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内容内容一、样品采集的质量保证二、实验室检测的质量保证7/20/20241样品采集的质量保证样品采集的质量保证1、样品采集的重要性2、必须满足卫生标准的要求3、控制和消除采样的误差7/20/20242采样的重要性采样的重要性n n1 1、检检测测结结果果的的准准确确度度和和精精密密度度依依赖赖于于采采样样和和测测定定的的准准确确和和精精密密。采采样样的的准准确确包包括括代代表表性性和和真真实实性性符合卫生标准的要求。符合卫生标准的要求。n n代代表表性性：定定点点采采样样时时，选选择择哪哪几几个个采采样样点点能能代代表表整个工作场所空气中被测物的浓度状况；整个工作场所空气中被测物的浓度状况；n n个个体体采采样样时时，选选择择哪哪几几个个采采样样对对象象能能代代表表整整个个作作业人员接触被测物的浓度状况。业人员接触被测物的浓度状况。n n真真实实性性：采采得得的的样样品品能能真真实实反反映映工工作作场场所所空空气气的的浓度和劳动者接触的浓度。浓度和劳动者接触的浓度。7/20/20243n n2、测定的准确度和精密度较易控制，而采样的较难控制。n nA、测定有一套实验室质量控制措施，而采样还没有。n nB、采样现场情况复杂，难以制定一套适合各种现场的采样质量控制措施。n nC、采样的重要性还没有得到应有的重视。7/20/20244满足卫生标准的要求满足卫生标准的要求n n空气采样n n1、满足三种容许浓度的要求n n2、采集空气中浓度最高的样品。n n3、选择接触空气中浓度最高的检测对象。n n生物材料采样n n1、满足职业接触生物限制的要求。n n2、选择接触空气中浓度最高的检测对象。7/20/20245控制和消除采样误差控制和消除采样误差n n采样误差来自n n1、采样的各个环节：采样点、采样对象、采样时机、采样方法选择不当和采样操作不当；n n2、采样仪器选择和使用不当；n n3、共存物的干扰；n n4、气象因素造成的误差。7/20/20246n n采样点选择不当n n没有按照容许浓度的要求选择，没有选择有代表性和待测物浓度最高的工作地点。n n采样点离劳动者操作点太远。n n采样对象选择不当n n没有选择有代表性的劳动者为采样对象n n在选择的采样对象中没有包括接触浓度最高的劳动者。7/20/20247n n采样时机选择不当n n没有按照待测物的容许浓度或职业接触生物限制的要求选择采样时机；n n没有选择待测物浓度最高的时段进行采样。n n预防方法n n采样前做现场调查，了解现场浓度变化规律和劳动者的接触情况；掌握待测物的容许浓度或职业接触生物限制；n n按照采样规范要求选定采样对象及数量7/20/20248采样仪器选择不当采样仪器选择不当n n用吸收管采集气溶胶n n用滤料采集气态、蒸汽态n n用玻璃纤维滤纸采集3环以下的多环芳烃n n采集生物材料的器材含有待测物或干扰物n n预防方法n n正确选择采样仪器n n按照标准方法操作7/20/20249采样方法选择不当采样方法选择不当n n用滤纸采集六价铬化合物n n预防方法n n选择正确的采样方法n n按照标准方法操作7/20/202410采样仪器的误差采样仪器的误差n n1 1、使用不合格的仪器、使用不合格的仪器n n吸收管的尖嘴内径吸收管的尖嘴内径1mm1mm，距管底，距管底5mm5mmn n气溶胶采样夹漏气，滤料的质地、孔径不均匀气溶胶采样夹漏气，滤料的质地、孔径不均匀n n固体吸附剂管装填不禁，吸附剂处理不好固体吸附剂管装填不禁，吸附剂处理不好n n无泵型采样器构造不合理，密封不佳无泵型采样器构造不合理，密封不佳n n呼出气采集管体积不准、漏气呼出气采集管体积不准、漏气n n2 2、使用未经校正的仪器、使用未经校正的仪器n