药用植物成分的提取法(提取技术)课件

药用植物成分的提取技术提取技术1、煎煮法2、浸渍法3、渗漉法4、回流提取法5、水蒸气蒸馏法6、超临界流体萃取法7、微波辅助提取法8、加压逆流提取法9、酶解法10、旋流提取法11、半仿生提取法12、超声提取法13、中药动态逆流提取法 药用植物成分的提取技术提取技术6、超临界流体萃取法 甘麦大甘麦大枣汤任务一任务一甘麦大枣汤，中医方剂名为安神剂甘麦大枣汤，中医方剂名为安神剂 臣妾想要喝臣妾想要喝一碗呀！一碗呀！甘麦大枣汤任务一甘麦大枣汤，中医方剂名为安神剂 臣妾想要喝一1 1、试剂与器材、试剂与器材处方：炙甘草处方：炙甘草12克、小麦克、小麦18克、大枣克、大枣9枚、水枚、水适量适量煎煮容器：无锈钢铁锅、砂锅、陶罐煎煮容器：无锈钢铁锅、砂锅、陶罐2 2、操作、操作加水适量，小火煎煮，取煎液二次，混匀加水适量，小火煎煮，取煎液二次，混匀3 3、制备要点、制备要点1、试剂与器材处方：炙甘草12克、小麦18克、大枣9枚、水适煎煮煎煮（1 1）浸泡）浸泡（2 2）煎煮次数）煎煮次数（3 3）水的用量）水的用量（4 4）时间）时间煎煮（1）浸泡1、煎煮法、煎煮法（1）概念（2）原理（3）设备（4）适用性水做溶剂，将药材加热煮沸一定时间，以提取其所含成分。亲水性敞口倾斜式夹层锅、多功能提取罐缺点：煎出液中杂质较多，容易变霉、腐败，一些不耐热及挥发性成分在煎煮过程中易被破坏或挥发而损失。适用于有效成分能溶于水，对湿、热较稳定的药材的浸提适用于有效成分能溶于水，对湿、热较稳定的药材的浸提1、煎煮法水做溶剂，将药材加热煮沸一定时间，以提取其所含成分（5）分类1、先煎为了增加药物的溶解度，降低药物的毒性，充分发挥疗效。（矿石类；有毒的药物；某些植物药)2、后下目的是为了减少挥发油的损耗，有效成分免于分解破坏。（气味芳香、含挥发油多的药物；不宜久煎的药物）3、包煎不与水充分接触而浮于水面，黏液质较多，易黏锅糊化、焦化的药物。（花粉类；含淀粉、黏液质较多的药物；附绒毛药物）4、烊化冲入加适量开水熔化后，冲入汤液中或人汤液中烊化服用，避免黏性增大，影响其他成分的熔出（阿胶、蜂蜜、饴糖等）5、煎汤代水以其他汤药煎另一药材（5）分类1、先煎药用植物成分的提取法(提取技术)课件敞口式倾斜罐敞口式倾斜罐敞口式倾斜罐陈皮酊皮酊任务二任务二陈皮酊任务二1 1、试剂与器材、试剂与器材处方：橙皮粗粉处方：橙皮粗粉 20g 70%乙醇乙醇 （适量）（适量）器材：渗漉装置器材：渗漉装置2 2、操作、操作渗漉渗漉3 3、制备要点、制备要点1、试剂与器材处方：橙皮粗粉 20g 70%乙醇 2、渗漉法、渗漉法（1）概念（2）原理（3）设备（4）适用性将药材适当粉碎后置渗录器内，溶剂连续地从渗漉器的上部加入，渗漉液不断从渗漉器的底部流出，从而浸出药材成分。相似相溶，通常以不同浓度的乙醇或白酒做溶剂，渗漉器，专用提取装置贵重药材、毒性药材的提取及高浓度制剂的制备，也常用于有效成分含量较低的药材的提取。2、渗漉法（1）概念将药材适当粉碎后置渗录器内，溶剂连续地从（5）分类单渗漉法重渗漉法加压渗漉法逆流渗漉法计量罐提取罐缓冲罐（5）分类单渗漉法计量罐提取罐缓冲罐 渗漉流程如图所示 将浸润的药材和乙醇加入提取罐，浸渍一定时间后按一定流量放出渗漉液，同时使罐中乙醇保持一定液位。按规定量乙醇加完，渗漉结束。