1-由海盐制备试剂级氯化钠

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,实验,1,由海盐制备试剂级氯化钠,一、实验目的,1,掌握溶解、过滤、蒸发、结晶和气体的发生和净化,等基本操作；,2,学习由海盐制试剂级氯化钠的方法。,二、实验原理,海盐（,粗食盐,）中常含有,K,+,、,Ca,2+,、,Mg,2+,、,Ba,2+,、,Fe,3+,、,SO,4,2,、,CO,3,2,等可溶性杂质离子，还含有泥沙等不溶性杂质。,不溶性的杂质可用溶解、过滤方法除去。可溶性的杂质可采用化学法，选择加入适当的试剂生成沉淀而除去。,1,、,在粗食盐溶液中加入稍过量的,BaCl,2,溶液，生成,BaSO,4,沉淀。,SO,4,2,+,Ba,2+,BaSO,4,过滤除去,BaSO,4,沉淀,。,2,、,在滤液中加入,适量,NaOH,和,Na,2,CO,3,溶液。,Ca,2+,、,Mg,2+,、,Fe,3+,和过量的,Ba,2+,离子转化为,沉淀。,Ca,2+,+ CO,3,2,CaCO,3,Mg,2+,+ 2OH,Mg(OH),2,4Mg,2+,+ 4CO,3,2,+ H,2,O,Mg(OH),2,MgCO,3,+CO,2,Fe,3+,+ 3OH,Fe (OH),3,Ba,2+,+ CO,3,2,BaCO,3,过滤,除去沉淀。,3,、向所得滤液中加入盐酸除去过量的,NaOH,和,Na,2,CO,3, PH,值,调节,至,56,左右。,4,、选用向饱和,NaCl,溶液中通入,HCl,气体,因同离子效应,NaCl,晶体,析出。粗食盐中所含的,K,+,离子,与上述,沉淀剂不,起作,用,，仍留在滤液中。由于,KCl,的溶解度,比,NaCl,的大，,随温,度,的变化较大，,且含量少,，在蒸发浓缩食盐滤液时,，,NaCl,结晶析出，,KCl,仍留在母液中而被除掉。,三、基本操作,由海盐制备试剂级氯化钠，就是固体物质的提纯问题。固体物质的提纯过程为：,溶解、过滤、蒸发、结晶（重结晶）,等基本操作。,（一）固体溶解,1,、将固体物质溶解于某一溶剂时，通常要现选择合适的溶剂。,2,、根据溶质得溶解度和实际需要而取用适量溶剂。,3,、在小烧杯中溶解。为了加速溶解，可选择加热，应根据物质的,对热稳定性选用直接加热或用间接加热（用水浴）方法。,4,、溶解时要不断搅拌。,5,、如果同体颗粒太大不易溶解时，应先在洁净干燥的研钵中把固,体研细后溶解。,（二）固液分离方法,固液分离的方法有三种：倾析法、过滤法、离心分离法。,1,、倾析法：,当沉淀的相对密度较大或晶体的颗粒较大，静止后能很快沉降于容器的底部时常用倾析法进行分离和洗涤。操作如图示。分离后，如需洗涤沉淀时，只要向盛沉淀的容器内加入少经洗涤液，将沉淀和洗涤液充分搅动均匀。待沉淀沉降到容器的底部后，再用倾析法，倾去溶液。如此反复操作两二遍即能将沉淀洗涤干净。,2,、过滤法,过滤是最常用的分离方法之,。当沉淀和溶液经过过滤器时，沉淀留在过滤器上，称滤饼,;,溶液通过过滤器而进入容器中，所得溶液称做滤液。,常用的过滤方法有,常压过滤,(,普通过滤,),、,减压过滤,(,吸滤,),、,热过滤,三种。,（,1,）常压过滤, 选择滤纸,滤纸有定性滤纸和定量滤纸两种、按照孔隙大小又分为“快速”、“中速”、“慢速”三种。根据需要加以选择使用。, 选择漏斗,普通漏斗有长颈和短颈两种，同时又有大小之分。要根据实验要求和溶液的体积来选择适当漏斗。, 滤纸的折叠及使用：,先把一圆形滤纸对折两次成扇形展开后呈圆锥形,(,如图,),，,然后在三层滤纸处将外两层撕去一小角， （目的一使滤纸易于漏斗壁密和，其二用小角清理粘在滤纸上的滤渣）用洗瓶中的少量水润湿滤纸，轻压滤纸四周，赶去滤纸与漏斗壁间的气泡，使滤纸紧贴在漏斗壁上。滤纸上沿略低于漏斗上沿。, 过滤：,漏斗应放在漏斗架或铁架台上，并使漏斗颈下口的长处紧靠盛器内壁。先沿玻璃棒倾倒溶液，后转移沉淀。倾倒溶液时，应使玻璃棒放于三层滤纸上方，漏斗中的液面高度应略低于滤纸边缘,1,厘米左右。,如图所示,。, 洗涤沉淀,如果沉淀需要洗涤，应待溶液转移完毕，用洗瓶吹水，螺旋洗涤，不可让水吹到沉淀上。,（,2,）减压过滤,特 点：过滤彻底，速度快。,所用仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、真空泵,装 置：,如图所示：,布氏漏斗颈下口的长处不应对着吸滤瓶的支管口。各个接口间不漏气。