n转转子子流流量量计计不不校校正正可可造造成成25%25%的的误误差差，经经校校正正，误差可降低到误差可降低到5%5%n n计时器不校正可造成采样时间的不准确计时器不校正可造成采样时间的不准确7/20/202411n n3、采样器的电压变动n n直流电源电压下降造成流量的减小n n预防方法n n采购和使用的仪器要满足作业场所空气采样仪器的技术规范n n采样器的电源要充足；采样过程中调节流量n n采样前后校正流量，校正时要装上收集器n n采样前要校正计时器7/20/202412采样操作误差采样操作误差n n1 1、采样装置漏气导致采样体积不准、采样装置漏气导致采样体积不准n n采样夹安装不好采样夹安装不好n n连接管老化漏气连接管老化漏气n n2 2、采样流量使用错误、采样流量使用错误n n用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量不用用冲击式吸收管采集气溶胶时，采样流量不用3L/min3L/min；采集气态蒸汽态时用；采集气态蒸汽态时用3L/min3L/minn n3 3、收集器进气口位置不当、收集器进气口位置不当n n不在呼吸带不在呼吸带n n进气口有遮挡进气口有遮挡7/20/202413n n4 4、采样时间不合要求、采样时间不合要求 15min15minn n5 5、生物样品采集中、生物样品采集中n n采指血或耳血时，挤压过度，造成血液稀释采指血或耳血时，挤压过度，造成血液稀释n n应加抗凝剂或防腐剂的不加应加抗凝剂或防腐剂的不加n n采血清时发生溶血采血清时发生溶血n n6 6、采样操作中的污染、采样操作中的污染n n采样用具带来的污染采样用具带来的污染n n操作的污染操作的污染n n采样前后收集器密闭不好采样前后收集器密闭不好n n样品不恰当的运输和保存样品不恰当的运输和保存7/20/202414n n7、采样过程中吸收液的损失n n吸收液损失多可影响吸收效率n n采样后不将吸收液补充至原来体积n n8、采样量超过收集器的容量或承受量n n固体吸附剂管的穿透n n滤料的过载n n9、收集器器壁的吸附n n容器采集金属及其化合物尿样或血样n n容器采集空气或呼出气中大分子化合物7/20/202415采样操作误差采样操作误差n n预防方法n n1、严格按照规定要求操作n n2、仔细检查采样装置的每一部分，认真安装n n3、劳动者的呼吸带，防止遮挡进气口n n4、按照容许浓度要求采样 STEL15min MAC15min TWA8h7/20/202416n n5、使用挥发性吸收液时，气温高，采样时，应冷却吸收液；缩短采样时间；补充吸收液n n6、根据现场浓度确定采样流量和采样持续时间n n7、用合适的收集器，适当加温n n8、洗进气管内壁3次n n9、尿样中加硝酸7/20/202417共存物的干扰共存物的干扰n n空气中共存物与被测物发生理化反应，影响被测物的采集或测定n n共存物降低固体吸附剂的吸附容量，导致固体吸附剂管和无泵型采样器的穿透或饱和7/20/202418气象因素造成的误差气象因素造成的误差n n温度 影响采样体积、吸收液的吸收效率、固体吸附剂的吸附容量n n湿度 影响固体吸附剂的吸附容量、滤料得采样效率n n气压 影响采样体积7/20/202419空白试验空白试验收集器的空白试验收集器的空白试验n n目的 排除收集器（吸收液及吸收管、固体吸附剂、滤料等）的空白值过高或变异大而影响检测n n操作 在使用前测定收集器的空白值，通常随机抽取3个收集器，进行测定7/20/202420样品的空白试验样品的空白试验n n目的 了解采样、运输和保存过程中样品有无污染 扣除样品的空白n n操作 除不连接空气采样器，不采集空气样品外，其余操作全部同样品，包括收集器准备、样品的采集、运输、保存和测定7/20/202421固体吸附剂样品的处理固体吸附剂样品的处理 溶剂解吸法 热解吸法n n影响因素 少 多n n精密度 好 差n