常温下操作，所得浸出液澄明度好，但周期长。为缩短渗漉时间，常采用温浸法，提取温度控制在4050，罐上部需设冷凝器回流，但药液澄明度和醇耗不及常温渗漉。用于循环浸出时，周期短，所得浸出液澄明度好，渗漉液浓度高。计量罐提取罐缓冲罐 渗漉流程如图所示 将浸润的药材和乙醇加入提取罐，浸渍一定时间藿香正气口服液藿香正气口服液任务三任务三藿香正气口服液，解表化湿，理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒，症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻；胃肠型感冒见上述证候者。藿香正气口服液任务三藿香正气口服液，解表化湿，理气和中。用于1 1、试剂与器材、试剂与器材处方：苍术处方：苍术80g，陈皮，陈皮80g，厚朴（姜制），厚朴（姜制）80g，白芷，白芷120g，茯苓，茯苓120g，大腹皮，大腹皮120g，生半，生半夏夏80g，甘草浸膏，甘草浸膏10g，广藿香油，广藿香油0.8ml，紫苏，紫苏叶油叶油0.4ml器材：回流装置、水蒸气装置器材：回流装置、水蒸气装置2 2、操作、操作3 3、制备要点、制备要点1、试剂与器材处方：苍术80g，陈皮80g，厚朴（姜制）803、回流法（1）概念（2）原理（3）设备（4）适用性用乙醇等挥发性有机溶剂作为提取溶剂，提取液被加热，挥发性溶剂馏出后又被冷凝，重复流回浸出器浸提药材，直至药材中有效成分被回流提取完全的方法。相似相溶多功能提取罐适用于脂溶性较强的天然化学成分的提取，亦用于能溶于水，但为了是杂质尽量少提出的某些化合物的提取。不适用于受热易被破坏的药材成分的浸提。3、回流法（1）概念用乙醇等挥发性有机溶剂作为提取溶剂，提取（5）分类回流热浸法回流冷浸法（5）分类回流热浸法索氏提取流程在热回流基础上增加一提取液浓缩罐，提取液不断进入浓缩罐进行浓缩，其蒸汽经冷凝器再返回提取罐。优点是药材不断与新鲜溶剂接触，从而加快浸出速率和提高了浸出率。但药材和浸出液受热时间很长，使得非有效成分浸出增加，浸出液澄明度较差，也不适于热敏性药材的浸出。提取罐冷凝器浓缩罐索氏提取流程在热回流基础上增加一提取液浓缩罐，提取液不断进入实实验验室室索索氏氏提提取取装装置置实4、水蒸气蒸馏法（1）概念（2）原理（3）设备（4）适用性将含有挥发性成分的药材，加水或通过水蒸气共蒸馏，使挥发性成分随水蒸气一并馏出而不被破坏的一种浸提方法。道尔顿分压定律水蒸气蒸馏装置适用于提取具有挥发性，能随水蒸气蒸馏而不被破坏，不溶或难溶于水，与书不发生化学反应的天然化学成分。4、水蒸气蒸馏法（1）概念将含有挥发性成分的药材，加水或通过药用植物成分的提取法(提取技术)课件5、浸渍法（1）概念（2）原理（3）设备（4）适用性用定量的溶剂，在一定的温度下，将药材浸泡一定的时间，以提取药材成分的一种方法。相似相溶浸渍器，压榨器、多功能提取罐适用于黏性药物、无组织结构药材、新鲜及易膨胀药材及适用于黏性药物、无组织结构药材、新鲜及易膨胀药材及某些芳香药材的浸提某些芳香药材的浸提缺点：操作时间长，溶剂用量较大，且往往浸出效率差而不易完全浸出。故不适用于贵重药材和有效成分含量低的药材浸取。5、浸渍法（1）概念用定量的溶剂，在一定的温度下，将药材浸泡药用植物成分的提取法(提取技术)课件（5）分类冷浸渍法热浸渍法重浸渍法动态浸渍法加压浸渍法1.