司法鉴定中羊骨的分析与表征 论文

司法鉴定中羊骨的分析与表征司法鉴定中羊骨的分析与表征作 者:xxxx 指导老师：xxxxx南京晓庄学院化学系1 1 引言引言n 在实际检案中,当现场发现的骨骼残片体积较小时,用解剖学观察无法进行骨骼残片的法医鉴定,需使用骨组织学的方法进行骨骼残片的个体识别。n 骨髓残片的组织学鉴定是法医实践中常常会遇到的问题,是应用骨组织学方法解决法庭科学中所遇到的问题,例如鉴定骨骼残渣种属、年龄等,是一 门特别的技术。在国外的组织学专著中对骨组 织的研究包括形态学,发生学等详细论述,国内外的 法医学专著,尤其是法医人类学专著,均对骨组织学个体识别的内容有专门的介绍,包括种属鉴定及年 龄判定,但内容较少,应用范围有限。用骨骼残骸鉴别种属,需要借助骨组织学特征进行.国外有研究认为:从状骨.骨单位带是鉴定人骨与非人骨的重要指标.然而,目前国内文献报道主要局限在根据哈佛系统特征鉴别骨骼种。探讨了以从状骨和骨单位带进行种属鉴定的新思路，并总结了不同动物骨骼的组织学特征，以及同一种属动物骨组织学中存在的多态现象。n 人与动物的骨组织学形态特征及差异是准确进行骨种属鉴定的重要依据。目前国内外的研究仅局限于对动物及人的骨组织学特征进行形态描述，或局限于对某种动物与人的差异提出鉴别要点，鲜有研究对人与动物的骨组织学特征进行较全面的比较测量和图像分析。2 2 实实 验验 部部 分分2.12.1样品与仪器样品与仪器实验样品：羊骨后腿骨实验样品：羊骨后腿骨仪器：仪器：D/Max-2500VL/PCD/Max-2500VL/PC型阳极转型阳极转靶靶X X射线衍射仪日本理学公司射线衍射仪日本理学公司,JSM-5610LV,JSM-5610LV 型扫描电镜型扫描电镜日本，日本，101-101-型恒温鼓风枯燥型恒温鼓风枯燥箱，箱，JEC-1600JEC-1600型离子溅射仪型离子溅射仪日本。日本。X X射线衍射原理和根本结构射线衍射原理和根本结构 当一束单色X射线入射到晶体时,由于晶体是由原子规那么排列成的晶胞组成,这些规那么排列的原子间距离与入射X射线波长有相同数量级,故由不同原子散射的X射线相互干预,在某些特殊方向上产生强X射线衍射,衍射线在空间分布的方位和强度,与晶体结构密切相关。这就是X射线衍射的根本原理。衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示。2dsin=n 式中d为晶面间距;n为反射级数;为X射线的波长。为入射线或反射线与反射面的夹角，称为掠射角，由于它等于入射线与衍射线夹角的一半，故又称为半衍射角，把2 称为衍射角。布拉格方程是X射线衍射分析的根本依据。此式说明，只有在某一入射角时，才能产生相互干预。这是X射线在晶体中产生衍射必须满足的根本条件。反映了衍射方向与晶体结构之间的关系，因此，可以根据衍射数据，鉴别晶体物质的物相。X射线衍射仪主要由发生源，测角仪，测量X射线强度的计数-记录装置等。图1为X衍射的光路图原理，图2 仪器装置示意图扫描电镜的工作原理和根本结构扫描电镜的工作原理和根本结构 扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品外表逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品外表各种特征的图像。扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品外表研究的有效分析工具。扫描电镜的根本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大局部。