n要求 平均解吸效率应90%个别浓度最低不得75%相对标准偏差应7%7/20/202422n n6、滤料样品的处理洗脱法：洗脱液，洗脱方式和时间消解法：消解液，消解方式、温度和时间n n7、生物材料的处理稀释法消解法：消解液，消解方式、温度和时间机体改进剂法7/20/202423生物材料检测中的误差生物材料检测中的误差n n1、环境所致变异n n2、毒代动力学变异n n3、生物样品的采集n n4、样品的运输和保存n n5、污染7/20/202424环境所致变异环境所致变异n n人群接触毒物有职业和非职业途径，在评价职业接触时，必须考虑非职业接触n n不同地区的人群接触不同的环境，吸收不同量的化学物，机体内含有不同浓度的化学物或其代谢物或其效应物n n个人的习惯影响机体内外源化合物的浓度，如吸烟增加内镉和苯的浓度，服用抗酸药可增加尿铝浓度7/20/202425毒代动力学变异毒代动力学变异n n化学物在体内代谢造成浓度的变化，因此，了解化学物的半减期和掌握好采样的时机获得有代表性的检测结果有很大关系。n n另外，饮食等可改变机体内毒物的命运，如，醇性饮料可以改变氯乙烯、苯乙烯、甲苯和二甲苯的代谢。7/20/202426生物样品的采集生物样品的采集血样血样n n1 1、生生理理改改变变可可以以引引起起个个体体间间血血液液成成分分的的变变异异和和学学中化学物浓度的不同中化学物浓度的不同n n2 2、水水的的分分布布与与体体位位有有关关，站站立立可可导导致致血血浆浆水水损损失失和和非非扩扩散散成成分分如如蛋蛋白白或或细细胞胞浓浓度度增增加加约约10%10%；此此情情况况在在疾疾病病状状态态更更甚甚。类类似似情情况况也也发发生生在在局局部部，如用止血带采血时如用止血带采血时n n3 3、饮饮食食影影响响血血液液成成分分，特特别别是是饮饮食食后后，甘甘油油三三酯酯增增加加；也也影影响响能能溶溶解解类类脂脂的的溶溶剂剂，如如二二氯氯甲甲烷烷、二甲苯或麻醉剂等的分布二甲苯或麻醉剂等的分布7/20/202427n n4 4、许许多多机机体体成成分分（如如水水和和肌肌酐酐）和和某某些些化化合合物物（如如MnMn、HgHg、PbPb、-ALA-ALA和和马马尿尿酸酸）昼昼夜夜有有变变化化，对生物监测很重要。对生物监测很重要。n n5 5、运运动动可可引引起起血血清清成成分分的的变变化化，可可能能是是因因细细胞胞内内成成分分的的析析出出。连连续续训训练练可可引引起起血血液液稀稀释释，导导致致血血液液成成分分浓浓度度下下降降。体体力力紧紧张张可可引引起起尿尿中中痕痕量量元元素素排泄的改变，如跑步排泄的改变，如跑步2h2h后，尿铬可增加后，尿铬可增加5 5倍倍n n6 6、怀怀孕孕期期间间，血血浆浆增增加加1/31/3；哺哺乳乳影影响响血血清清成成分分，如铬如铬这这些些生生理理因因素素引引起起的的误误差差可可通通过过规规范范采采样样操操作作来来减减少或消除少或消除7/20/202428n n7、病理因素也能引起血液成分的变化，肝胆疾病可影响某些有机化合物（如苯乙烯、二甲苯、甲苯、苯等）和微量金属（如铅、砷、锌和铜等）的清除能力。肾的损伤可引起化合物（如铝和氟等）的滞留。肺的疾病也可影响某些化合物的排泄。7/20/202429尿样尿样n n通常用于分析的只需收集一次尿样，而尿中分析物的浓度与尿的排泄速度有很大的关系，因此必须校正排泄速率。n n校正方法有比重校正法，肌酐校正法和流量校正法。常用的是前二法。n n当 尿 过 分 稀 释（比 重 1.010，肌 酐 0.3g/L或 0.65mmol/L）或 浓 缩（比 重1.030，肌酐 3.0g/L或 265mmol/L）时，就不适用了。7/20/202430头发头发n n头发中的痕量元素来自它的基质，皮脂腺，汗液和外来的（如灰尘、洗发液、染发剂等）。n n区别内源的和外源的很困难；很难用洗涤方法区别砷、镉、铅、汞或甲基汞等是内源的还是外源的，不同的方法可以得到不同的结果。