土壤有效磷的测定--课件

单击此处编辑母版标题样式,单击此处编辑母版文本样式,第二级,第三级,第四级,第五级,ppt课件,*,土壤有效磷的测定,0.5mol/L NaHCO,3,浸提,钼锑抗分光光度法（,Olsen,法）,1,ppt课件,目录,一、概述,二、,Olsen,方法原理,三、主要仪器设备,四、试剂,五、操作步骤,六、结果计算,七、质量控制,2,ppt课件,一、概述,土壤有效磷是土壤肥力的重要指标之一，表明土壤的供磷水平，可以作为判断施用磷肥的指标，为推荐施肥提供依据。,3,ppt课件,一、概述,土壤有效磷含量只是一个相对的指标，同一土壤用不同方法测得的有效磷量可以相差很多，即使用同一浸提剂，由于浸提条件如土液比、温度、时间、振荡方法不同其结果有很大差异，在相同条件下测得的结果才有相互比较的意义。,4,ppt课件,1,、浸提方法,浸提剂的选择主要根据各种土壤的性质而定。土壤有效磷测定采用的提取剂种类很多，目前应用的主要测定方法有三种：,Olsen,法、,Bray,法和,Mehlich3,法。,5,ppt课件,1,、浸提方法,在目前使用较广的几种浸提剂中，一般认为以,0.03mol/L NH,4,F- 0.025mol/LHCl (Bray,法,),浸提剂比较适合于风化程度较高的酸性土壤；,6,ppt课件,1,、浸提方法,石灰性土壤通常用,0.5 mol/L NaHCO,3,(pH,值为,8.5)( Olsen,法,),浸提比较理想；对于中性和酸性水稻土,NaHCO,3,法也有应用。,7,ppt课件,1,、浸提方法,Mehlich3,法是近年来研究较多并逐步推广应用的一种测试方法，其优点主要是一次浸提可测定土壤中大部分有效养分，便于大批量分析；缺点是应用时间不长，尚未建立土壤的丰缺指标体系，需要进行试验确定。,8,ppt课件,2,、指标体系,即使简单地以“高”、“中”、“低”来分档,不同提取方法的结果分起档来其数值相差很远,;,而且同一提取方法的结果对不同土壤,不同作物还应该有不同的分档标准。,9,ppt课件,2,、指标体系,单位：,mg/kg,测定方法,评价标准,0.03mol/L NH,4,F- 0.025mol/LHCl,法,0.5 mol/L NaHCO,3,法,低,15,6,中,15-30,6-10,高,30,10,10,ppt课件,2,、指标体系,因此，在报告有效磷结果时必须同时说明所用的测定方法。,11,ppt课件,3,、,Olsen,法的影响因素,浸提时间：,Olsen,法连续提取测定土壤有效磷的结果表明，,0.5 mol/L NaHCO,3,溶液浸提出的土壤有效磷量随振荡时间而增加。,将各次连续测定值与各参比标准进行相关性分析，结果表明,Olsen,法对土壤有效磷进行一次提取已经能够反应土壤的有效磷水平，无需进行多次提取。,12,ppt课件,3,、,Olsen,法的影响因素,温度：,Olsen,法不同温度浸提土壤有效磷的试验结果表明：提取温度对,Olsen,法测定土壤有效磷的结果影响极大，在,1030,范围内，有效磷测定值随温度升高而增加，温度每升高,1,所增加的磷的平均值为,0.44mg,kg,，且随着土壤含磷量不同，其影响程度也不同。,13,ppt课件,二、,Olsen,方法原理,石灰性土壤由于大量游离碳酸钙存在，不能用酸溶液来提取有效磷。一般用碳酸盐的碱溶液。由于碳酸根的同离子效应，提取液中的,HCO,3,-,可和土壤溶液中的,Ca,2+,生成,CaCO,3,沉淀，从而抑制了,Ca,2+,的活度而使某些活性较大的,CaP (,磷酸钙盐,),被提取出来。,14,ppt课件,二、方法原理,酸性土壤中的磷主要是以,FeP,（磷酸铁盐）、,Al-P,（磷酸铝盐）的形态存在，碳酸盐的碱溶液在酸性土壤中因,pH,提高而使,Fe-P,、,Al-P,水解而部分被提取，也降低了铝和铁离子的活性，在浸提液中由于,Ca,、,Fe,、,Al,浓度较低，不会产生磷的次生沉淀。