玻璃化转变温度(DSC法)课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,*,*,*,玻璃化转变温度（DSC法）,玻璃化转变温度（DSC法）,1,无定形聚合物的三种力学状态与两种转变,按无定形聚合物的,物理状态，力学状态可,以分为三种,：,玻璃态：外力作用,下，形变小，坚硬的固体。,高弹态：在小的外,力作用下，产生大的形变；外力消失，形变恢复。如橡胶状态。,粘流态：分子间可以实现相对位移,两种转变：,玻璃态高弹态。玻璃化温度Tg,高弹态粘流态。粘流温度Tf,无定形聚合物的三种力学状态与两种转变,2,几乎所有物质都具有玻璃化转变现象。玻璃化转变一般是在一个温度区域，而不是一确定的温度。当高聚物发生玻璃化转变时，其物理和力学性能都发生急剧变化，如聚合物的比容、比热、膨胀系数、导热系数等都发生突变或不连续变化。,几乎所有物质都具有玻璃化转变现象。玻璃,3,Tg点 对pcb的影响,Tg点越高表明板材在压合的时候温度要求越高，压出来的板子也会比较硬和脆，一定程度上会影响后工序机械钻孔（如果有的话）的质量以及使用时电性特性。,Tg点是基材保持刚性的最高温度()。也就是说普通PCB基板材料在高温下，不但产生软化、变形、熔融等现象，同时还表现在机械、电气特性的急剧下降,一般Tg的板材为130度以上，High-Tg一般大于170度，中等Tg约大于150度；基板的Tg提高了，印制板的耐热性、耐潮湿性、耐化学性、耐稳定性等特征都会提高和改善。T,g,值越高，板材的耐温度性能越好，尤其在无铅喷锡制程中，高Tg应用比较多。,Tg点 对pcb的影响,4,玻璃化转变温度的测定方法,:,由于在玻璃化转变过程中会发生热、力、电性质的变化，因此测定玻璃化转变的方法很多。,玻璃化转变温度的测定方法:,5,差示扫描量热仪（DSC）,DSC是最为常用的测定玻璃化转变温度的方法。是在程序升温下，测量输给样品和参考物的热量与温度关系的一种技术。,DSC用于研究,pcb,的玻璃化转变是基于,板材,在发生相转变时，会出现吸热现象。在加热扫描过程中，当,pcb,发生相转变时，吸热曲线会出现一个台阶，此时的温度就是玻璃化转变温度。,差示扫描量热仪（DSC）,6,DSC曲线,DSC曲线,7,仪器介绍,功率补偿式DSC,厂家： Perkin-Elmer,型号：DSC8000,范围：-65-500,气氛：N,2,升温速率：0.5/min-100min,机械式冷冻,循环系统,主机,仪器介绍机械式冷冻 主机,8,功率补偿型DSC 有两个独立的炉体（量热计），其基本设计思路是在始终保持样品和参比相同温度的前提条件下，测定输入到样品和参比两端产生的能量差，并直接作为信号,Q（热量差）输出。,功率补偿式DSC,功率补偿型DSC 有两个独立的炉体（量热计），其基本,9,铝坩埚,标准压片机,铝坩埚标准压片机,10,实验室操作流程,样品：半固化片，覆金属板，不覆金属板和印刷板,样品要求：覆金属板和印刷板应在适当位置保留覆盖金属测试；,预处理：烘烤1052 20.25h，放干燥箱保存0.5h至室温（去披峰和毛刺）,升温速率：20/min,制/取样（5-30mg）,称量,压样,上机,设置程序,运行程序,分析曲线,实验室操作流程 制/取样（5-30mg）称量压样上机设置程序,11,影响因素,A、升温速率：升温速率快易产生反应滞后，样品内温度梯度较大峰分离能力下降，对其基线漂移较大，但能提高灵敏度，反之。,B、基线漂移：基线漂移会影响DSC曲线的分析,C、校准：包括温度、基线、能量的基准,D、材料热历史：材料的冷却速率较小时，会出现吸热的“滞后峰”，反之会出现放热峰，只有当材料的冷却速率和测试的加热速率一样时，才能得到标准的转变曲线。,影响因素,12,仪器说明书：,仪器作业指导书：,项目作业指导书：,期间核查：,仪器说明书：,13,谢谢！,谢谢！,14,