n n因此，头发不宜作为痕量元素职业接触的样品。7/20/202431呼出气呼出气n n呼出气的采样和分析都比较简单，是一种有机溶剂生物监测的好样品。但它的浓度变化大，与采样时机，呼出气的部位（末端气和死体积气）及样品放置时间有关。7/20/202432样品的运输和保存样品的运输和保存n n在运输和保存过程中，要防止样品中待测物因泄露、挥发、吸附、化学反应、腐败变质等作用造成的损失n n要防止样品的污染，不能与装有待测物的容器存放在一起运输和保存n n样品不能在高温和日光下运输和保存n n需要冷藏的样品应尽快放入所需温度的冷藏设备中n n运输和保存的时间不能超过样品的稳定期7/20/202433样品处理中的质量保证样品处理中的质量保证n n1 1、样样品品的的预预处处理理操操作作应应尽尽量量避避免免或或减减少少；必必须须处处理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量理时，应尽量减少操作步骤和试剂用量n n2 2、优先采用先进的富集和分离技术、优先采用先进的富集和分离技术n n3 3、需需取取部部分分样样品品做做处处理理时时，必必须须先先将将样样品品混混匀匀。冷藏样品应自然升至室温并混匀后再取样。冷藏样品应自然升至室温并混匀后再取样。n n4 4、样样品品预预处处理理时时，应应防防止止待待测测物物因因挥挥发发、吸吸附附、沉沉淀淀、分分解解等等造造成成损损失失，并并应应防防止止引引入入污污染染。样样品需要稀释时，样品的分析性能不能改变。品需要稀释时，样品的分析性能不能改变。n n5 5、样品预处理的回收率应在、样品预处理的回收率应在75%75%105%105%之间之间7/20/202434挥发挥发n n许多有机溶剂都容易挥发；血中甲苯和乙苯可在4下迅速从开口的容器中损失。牛血中的苯、甲苯、乙苯和三氯乙烯在磨口塞玻璃管中至少可稳定3周。血苯在有铝垫或聚四氟乙烯垫的玻璃管内是稳定的。但甲苯在塑料采样管，注射器和橡胶塞玻璃管内迅速损失7/20/202435沉淀沉淀n n尿尿在在排排出出时时常常是是尿尿酸酸盐盐和和磷磷酸酸盐盐的的过过饱饱和和溶溶液液；另另外外，细细胞胞和和细细胞胞团团可可作作为为沉沉淀淀的的核核心心，因因此此，尿在保存期间容易产生沉淀。冷却能增加沉淀。尿在保存期间容易产生沉淀。冷却能增加沉淀。n n尿尿中中痕痕量量元元素素可可与与其其它它元元素素共共沉沉淀淀或或吸吸附附在在沉沉淀淀表面。表面。n n沉淀对尿中有机化合物的分析几乎没有影响。沉淀对尿中有机化合物的分析几乎没有影响。n n尿尿中中的的镍镍可可吸吸附附在在沉沉淀淀上上，pH=1pH=1时时，镍镍的的损损失失1%1%，pH=6pH=6时时，可可达达6%6%；尿尿保保存存在在pHpH2 2时时，镍不因沉淀而损失。镍不因沉淀而损失。7/20/202436吸附吸附n n尿中镍和铬在4下保存6个月无损失n n尿镍用硝酸酸化，在带盖的聚丙烯塑料管中-20保存n n尿样酸化至pH2，镉不吸附在器壁上n n高浓度血清铬在室温下只能保存4天，在冰箱中保存3周，在低温下可保存更长n n血钴冰箱中保存1周，在低温下可保存更长7/20/202437化学反应化学反应n n因生物样品可能含有分解化学物的酶，尿中含有细菌，可分解化学物，因此，许多化学物在生物样品中有一定寿命n n在室温或冰箱中，尿中苯酰甲酸、马尿酸和甲基马尿酸都不稳定，而苯甲酸、甲基苯甲酸和苯乙醇酸可稳定数周。尿中苯酚、三氯、四氯和五氯酚及2-硫代四氢噻唑羧酸在冰箱中很稳定。血样保存期间，甲苯可变为正己醛，影响顶空色谱测定7/20/202438水的损失水的损失n n样品中的水分因蒸发，渗出器壁等而损失，造成样品浓缩和待测物浓度升高n n对当天分析的样品，水的损失一般影响不大；长期保存样品，水的损失不能忽视。