,15,ppt课件,二、方法原理,此外，碳酸氢钠碱溶液中存在着,OH,-,、,HCO,3,-,、,CO,3,2-,等阴离子，有利于吸附态磷的置换。,因此,NaHCO,3,不仅适用于石灰性土壤，也适应于中性和酸性水稻土壤中速效磷的提取。,16,ppt课件,三、主要仪器设备,1,、可控温的往复振荡机：,本法浸提温度对测定结果影响很大。因此必须严格控制浸提时的温度条件，本方法要求是,251 ,，用恒温振荡机进行提取。,17,ppt课件,三、主要仪器设备,2,、分光光度计,波长为,880nm,或,700nm,波长不能达到,880nm,时可用,700nm,，浸出液有颜色时可用活性炭脱色。,18,ppt课件,物质颜色和吸收光颜色的关系,吸 收 光,物质颜色 颜 色 波 长,(nm),黄 绿 紫,400 450,黄 蓝,450 480,橙 绿 蓝,480 490,红 蓝 绿,490 500,紫 红 绿,500 560,紫 黄 绿,560 580,蓝 黄,580 600,绿 蓝 绿,600 650,蓝 绿 红,650 750,19,ppt课件,三、主要仪器设备,3,、酸度计,可准确调节,pH,到,8.5,20,ppt课件,四、试剂,1,、,0.5 mol/L NaHCO,3,浸提液 称取,42.0g NaHCO,3,于,800mL,水中，稀释定容至,1L,。以,50%,（,m/V,）,NaOH,溶液调节浸提液的,pH,至,8.5,（用,pH,计测定） 。贮存于聚乙烯或玻璃瓶中，用塞塞紧。此溶液曝于空气中可因失去,CO,2,而使,pH,增高，使用前应检查,pH,是否改变并校准。,21,ppt课件,四、试剂,2,、无磷活性炭 活性炭常含有磷，应做空白试验，检验有无磷存在。如含磷较多，须先用,HCl,（,1+1,）浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，用蒸馏水冲冼多次至无,Cl,-,为止；再用,0.5 mol/L NaHCO,3,浸泡过夜，在平板漏斗上抽气过滤，每次用少量蒸馏水淋洗多次，并检查到无磷为止，烘干备用。 如含磷较少，则直接用,NaHCO,3,处理即可。,22,ppt课件,四、试剂,3,、钼锑抗贮备液 称取酒石酸锑钾,0.3g,，溶于,100,毫升水中，制成,0.3,的溶液。,(),称取,10.0g,钼酸铵溶于约,60 300mL,水中，冷却。,(),另取,181mL,浓硫酸缓缓注入约,800mL,水中，搅匀冷却 。,(),23,ppt课件,四、试剂,将稀硫酸溶液,(),注入钼酸铵溶液,(),中，边加边搅动；再将,100mL 0.3,的酒石酸锑钾溶液,(),加入到钼酸铵液中，最后用水稀释至,2L,，贮于棕色瓶中，此贮备液钼酸铵浓度为,0.5%,，硫酸浓度为,3.26mol/L (1/2H,2,SO,4,),。,24,ppt课件,四、试剂,4,、钼锑抗显色剂,称取,0.50g,抗坏血酸,(,左旋,),溶于,100mL,钼锑抗贮备液中。,(,有效期,24,小时，如贮于,2-8,冰箱中，则有效期,7,天。,),25,ppt课件,四、试剂,5,、磷标准贮备溶液（,100 mg/L,）,称取,0.4394g KH,2,PO,4,(105,烘,2,小时,),溶于约,200mL,水中，加入,5mL,浓,H,2,SO,4,，转移入,1L,容量瓶中，用水定容，可较长时间保存。,26,ppt课件,四、试剂,6,、磷标准工作溶液（,5 mg/L,）,取磷标准贮备溶液用,0.5 mol/L NaHCO,3,准确稀释,20,倍即为磷标准工作液，此液不宜久存。