环境监测中气体样品的保存方法

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,气体样品的保存方法,林冬,2013.11,采样后,即时,保存,大,气,采,样,塑料袋采样,直接采样法,综合采样方法,气溶胶采样方法,气态污染物采样,被动式个体采样器,被动式采样法,低温冷凝浓缩,填充柱采样法,溶液吸收法,有动力采样法,真空采气瓶采样,注射器采样,多层滤料法,泡沫塑料采样法,浸渍试剂滤料法,环形扩散管和滤料组合采样法,沉降法,自然沉降法,静电沉降法,滤料法,滤膜法,滤筒法,大气采样方法,一、直接采样法,当空气中,被测组分浓度较高,，或所用,分析方法的灵敏度较高,时，采用直接采样法采取少量空气样品就可满足分析需要。,注射器采样,塑料袋采样,固定污染源排气中 一氧化碳的测定非分散红外法,HJ/T44-1999,采样袋采集，应尽快分析，,室温下保存，最长不超过,36h,环境空气 总烃的测定,气相色谱法,HJ604-2011,注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，,密封,，避光保存,12h,内测定,固定污染源排气中 非甲烷总烃的测定 气相色谱法,HJ/T38-1999,采样结束后，密闭采样袋，避光带回实验室。,避光,保存并尽快分析，放置时间不超过,12h,非甲烷总烃,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年 气相色谱法,6.1.5.1,和,6.1.5.2,注射器或内壁硅烷化的采样袋采集，,密封,，,12h,内测定,不可久存，当天测定,TVOC,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年 采样罐采样,气相色谱,-,质谱法,6.1.1.2,贮存在常温干净环境中，,2d,内测定,真空苏玛罐直接采样,保存要点：,防止收集容器器壁的,吸附和解吸,现象，应选用聚四氟乙烯塑料收集器采集这些性质活泼的气态检测物。因此，用直接采样法采集的空气样品应该,尽快测定,，减少收集器内壁的吸附、解吸作用。,二、浓缩采样法,当空气中,被测组分浓度较低,，需浓缩后方能满足,分析方法的要求时应用此法。,溶液吸收法,滤筒和滤膜阻留法,固体吸附剂阻留法,*,被测物质在吸收液中,溶解度大,，反应速度快；,*,被测组分在吸收液中要有足够的,稳定,时间；,*,还要考虑到下一步,化学反应,，应与以后的分析步骤衔接起来；,*,吸收液要价廉易得。,常用吸收液有,水、水溶液和有机溶剂,。,1,、溶液吸收法,环境空气 二氧化硫的测定 甲醛吸收,-,副玫瑰苯胺 分光光度法,HJ 482-2009,甲醛缓冲液吸收，样品采集、运输、贮存过程中应,避免阳光照射,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年 甲醛缓冲溶液吸收,-,盐酸副玫瑰苯胺,分光光度法,5.4.1.5,甲醛缓冲液吸收，样品的采集、运输和贮存过程应,避光,。当气温高于,30,时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液,贮于冰箱,环境空气和废气氯化氢的测定,离子色谱法（暂行）,HJ 549-2009,用碱性吸收液吸收，样品采集后密封，应尽快分析，若不能当天测定，,应将样品,密封后于,0,4,冷藏,保存，保存期不超过,48h,环境空气 臭氧的测定,靛蓝二磺酸钠分光光度法,HJ 504-2009,磷酸盐缓冲溶液吸收，采样管避光保存，于室温,暗处,存放至少可稳定,7d,空气质量 甲醛的测定,乙酰丙酮分光光度法,GB/T15516-1995,样品采集在蒸馏水吸收管中，于,2-5,保存，,2d,内分析完毕，以防甲醛被氧化,环境空气 氮氧化物（一氧化氮和二氧化氮）的测定,盐酸萘乙二胺分光光度法,HJ479-2009,吸收液采集。样品采集、运输及存放过程中避光保存，样品采集后尽快,分析。