水的年损失率：聚丙烯、聚乙烯、高密度聚乙烯和玻璃容器0.5%，聚氯乙烯容器0.5%，聚碳酸酯塑料容器2%，聚甲基戊烷容器1%7/20/202439重分配重分配n n元元素素在在红红血血球球/血血浆浆中中之之比比：Mn=20,Pb=50,Zn=10,Mn=20,Pb=50,Zn=10,因因此此，红红血血球球的的破破损损可可造造成成血血浆浆和和血血清清中中元元素素浓浓度明显增加。度明显增加。n n血血浆浆的的分分离离比比血血清清快快而而缓缓和和，不不易易破破损损红红血血球球。对在血中分布不均匀的元素分析，血浆优于血清。对在血中分布不均匀的元素分析，血浆优于血清。n n溶溶血血可可干干扰扰某某些些元元素素的的测测定定，如如血血清清铁铁的的升升高高可可干扰镍的干扰镍的GFAASGFAAS测定。测定。n n冷冷冻冻保保存存的的血血样样，若若要要防防止止溶溶血血，应应先先将将血血浆浆分分离出来，分别保存。离出来，分别保存。7/20/202440污染污染n n污染是痕量元素测定最重要的误差来源，因痕量元素无处不在，可能污染测定的每个环节。n n由于分析方法灵敏度的提高，需要的样品量和待测物的量都减少，更突出了污染的影响。n n污染来自空气，操作人的衣服和皮肤，采样器具，样品保存容器，样品添加剂（如抗凝剂和防腐剂）。7/20/202441n n污染对测定的影响与待测物的含量有关，含量很低时，即使污染很小，也可影响测定结果；含量高时，小量的污染不会造成明显的影响，污染的影响在测定待测物的代谢物时要比测定待测物时小的多。呼出气和血用于生物监测要在无待测物的环境中采样，否则容易造成污染。n n工作场所空气中存在的待测物高，在测定体液中待测元素时，空气和工人衣服造成的污染将是最大的误差来源。7/20/202442n n汗液中有高浓度的镍、铜、锌和铅，当水分蒸发后，这些元素附于皮肤上，加上粉尘的污染，皮肤是这些元素的污染源。采样前必须彻底清洗皮肤，先用0.1mol/L盐酸溶液，再用乙醇清洗消毒，可洗去皮肤上的铅。有人在测定血清铅时，用肥皂水-乙醇-丙酮-盐酸-无铅水清洗。n n收集尿样测定待测物原形时，工作场所空气污染的危险性很大，因此不能在工作场所采尿，必须离开工作场所，而且保证供尿人员的手和衣服不会污染尿样。7/20/202443针头污染针头污染n n用不锈钢针头采血，可造成铬、镍、钴和锰的明显污染，特别是采集的最初20ml血，铬的污染比第二个20ml高8倍，比塑料导管高4倍，血清镍高2倍。n n针头硅烷化可消除铬的污染，内表面硅烷化可消除镍的污染。7/20/202444抗凝剂和防腐剂的污染抗凝剂和防腐剂的污染n n抗凝剂造成样品污染的情况不多见，决定于抗凝剂的质量。在测定痕量血铅时，肝素可能有影响。柠檬酸钠和肝素里含有铝，EDTA常含有元素。n n盐酸和硝酸常作为防腐剂，超纯试剂作为防腐剂可直接用于痕量元素测定7/20/202445玻璃和塑料器皿的污染玻璃和塑料器皿的污染n n玻玻璃璃和和塑塑料料都都含含不不等等的的元元素素可可析析入入水水、酸酸、尿尿和和血中。高纯石英管是铝、铬、钼的污染源。血中。高纯石英管是铝、铬、钼的污染源。n n不不经经预预清清洗洗，任任何何商商品品容容器器都都不不能能用用于于痕痕量量元元素素样品的保存。样品的保存。n n真真空空采采血血管管，特特别别是是它它的的橡橡胶胶塞塞，有有如如锌锌、铅铅、镉镉等等元元素素的的污污染染。塑塑料料管管有有有有机机物物（如如乙乙苯苯和和二二甲甲苯苯）污污染染的的可可能能。在在血血苯苯测测定定时时，不不能能用用真真空空采血管，因橡胶析出与苯相同色谱峰的化合物。采血管，因橡胶析出与苯相同色谱峰的化合物。7/20/202446实验室内部质量控制的内容实验室内部质量控制的内容1 1、检查方法的精密度、准确度和某些偏差的来源：、检查方法的精密度、准确度和某些偏差的来源：n n测定空白的批内标准差，计算出方法的检出限测定空白的批内标准差，计算出方法的检出限n n比比较较每每个个浓浓度度的的标标准准的的批批内内变变异异和和批批间间变变异异，检检验变异的显著性，以判断检测方法的精密度。