,61,2,）位错,的衍射衬度效应,刃位错,b,u,b,u,位错,62,螺位错,u,b,u,/,b,位错,63,位错时晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位错附近的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种畸变与层错情况不同,.,位错周围应变场的变化引入的附加相位角因子是位移偏量,R,的连续分布函数。,不管是何种类型的位错,都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反,且离位错线愈远,转动量愈小,.,如果采用这些畸变的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响,产生衬度,.,位错引起的衬度,64,与膜面平行的螺位错线使晶柱,PQ,畸变,位错引起的衬度,65,例子,(,螺位错衬度的产生及其特征,),：,完整晶体的衍射波振幅：,有螺位错线时的衍射波振幅：,显然：,其中，附加相位角,：,如果,g,hkl,.b=0,，附加相位角等于零，此时即使有螺位错存在也不显示衬度。,如果,g,hkl,.b0,，附加相位角不等于零，螺位错附近的衬度和完整晶体部分的衬度不同。,位错引起的衬度,66,刃型位错衬度的产生及其特征,如果,(hkl),是由于位错线,D,而引起局部畸变的一组晶面,并以它作为操作反射用于成象,.,其该晶面于布拉格条件的偏移参量为,S,0,位错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变场范围内,(hkl),晶面存在着额外的附加偏差,S,。,位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸变所产生的,叫做,“,应变场衬度,”,.,而且,由于附近的偏差,S,随离开位错中心的距离而逐渐变化,位错引起的衬度,67,ZrO,2,Al,2,O,3,位错引起的衬度,68,Cu,晶粒中的位错组态,ZrO,2,-10mol%Y2O3,形变的原位观察的位错组态,位错引起的衬度,69,Al,合金,位错引起的衬度,70,SrTiO,3,71,第二相粒子,第二相粒子主要是指那些和基体之间处于共格或半共格的粒子。它们的存在会使基体晶格发生畸变。由此引入缺陷矢量,R,，使产生应变畸变的晶体部分和不产生畸变的部分之间出现衬度的差别，因此，这类衬度被称为应变场衬度。,球形粒子造成应变场衬度的原因示意图,畸变晶柱底部的衍射波振幅（或强度）和理想晶柱,(,远离球形粒子的基体,),的衍射波振幅存在差别。,72,进行薄膜衍衬分析时，样品中的第二相粒子不一定都会引起基体晶格的畸变，因此在荧光屏上看到的第二相粒子和基体间的衬度差别主要是由下列原因造成：,第二相粒子和基体之间的晶体结构以及位向,存在差别，由此造成的衬度。,第二相的散射因子和基体不同造成的衬度,第二相粒子,73,t,-ZrO2,析出相明场像,(a),、衍射斑点,(b),及,(112),斑点暗场像,(c),第二相粒子,74,时效后期，,t,-ZrO2,析出相明场像及衍射斑点和,t,-ZrO2,析出相的暗场像,第二相粒子,75,(a) SAD pattern of the Al-3.3 wt% Cu alloy aged at room temperature for 100 days, showing streaks through 200 diffraction spots. (b) BF TEM micrograph, showing the GP-I zones with about 10 nm in length, parallel to 100 planes of the 001 oriented Al matrix,
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