若不能及时测定，将样品于,低温,暗处存放，样品在,30,暗处存放， 可稳定,8h,；在,20,暗处存放，可稳定,24h,；于,0-4,冷藏,，至少可稳定,3,天,硫化氢,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年 亚甲基蓝分光光度法,3.1.11.2,氢氧化镉,-,聚乙烯醇磷酸铵吸收液，,避光,采样，,8h,内测定，采样后现场加显色剂,固定污染源排气中氯气的测定,甲基橙分光光度法,HJ/T30-1999,甲基橙吸收液采集，该样品显色完成后溶液颜色稳定，常温下至少可保存,15d,固定污染源排气中酚类化合物的测定,4-,氨基安替比林 分光光度法,HJ/T32-1999,NaOH,吸收液采集，最好当天分析完毕，在室温不超过,25,，,干扰物影响不大时，可存放,3d,环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法,HJ 533-2009,稀硫酸溶液吸收，采样管采集完毕应尽快分析，以防吸收空气中的氨，,若不能立即分析，,2-5,可保存,7,天,空气质量 苯胺类的测定,盐酸萘乙二胺分光光度法,GB/T15502-1995,硫酸吸收液采集，采好的样品应避光保存，,2d,内分析完毕，,2-5,可保存,7d,甲醇,空气和废气监测分析方法,（第四版）,国家环保总局,2003,年,气相色谱法,6.1.6.1,蒸馏水吸收，天热时吸收管应浸在冰盐水浴中采样,保存要点：,避免,高温 光照 碰撞,防止,挥发,氧化 分解,保持,低温 密封 避光,二、浓缩采样法,当空气中,被测组分浓度较低,，需浓缩后方能满足,分析方法的要求时应用此法。,溶液吸收法,滤筒和滤膜阻留法,固体吸附剂阻留法,2,、滤筒和滤膜阻留法,将过滤料放在采样夹上，用抽气装置抽气，则空气中的颗粒物（尘粒状气溶胶）被阻留在过滤材料上，根据采样体积，即可计算出空气中颗粒物的浓度。常用的滤料有：,玻璃纤维滤料、有机合成纤维滤料、微孔滤膜和浸渍试剂滤料,固定污染源废气 硫酸雾的测定离子色谱法（暂行）,HJ 544-2009,有组织排放中颗粒用滤筒采集，无组织排放用滤膜采集。,滤筒样品采集后放入具塞磨口锥形瓶中，,滤膜样品采集后,对折,放入干净纸袋中保存,环境空气 氟化物的测定,滤膜采样氟离子选择电极法,HJ 480-2009,滤膜采集，,对折,放入塑料袋内，密封，,贮存在实验室,干燥器,内，,40d,内完成分析,环境空气 氟化物的测定,石灰滤纸采样氟离子选择电极法,HJ 481-2009,石灰滤纸采样，有专用采样盒，采样结束后，,采样盒加盖,密封,带回实验室。采集后的样品,贮存在实验室干燥器内，,40d,内分析,大气固定污染源氟化物的测定,离子选择电极法,HJ/T67-2001,使用滤筒采集尘氟。,采样结束后滤筒放入,干燥洁净,的器皿中，,样品常温下可保持一周,汞,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,原子荧光分光光度法,5.3.7.2,滤膜或滤筒，样品采集后,对折,放入干净纸袋中保存待测。,滤筒样品采集后将,封口向内折叠,，竖直放回原采样盒中，待测,铜,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,原子吸收分光光度法,3.2.12,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，,放入滤膜袋中,可在室温下长期保存,铜,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,锌,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,原子吸收分光光度法,3.2.12,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,固定污染源废气 铅的测定,火焰原子吸收分光光度法（暂行）,HJ 538-2009,滤筒采集后，将,封口向内折叠,，,竖直放回原采样盒中，放入干燥器中保存,环境空气 铅的测定,火焰原子吸收法,GB/T15264-1994,滤膜采集后，,尘面向里,对折两次，,叠成扇形，放回纸袋中,铅,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体 原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,大气固定污染源镉的测定,火焰原子吸收分光光度法,HJ/T64.1-2001,滤筒或滤膜采集后，放入,干燥洁净,的干燥器中,大气固定污染源 