验变异的显著性，以判断检测方法的精密度。n n比比较较标标准准、样样品品和和加加标标样样品品的的标标准准差差，以以便便发发现现样样品品中中是是否否存存在在影影响响精精密密度度的的干干扰扰物物质质，并并确确定定有无消除干扰的必要。有无消除干扰的必要。7/20/202447n n测测定定加加标标样样品品的的回回收收率率，以以便便发发现现样样品品中中是是否否存存在不影响精密度，但能改变方法准确度的因素。在不影响精密度，但能改变方法准确度的因素。n n将将各各标标准准的的总总标标准准差差与与检检出出限限浓浓度度的的标标准准的的标标准准差差比比较较，以以评评价价检检测测方方法法的的适适用用性性和和检检查查操操作作人人员掌握常规分析方法的情况。员掌握常规分析方法的情况。2 2、检检查查本本实实验验室室配配制制的的标标准准的的可可靠靠性性。通通过过检检测测质质控控样样或或考考核核标标准准，与与本本实实验验室室配配制制的的标标准准进进行行比比较。较。3 3、建建立立控控制制图图，用用此此图图不不断断的的检检验验检检测测方方法法的的精精密密度和准确度，以便随时改正因时间造成的变化。度和准确度，以便随时改正因时间造成的变化。7/20/202448样品测定中的质量保证样品测定中的质量保证1、优先采用标准方法进行检测n nGBZ2-2019 监测检验方法n n工作场所有害物质的测定方法按国家颁布的标准方法和有关采样规范进行检测，在无上述规定时，也可用国内外公认的测定方法执行。7/20/2024492 2、掌握标准方法，优化测定条件，编写作业指导书、掌握标准方法，优化测定条件，编写作业指导书、掌握标准方法，优化测定条件，编写作业指导书、掌握标准方法，优化测定条件，编写作业指导书n n根据标准方法的原理、基本仪器操作条件，结合本实验室所用仪器和条件，优化测定条件后，编写作业指导书。n n测定前应熟练掌握作业指导书，能重复方法的准确度、精密度和检出限等。测定时，应严格按照作业指导书操作，不能任意改变。n n检测方法的相对标准偏差应10%。7/20/2024503、试剂空白、试剂空白n n测定每批样品至少要带测定每批样品至少要带2 2个；空白值应低而稳定，个；空白值应低而稳定，两个空白值间最大容许相对偏差（两个空白值间最大容许相对偏差（ZRDZRD）应符合）应符合表表1 1要求要求n n表表1 1 平行双样最大容许相对偏差平行双样最大容许相对偏差测测定定浓浓度范度范围围(g/L,mg/g)(g/L,mg/g)1010-1-11010-2-21010-3-31010-4-41010-5-51010-6-61010-7-7ZRD (%)ZRD (%)1 12.52.55 510102020303050507/20/2024514、标准物质或质控样的应用、标准物质或质控样的应用n n测定样品前或同时，测定1-2个标准物质或质控样，操作步骤同样品；连续测定6次，均值应在标准值或质控值3s（s为标准差）范围内，相对标准偏差应10%；才可测定样品，检测结果才有效。n n对同一样品至少测定2次，两次读数的相对偏差应小于表1中数值的1/2；否则，应测第3次、第4次，直至满足这一要求，才能计算结果的均值。7/20/2024525、均值质控图用于质量控制、均值质控图用于质量控制n n方法n n结合日常测定，测定一个标准物或质控样，积累20个测定数据，计算其均值x和标准差s。n n画质控图，x2s为上下警告线 x3s为上下控制线7/20/202453+3s+2sx-2s-3s控制线警告线7/20/202454n n将每次测定标准物或质控样的结果标在质控图上，进行评价。n n测定结果在警告线以内表示测定过程和仪器设备正常，满足质控要求。