热水器；2.动态提取罐；3.冷凝器；4.受料槽（5）分类冷浸渍法1.热水器；药用植物成分的提取法(提取技术)课件药用植物成分的提取法(提取技术)课件6、连续回流提取法（1）概念（2）设备是在回流提取法的基础上改进的，能用少量溶剂进行循环回流提取，充分将有效成分浸出完全的方法。回流装置，索氏提取器6、连续回流提取法（1）概念是在回流提取法的基础上改进的，能实实验验室室索索氏氏提提取取装装置置实 超临界流体 1、物质存在形式 气体 固体 液体液体液体固体气体气体熔化熔化蒸发蒸发凝华凝华升华升华凝固凝固液化液化2、临界温度（Tc）：当气体的温度到达某一数值时，压缩能使它变为液体，此时的温度称为临界温度。临界压力（Pc)：在临界温度下，气体能被液化的最低压力。当 T Tc 超临界状态 P Pc 超临界流体 1、物质存在形式液体固体气体熔化蒸发凝华升华凝 3、超临界流体的特点 超临界流体的密度与液体相近，黏度与气体相近，其扩散系数约比液体大100倍，而溶质的溶解性能与溶剂的密度、扩散系数成正比，与黏度成反比。（1）对很多物质有很强的溶解能力 （2）高流动性、高扩散能力 3、超临界流体的特点 超临界流体的密度与液体相三、现代提取技术1、超临界流体萃取技术（1）概念 超临界流体萃取是一种利用某物质在超临界区域所形成的流体，对天然药物中有效成分进行萃取分离，集提取与分离于一体的新型技术。常用作超临界流体的物质有二氧化塘、氧化亚氮、乙烷、乙烯和甲苯等，其中最常用于天然产物提取的是二氧化碳(2)基本原理 根据超临界流体对溶质有很强的溶解能力，且在温度和压力变化时，流体的密度、黏度和扩散系数随之变化，溶质的亲和力也随之变化，从而使不同性质的溶质被分段萃取出来，达到萃取、分离的目的。三、现代提取技术1、超临界流体萃取技术（1）概念（3）分类 （4）超临界流体萃取技术的特点压力变化法温度变化法吸附法 易于操作，可调节范围广 选择性和溶解性能好，可通过调节压力、温度，可改变流体的极性和密度，使萃取的有效成分富集，无溶剂残留，产品纯度高，萃取速度快，从萃取到分离一步完成 与GC、IR、MS等连用可快速有效的对天然物质进行提取、分离、测定，实现提取与质量分析为一体（3）分类压力变化法 易于操作，可调节范围广 超临界流体提取过程基本上是由提取和分离两部分组成，其工艺流程有三种。变压法(等温法)变温法(等压法)吸附法，该法在分离槽中只放置吸附提取物的吸附剂，不被吸附的气体压缩后供循环使用。变压法和变温法适用于提取相中的溶质为需要的有效成分的场合。吸附法则适用于提取质为需除去的杂质，提取槽中留下的提余物为需要的有效成分的场合。超临界流体提取过程基本上是由提取和分离两部分组成超临界流体萃取超临界流体萃取优点优点 借助于调节流体的温度和压力来控制流体密度进而改善萃取能力。溶剂回收简单方便，节省能源。可较快达到相平衡。适合于热敏性组分的提取。缺点：CO2SFE较适合亲脂性，分子量较小的物质萃取；SFE设备属高压设备，设备一次性投资较大。与GC、IR、MS等连用可快速有效的对天然物质进行提取、分离、测定，实现提取与质量分析为一体超临界流体萃取优点 借助于调节流体的温度和压力来控制流（5）超临界CO2萃取过程及设备 1234121-CO2气瓶；2-纯化瓶；3-冷凝器；4-高压泵；5-加热器；6-萃取器；7-分离器；8-放油阀；9-减压阀；10,11,12-阀门678115109（5）超临界CO2萃取过程及设备 1234121-CO2气瓶 超临界流体萃取工艺装备示意图1.CO2钢瓶；2.