镉的测定,石墨炉原子吸收分光光度法,HJ/T64.2-2001,滤筒或滤膜采集后，放入,干燥洁净,的干燥器中,镉,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,原子吸收分光光度法,3.2.12,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,镉,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,大气固定污染源镍的测定火焰原子吸收分光光度法,HJ/T63.1-2001,滤筒或滤膜采集后，放入,干燥洁净,的干燥器中,镍,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,铁,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,原子吸收分光光度法,3.2.11.2,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,铁,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，将滤膜对折，放入滤膜袋中,多环芳烃,空气和废气监测分析方法,（第四版） 国家环保总局,2003,年,气相色谱,-,质谱法,6.2.7.1,石英纤维滤膜采集,多环芳烃,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,超声波萃取高效液相色谱法,6.2.7.2,玻璃纤维滤膜取下后，,尘面向里,折叠，,黑纸包好,，,塑料袋,密封,，,-20,以下保存，,7d,分析,钴、铬、铝、锰、钡、铍、锶、钒、钼,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年,电感耦合等离子体原子发射光谱法,3.2.13,氯乙烯滤膜采集，,采样面向里,，,将滤膜对折，放入滤膜袋中,保存要点：,由于滤料具有体积小、重量轻，易存放，携带方便，,保存时间较长,等优点，滤料采样法已被广泛用于采集空气中的颗粒态检测物。,采样面向内,存放，,洁净、避光、干燥,条件保存。,二、浓缩采样法,当空气中,被测组分浓度较低,，需浓缩后方能满足,分析方法的要求时应用此法。,溶液吸收法,滤筒和滤膜阻留法,固体吸附剂阻留法,3,、固体吸附剂阻留法,采样时，让气样以一定的流速通过填充柱，则欲测组分因吸附、溶解或化学反应而被阻留在填充剂上，达到浓缩采样的目的。采样后，经过加热解析、吹气或溶剂洗脱使被测组分从填充剂上释放出来。,eg.,吸附型填充柱，填充剂是固体颗粒状吸附剂如,活性炭、硅胶,、,分子筛、高分子多孔微球,等多孔性物质，,具有较大的比表面积，吸附性强，对气体、蒸气分子有较,强的吸附性。,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年,活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法,6.2.1.1,活性炭管富集，采样结束后，将采样管,两端封闭,，,在,4,冷藏保存,可保存,14d,环境空气 苯系物的测定,活性炭吸附,/,二硫化碳解吸,-,气相色谱法,HJ584-2010,活性炭管富集，采样结束后，将采样管两端用,聚四氟乙烯帽封闭，避光密闭,保存,固定污染源排气中 丙烯腈的测定,气相色谱法,HJ/T 37-1999,采样后的活性炭管，在两端,塞紧帽盖,的情况下避光,保存，,低温下,（,8,以下）保存最多不超过,7,天,硝基苯类,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年 固体吸附气相色谱法,6.2.3.3,硅胶采样管富集，采样后采样管立即用,密封帽,密封，,在,4,下，样品在采样管中可以保存,30d,丙酮,空气和废气监测分析方法,(,第四版,),国家环保总局,2003,年 气相色谱法,6.4.6.1,同苯系物气相色谱法，室温可保存,7d,环氧氯丙烷,空气和废气监测分析方法,（第四版）,国家环保总局,2003,年 气相色谱法,6.5.1.1,活性炭管采样，同苯系物,固定污染源排气中 氯苯类的测定,气相色谱法,HJ/T39-1999,采集好的富集柱迅速用,橡胶帽,（具氟塑料薄膜衬里）,密封，带回实验室分析。样品于富集柱中可保存,2d,（室温），经洗脱的洗脱液应及时分析,空气质量 二硫化碳的测定,二乙胺分光光度法,GB/T14680-1993,活性炭管采集，,胶帽密封,采样管两端，,存放,冰箱,可保存,7d,氯乙烯,空气和废气监测分析方法,（第四版）,国家环保总局,2003,年 气相色谱法,6.1.4,活性炭管采集，,胶帽密封,采样管两端，存放,冰箱中,待测,TVOC,空气和废气监测分析方法,（第四版）国家环保总局,2003,年 固体吸附 热脱附气相色谱,-,质谱法,6.1.1.1,样品采集后，采样管应贮存在,低于,4,的干净环境中，在,30d,内分析完毕，若含有不稳定的含硫或含氮的挥发性有机物，应在,7d,内,分析完毕,保存要点：,低温避光，采集在固体填充剂上的待测检测物比在溶液中更,稳定,，部分样品可存放数天。,总结,尽 快 测 定,总原则：,稳定性：,谢谢,！,