n n测定结果虽然在警告线以内，但连续7次位于均值的一边说明存在系统误差，应找出误差来源，加以改进。7/20/202455n n测定结果在警告线以外控制线以内表示可以测定样品，测定结果有效，但必须找出误差来源，加以改进。n n测定结果超出控制线表示测定失控，必须停止测定，检查误差来源，采取改正措施后，重测标准物或质控样，直至测定结果回到控制线以内，才能测定样品。7/20/2024566、加标回收率和平行双样、加标回收率和平行双样n n无标准物质或质控样时用于质控n n方法n n群体样品随机取1-2个样品，个体样品取全部样品。n n从一个样品中取出体积相同的3份子样，一份做加标回收率，另两份做平行双样。然后按照操作步骤测定。7/20/202457计算加标回收率，计算加标回收率，H 加标样品测定值-平行双样均值H=-100%加标量要求加标回收率应在90%-105%之间超过此范围，必须检查原因，加以改正后，重新测定。7/20/202458平行双样测定结果的相对偏差，平行双样测定结果的相对偏差，S 双样测定值之差双样测定值之差S=-100%S=-100%双样测定值之和双样测定值之和要求要求平行双样测定结果的相对偏差不得超过表平行双样测定结果的相对偏差不得超过表1 1中的规定中的规定若个体样品超过，应重测若个体样品超过，应重测若群体样品超过，除重测超标样品外，应增加若群体样品超过，除重测超标样品外，应增加10%-10%-20%20%平行双样平行双样7/20/2024597、样品测定过程中的检查、样品测定过程中的检查n n在测定过程中，根据测定所用仪器的稳定性，每测定10-30个样品，测定1个质控样或标准溶液，以检查测定条件的变动。n n测得值应在质控标准值范围内，或测得值与标准溶液的标准值之间的相对偏差为表1数值的1/2，才能继续测定7/20/2024608、样品稳定性的检查、样品稳定性的检查n n样品稳定性n n下降率10%的天数为稳定时间 保存天的测定值n n下降率，%=-100%当天的测定值7/20/202461实验记录的要求实验记录的要求n n1、实验记录应规范化、格式化。所有实验记录必须记录在规范化格式化的记录纸上，每页按顺序编号，并签上检测人和复核人的名字n n2、边操作边记录，做到原始化。称量数据、测量信号数据等必须即时记录在格式化的记录纸上n n3、量值能溯源。全部测定数据真实记录下来，能由结果溯源至标准7/20/202462实验记录的内容实验记录的内容n n样品的编号、名称、数量、性状和包装样品的编号、名称、数量、性状和包装n n检测项目及检测依据和仪器设备检测项目及检测依据和仪器设备n n样品的接收和检测日期样品的接收和检测日期n n配配制制标标准准溶溶液液使使用用的的标标准准物物质质名名称称、标标准准号号、编编号和有效期以及待测物的浓度号和有效期以及待测物的浓度n n特殊试剂的来源和配制特殊试剂的来源和配制n n实实验验的的全全部部数数据据（包包括括手手记记和和仪仪器器打打印印记记录录）、计算公式、步骤和结果计算公式、步骤和结果n n操作中出现的异常现象操作中出现的异常现象7/20/202463实验室间质量控制实验室间质量控制n n实验室应积极参加国内外有关检测的质量考核和盲样检测n n考核检测结果应在考核值的范围内才能进行本实验室的检测7/20/202464检测结果的报告和评价检测结果的报告和评价n n1 1、检检测测结结果果报报告告必必须须准准确确、真真实实和和客客观观的的报报告告每每一一项项检检测测或或一一系系列列检检测测的的结结果果，并并符符合合检检测测方方法法中规定的要求中规定的要求n n2 2、在在计计算算检检测测数数据据前前，按按GB GB 81708170数数据据修修约约的的规则对数据进行修约规则对数据进行修约n n3 3、保保留留的的有有效效数数字字位位数数可可比比职职业业接接触触生生物物限限值值的的数值多数值多1 1位位n