冷凝器；3.高压泵；4.换热器；5.萃取器；6.减压阀；7.收集器；8.干气计量器；9.水浴；10.压力调节器 超临界流体萃取工艺装备示意图影响超临界流体萃取的主要因素影响超临界流体萃取的主要因素 *萃取压力的影响 萃取温度一定下，压力增加，流体的密度增大，溶质的溶解度增加。对于不同物质，其萃取压力有很大的不同。例如：对于碳氢化合物和酯等弱极性物质，萃取可在较低压力下进行，一般压力为710MPa；对于含有OH、COOH基等强极性基团物质，萃取压力要求高一些；对于强极性的配糖体及氨基酸类物质，萃取压力一般要求50MPa以上才能萃取出来。影响超临界流体萃取的主要因素 *萃取压力的影响*萃取温度的影响 在一定压力下，升高温度被萃取物的挥发性增加，增加了被萃取物在SF气相中的浓度，从而使萃取数量增大；但另一方面，温度升高，SF密度降低，其溶解能力相应下降，会导致萃取数量的减少。因此，温度的影响要综合这两个因素加以考虑。*萃取物颗粒大小 将物料粉碎到适宜粒度，增加物料与SF的接触面积，可使萃取速度显著提高。但过细的粉粒不仅会严重堵塞筛孔，造成磨擦发热，会使生物活性物质损失，而且亦造成萃取器出口过滤网的堵塞。*萃取温度的影响 在一定压力下，升高温度被萃取物的 *二氧化碳的流量二氧化碳的流量 当流量增加时，增大萃取过程的传质推动力，加大了传质系数，传质速度加快，提高了超临界CO2流体的萃取能力，但是流量加大，会导致萃取器内CO2流速增加，使CO2与被萃取物接触时间减少，不利于萃取能力的提高。*夹带剂的选择夹带剂的选择 适用于SFE的SF大多是弱极性溶剂，不利于对较大极性溶质的萃取应用。CO2虽无极性，但因具有偶极键，故能与一些有极性的分子相互作用并将其溶解，但对极性较大的成分，则可在SF中加入少量添加剂，即夹带剂，以改变溶剂的极性。如罗汉果中的罗汉果甙V，用CO2SFE在4050C、20 40MPa条件下就不能萃取出来，加入夹带剂乙醇，在40C、30MPa条件下即可萃取出来。*二氧化碳的流量（1）浸渍法）浸渍法 适于对热不稳定成分适于对热不稳定成分 （提取率不高）（提取率不高）（2）渗滤法）渗滤法 优于（优于（1）法，但溶剂用量大）法，但溶剂用量大（3）煎煮法）煎煮法 水提水提，不适于对热不稳定的成分及挥，不适于对热不稳定的成分及挥发油成分发油成分（4）回流提取法）回流提取法 适于用有机溶剂提适于用有机溶剂提（5）连续回流提取法）连续回流提取法 用索氏提取器提，溶剂用索氏提取器提，溶剂 用量少，提取率高用量少，提取率高常用提取法的选用常用提取法的选用（1）浸渍法 适于对热不稳定成分 （提取率不高）常用（3）二氧化碳超临界萃取法（SFE-CO2）的特点可在低温下提取CO2，在接近常温（35-40C)时达到临界状态，使中药成分在低温条件和CO2气体笼罩下进行提取，防止“热敏性”物质的氧化和逸散。完全没有残留溶剂提取效率高，节约能耗（3）二氧化碳超临界萃取法（SFE-CO2）的特点2、其他分离技术 微波辅助提取法 加压逆流提取法 酶解法 旋流提取法 半仿生提取法 超声提取法 中药动态逆流提取法免加热提取法2、其他分离技术 微波辅助提取法