四节含量测定

,单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,第四节,含量测定,酸碱滴定法,（以阿司匹林为例）,亚硝酸钠滴定法,双相滴定法,(以苯甲酸钠为例),紫外分光光度法,(丙磺舒,氯贝丁酯,),1,ChP,用于阿司匹林原料药的测定,方法,以中性乙醇为溶剂，酚酞为指示剂，用,NaOH,标准溶液,(0.1mol/L),直接滴定。,每 ml氢氧化钠滴定液相当于18.02mg,阿司匹林,：,T=Mb/a mol/L=180.2 0.1=18.02(mg),直接滴定法,原理,2,应用范围：双水杨酸、苯甲酸、丙磺舒、布 洛芬等,滴定条件:,温度：040度时对结果测定结果没有影响。,但供试品中所含水杨酸超过限度时，不宜用,3,原理利用阿司匹林分子中的酯键，先加过量定量的NaOH溶液使之水解，然后用H,2,SO,4,滴定剩余的NaOH，同时做空白。,水解后剩余滴定法（,USP,）,T=M0.25,(1/1),=45.04 (mg/ml),含量%=(Vo-V),FT/W100%,过量定量,还有哪个药物也可用此法测定含量？,4,以阿司匹林片剂为例，片剂中除了加入少量酒石酸等稳定剂外，还有可能水杨酸、醋酸等水解产物产生，故不可以用直接滴定法，而选择两步滴定法,两步滴定法,5,第1步中和,用NaOH中和所有的游离酸，以酚酞为指示剂，滴加NaOH至显粉红色。,游离酸,6,第2步水解与测定，采用剩余滴定法,T=M 0.05,(1/0.5),=18.02(mg),标示量,%=(Vo-V) FTW,平均片重,/（W标示量）100%,应用：阿司匹林肠溶片，氯贝丁酯,7,亚硝酸钠滴定法,对氨基水杨酸具有芳伯氨基，能在盐酸存在下与硝酸钠定量的发生重氮化反应，故可采用亚硝酸钠滴定法，永停法指示终点测定对氨基水杨酸及其制剂的含量。,8,这是有机酸碱金属盐类的常用测定方法，在水和与水不相混溶的有机溶剂（乙醚）中用标准酸进行滴定。,例：苯甲酸钠,的含量测定，以甲基橙为指示剂，用盐酸标准液滴定至水层显橙红色。,水杨酸钠可否用双相滴定法测定含量？,双相滴定法,9,紫外,分光光度法,直接紫外分光光度法,丙磺舒片剂含量测定,取10片，称重，研细，精密称取适量（约相当于丙磺舒60mg,加乙醇150ml盐酸溶液4ml，置70度水浴加热30min，放冷，用乙醇稀释至200ml，摇匀滤过，取续滤液5ml，加盐酸2ml，稀释至100ml，于249nm处测定吸收度，按E=338计算含量。,A,E,100,100,200,5,1/ W,平均片重,规格,=相当于标示量%,100%,10,离子交换-紫外分光光度法,氯贝丁酯和氯酚等杂质均具有紫外吸收，故需要采用强碱性阴离子交换树脂吸附酸性杂志后，方可定量测定氯贝丁酯的含量。,离子交换树脂的预处理,离子交换柱的制备,测定法：取200mg，加甲醇至100ml，取10ml至离子交换柱，再用25ml甲醇冲洗，洗液收集在100ml量瓶，甲醇定容。以甲醇为对照液，226nm处测定A值。,计算：所取供试品(mg)=10C(A供试品/A对照),11,