,滤纸的使用,将滤纸剪成圆形放入布氏漏斗内，滤纸大小应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。用蒸馏水润湿滤纸，使滤纸紧贴在漏斗底部。,注意事项：,a,、溶液量不应超过漏斗容量的,2/3,。,b,、吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。,c,、洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。,d,、如果过滤的溶液具有腐蚀性，此时可用磨砂漏斗。,（,3,）热过滤,某些溶质在溶液温度降低时，易成晶体析出，为了滤除这类溶液中的难溶性杂质，通常使用热过滤。,(,如图示,),3,、离心分离,当被分离的沉淀量很少或沉淀很少时、应采用离心分离法。操作时，把溶液及沉淀放入离心试管中，在离心机中进行分离。,（,1,）,分离,操作时，把盛有混合物的离心试管对称放入离心机的套管内，盖好离心机上盖，然后缓慢启动离心机，再逐渐加速，由慢到快，缓慢操作。离心完毕，等离心机自然停止后，打开上盖，取出离心试管。,（,2,）洗涤沉淀,用滴管小心地取出上层清夜，用滴管吹水，将沉淀全部吹起，搅拌，然后再进行离心分离。如此重复操作,3,4,次即可,（三）蒸发（浓缩）,为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。,注意事项：,1,、蒸发通常在,蒸发皿,中进行。,2,、注意加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的,2/3,。以防液体溅,出。如果液体量较多，可随水分的不断蒸发而,分批,添加液体。,3,、根据物质对热的稳定件可以选用,直接,加热或,间接,加热。,4,、蒸发皿,不可骤冷,。,5,、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面,出现晶膜,时，停止加,热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度,较小，,不必蒸至液面出现晶膜,就可以停止加热。,（四）结晶（重结晶）,结晶是提纯固态物质的重要方法之一：通常有两种方法，一种是蒸发法，即通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂而使溶液达到饱和而析出晶体，此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质,(,如氯化钠,),。另一种是冷却法，即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体，这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减少的物质,(,如硝酸钾,),。,三、实验步骤,1,、,NaCl,的精制：,用台秤称取,5g,粗食盐，倒入,100,ml,烧杯中，加入,20ml,水，加热搅拌使粗食盐溶解。边搅拌边滴加,12mL,1 molL,1,的,BaCl,2,溶液，继续加热煮沸,数分钟,，将烧杯从石棉,网上取下，静置待沉淀沉降后，在上层清液中，加,1,滴,l molL,1,BaCl,2,溶液。如果出现混浊，表示,SO,4,2,离子尚未除尽，需继续,滴加,BaCl,2,溶液，以除去剩余的,SO,4,2,离子。如果不混浊，表示,SO,4,2,已除去。趁热过滤，弃去沉淀。保留滤液。,2,、将所得滤液加热至沸，在滤液中加入,1 mL 2 molL,1,NaOH,溶液，滴加,1 2 mL 1 molL,1,Na,2,CO,3,溶液，,至沉淀完全为止。过滤，弃去沉淀。除去,Ca,2+,、,Mg,2+,和,过量的,Ba,2+,。,3,、在滤液中逐滴加入,2 molL,1,HCl,，加热，并不断搅拌，,赶尽,CO,2,，至溶液的,pH,值约为,56,。用,pH,试纸检验。,4,、将溶液倒入蒸发皿中，小火加热蒸发、浓缩溶液至粘稠状,（切不可将溶液蒸发至干）冷却后，减压过滤将产品抽干。,5,、把,NaCl,晶体转移到蒸发皿上，在石棉网上小火烘干，冷却,至室温。,6,、,称量，计算产率。,产率实际产量,/,理论产量,1,在粗食盐提纯过程中涉及哪些基本操作？有哪些注意事项？,怎样除去粗食盐中的杂质,Mg,2+,、,Ca,2+,、,K,+,和,SO4,2-,等离子,?,怎样除去过量的沉淀剂,BaCl,2,、,NaOH,、,Na,2,CO,3,?,四、实验习题,Thank You !,