2.2 2.2 实验方法实验方法1 1 1 1新鲜羊骨新鲜羊骨 1 1样品制备：取羊后腿骨，放在石板上用锤子敲碎，去除软组织，选取样品制备：取羊后腿骨，放在石板上用锤子敲碎，去除软组织，选取截面较平整的用锉子锉平，在放有氧化铝的玻璃上画截面较平整的用锉子锉平，在放有氧化铝的玻璃上画8 8字磨平去除毛刺。字磨平去除毛刺。将样品加到样品板孔上，磨平的面朝上。然后将样品板插入衍射仪的样将样品加到样品板孔上，磨平的面朝上。然后将样品板插入衍射仪的样品台上，并对准中线。保存多余较平整的羊骨碎片放入冰箱备用。品台上，并对准中线。保存多余较平整的羊骨碎片放入冰箱备用。2 2XRDXRD衍射条件：铜靶，衍射条件：铜靶，KK为辐射源为辐射源 ；管电压；管电压50kV50kV；管电流；管电流200mA200mA；扫描速度扫描速度2/min 2/min；室温收集，分析范围：；室温收集，分析范围：20206060。按上述条件，。按上述条件，启动启动X X射线衍射仪。得到衍射图射线衍射仪。得到衍射图1 1：图1新鲜羊骨衍射图2.2 2.2 实验方法实验方法1 1 2 2水煮羊骨水煮羊骨1 1样品的制备：取上述所测羊骨，放入样品的制备：取上述所测羊骨，放入50 ml50 ml烧杯中，加水加热煮沸五小烧杯中，加水加热煮沸五小时，取出，晾干，待测。时，取出，晾干，待测。2 2XRDXRD衍射条件同上，得到衍射图衍射条件同上，得到衍射图2 2：图2水煮羊骨衍射图羟基磷灰石2.2 2.2 实验方法实验方法1 1 3 3煅煅烧羊骨羊骨1 1样品的制品的制备：取上述羊骨，放在外表皿上在：取上述羊骨，放在外表皿上在2000C2000C条件下，用条件下，用电热套煅套煅烧半小半小时，冷却，待，冷却，待侧。2 2XRDXRD衍射条件同上，得到衍射衍射条件同上，得到衍射图3 3：图3煅烧羊骨衍射图羟基磷灰石2.3 2.3 实验方法实验方法2 21样品的制备：从冰箱中取出新鲜羊骨，用锤子敲碎，取断面较平整，约黄豆大小的一块，样品外表附着有灰尘和油污，可用有机溶剂(乙醇或丙酮)在超声波清洗器中清洗。2烘干：用101-型恒温鼓风枯燥箱以6000C温度烘干上述制备的骨头样品。3喷金：由于样品不导电，将烘干的样品装样，用JEC-1600型离子溅射仪在样品外表渡上一层铂金。镀膜厚度控制在5-10nm为宜。4扫描电镜扫描：将喷过金的样品用JSM-5610LV型扫描电镜扫描，得到镜像图，选取有价值的图片，保存。3 结果与分析结果与分析3.1 XRD衍射结果与分析衍射结果与分析羊骨不同条件处理下的比较分析：羊骨不同条件处理下的比较分析：本研究通过对羊骨在三种不同条件处理是模仿骨头在自然条件下老化，用新鲜，水煮煅烧是和时间，环境作比照分别得到三种XRD曲线。三种曲线作比照可以发现峰强度明显发生变化得出见左图：1，从数据上分析：谱图中曲线B为新鲜羊骨，主晶为羟基磷灰石，峰强度为1360比较弱说明羟基磷灰石HA结晶度不高，生物活性强，没有老化；曲线C为水煮羊骨，主晶仍为羟基磷灰石，但此时主峰强度为7105比较强，衍射能力增强，说明羟基磷灰石结晶度高，生物活性减弱，已经老化；曲线D为煅烧羊骨，曲线的主峰强度5532介于两着之间，羟基磷灰石结晶度减弱，说明局部晶体高温氧化成焦碳。2，从峰的形状分析，样品在水煮、煅烧后，XRD峰形无太大的变化，说明结晶相成分变化小。3.2 3.2 扫描电镜结果与分析：扫描电镜结果与分析：羊骨放大倍数不同比较分析：羊骨放大倍数不同比较分析：通过SEM观察，羊骨放大200倍为层状结构。羊骨放大1000倍像石纹结构。羊骨放大3000倍像树皮形状。羊骨放大5000倍像云状结构。4 谢词谢词 在这次做实验的一个多月的时间里，我得到了很多老师和同学的热情帮助，向他们学到了很多知识，特别是我的指导老师张栋杰。在此我向他们表示诚挚的感谢。