n4 4、检检测测数数据据出出现现可可疑疑值值时时，除除检检测测过过程程中中由由于于明明显显操操作作失失误误造造成成的的可可疑疑值值可可以以直直接接舍舍弃弃外外，必必须须经统计检验后，才能决定舍弃与否经统计检验后，才能决定舍弃与否7/20/202465检测结果的报告和评价检测结果的报告和评价n n5、检测数据几结果报告应使用法定计量单位，空气中测定物浓度表示为mg/m3n n6、未检出值统一表示为“低于检出限”，并附注方法的最低检出浓度n n7、检测结果的评价指标是我国发布的职业接触限值；若我国尚未发布职业接触限值的，可参照国内外公认的职业接触限值7/20/202466问题问题n n1、没有正确执行新容许浓度n n采样、检测和评价仍用MACn n有PC-TWA和PC-STEL的有害物质，只采样、检测和报告STELn n用STEL代替TWAn n不表明检测的是哪种容许浓度，报“不超过容许浓度”或“超过容许浓度”7/20/202467n n2、不在浓度最高的时段采样检测n n3、不按采样时间采样，短时间采样为15min，而采4-10min。长时间采样为1小时以上，只采1小时。有长时间采样仪器，仍用短时间采样。n n4、检测和报告结果仍用氧化氮方法n n5、六价铬不报Cr,仍按CrO3计n n6、锰及其化合物的容许浓度值仍用原值n n7、铅烟和铅尘误用MAC7/20/2024687 7、混淆采样时间与接触时间、混淆采样时间与接触时间 CaTa+CbTb+CnTnCaTa+CbTb+CnTnPC-TWA=-PC-TWA=-8 8TaTa、TbTb、TnTn是接触时间是接触时间8 8、混淆、混淆TWATWA与与PC-TWAPC-TWA CaTa+CbTb+CnTnCaTa+CbTb+CnTnTWA=-TWA=-Ta+Tb+Tn Ta+Tb+Tn CaTa+CbTb+CnTnCaTa+CbTb+CnTnPC-TWA=-PC-TWA=-8 87/20/202469n n9 9、工作日、工作日8h8h（6h6h）,PC-TWA,PC-TWA为为6mg/m6mg/m3 3,8,8、6 6、5mg/m5mg/m3 3各接触各接触2h;2h;按按6h6h计算计算 (82+72+62)(82+72+62)TWA=-=7mg/mTWA=-=7mg/m3 3 6 6 按按8h8h计算计算 (82+72+62)(82+72+62)TWA=-=5.2mg/mTWA=-=5.2mg/m3 3 8 8 一个超标，一个达标一个超标，一个达标7/20/20247010、工作日、工作日8h(10h)，TWA的计算的计算n n7 7、6 6、5 5、3 3、8mg/m8mg/m3 3各接触各接触2h2hn n按按10h10h计算计算 72+62+52+32+8272+62+52+32+82TWA=-=5.8mg/mTWA=-=5.8mg/m3 3 10 10没有超过没有超过PC-TWAPC-TWA按按8h8h计算计算 72+62+52+32+8272+62+52+32+82TWA=-=7.2mg/mTWA=-=7.2mg/m3 3 8 86 6mg/mmg/m3 3，超标，超标一周工作时间一周工作时间40h40h，工作班为，工作班为10h10h时，分母为时，分母为1010？7/20/20247111、PC-STEL的计算的计算n n在峰浓度下，工作10min；采样15min，测得8mg/m3，计算 8mg/m310minn nSTEL=-=5.3mg/m3 15min7/20/20247213、检测依据、检测依据n n标准方法和有关采样规范GB、GB/T或WS/TGBZ/Tn n检测依据“车间空气检测检验方法”“工作场所有害物质监测方法”7/20/2024737/20/202474
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