,27,ppt课件,五、操作步骤,1,、称取通过,1mm (18,号筛,),筛子的风干土样,2.50g,（精确,0.01g,）于干燥的,200,或,250mL,塑料瓶中，加入,0.5 mol/L NaHCO,3,溶液,50mL,，塞紧瓶塞，在振荡器上振荡,30min(,速率为每分钟,180,次，,251 ),，,28,ppt课件,然后立即用无磷滤纸过滤，滤液承接于干燥的三角瓶中，最初,7,8ml,滤液弃去，同时做空白试验。,29,ppt课件,常用标准筛对照数据表,国际标准,ISO,美国筛制标准,中国药典筛标准,2.00mm,No.10,一号筛,1.00mm,No.18,0.841mm,No.20,二号筛,0.355mm,No.45,三号筛,0.250mm,No.60,四号筛,0.150mm,No.100,七号筛,30,ppt课件,五、操作步骤,2,、如发现滤液的颜色较深，应向土壤悬浊液中加入约,0.3-0.5g,无磷活性炭粉，摇匀后立即过滤，也可在振荡前加入活性炭。,活性炭和滤纸是否含磷可进行空白试验来验证。,31,ppt课件,五、操作步骤,3,、吸取滤液,10.00mL,于三角瓶中（含磷量高时少吸，同时应补加,0.5 mol/L NaHCO,3,溶液至,10.00mL,）（注,1,），然后加入钼锑抗显色剂,5.00mL,，慢慢摇动，使,CO,2,逸出，再准确加入,10.00mL,水，充分摇匀，逐尽,CO,2,，在室温高于,15 ,处放置,30min,后，进行比色。,32,ppt课件,五、操作步骤,4,、以空白溶液为参比液，使用,1cm,比色皿，在分光光度计上，用,880nm,或,700nm,波长进行比色，测读吸光度。,33,ppt课件,五、操作步骤,注,1:,如果吸取滤液,10mL,于,50mL,容量瓶中，加水和钼锑抗试剂后，会产生大量的,CO,2,气体，由于容量瓶瓶口小，,CO,2,气体不易逸出，在摇匀过程中，常造成试液外溢，导致测定误差。为了克服这个缺点，可以准确加入提取液、水和钼锑抗试剂于三角瓶中，混匀，显色。,34,ppt课件,五、操作步骤,5,、标准曲线绘制：,(1),分别准确吸取,5mg/L,磷标准使用溶液,0,、,2.50,、,5.00,、,10.00,、,15.00,、,20.00,、,25.00mL,于,50mL,容量瓶中，用,0.5 mol/L NaHCO,3,溶液定容。此标准系列中磷的浓度依次为,0,、,0.25,、,0.50,、,1.00,、,1.50,、,2.00,、,2.50mg/L,。,35,ppt课件,五、操作步骤,(2),吸取标准系列溶液各,10.00mL,于三角瓶中，同样品处理显色（五、,3,），测读吸光度。,(3),以上述标准系列的磷浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标绘制曲线。,36,ppt课件,六、结果计算,1,、样品的吸取体积为,10mL,时：,有效,P (mg/kg)=C20,C,从标准曲线求得查得浓,度，,mg/L,；,20,浸提时的液土比,50mL/2.50 g,。,37,ppt课件,六、结果计算,2,、样品的吸取体积小于,10mL,时：,有效,P (mg/kg)=C2010/V,C,从标准曲线求得查得浓度，,mg/L,；,20,浸提时的液土比，,50mL/2.50 g,；,V,吸取体积，,mL,。,38,ppt课件,七、质量控制,质量控制的基本要素：,1,、人员的技术能力；,2,、合适的仪器设备；,3,、好的实验室和好的测量操,作；,39,ppt课件,七、质量控制,4,、合适的测量方法、标准的,操作规程；,5,、合格的试剂及原材料；,6,、正确的采样及样品处理；,7,、合乎要求的原始记录和数,据处理；,40,ppt课件,谢谢,大家！,41,ppt课件,